Жигалева
Способ получения 3-циан-4-метил-5-хлор-6-гидроксипиридона-2
Номер патента: 1657495
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Волкова, Вялых, Данилов, Дядюченко, Жигалева, Зубова, Каплина, Климов, Маличенко, Промоненков
МПК: C07D 213/61, C07D 213/69, C07D 213/85 ...
Метки: 3-циан-4-метил-5-хлор-6-гидроксипиридона-2
...1 Я 40 Еп. Состав названной цинковой соли подтвержден количественнымопределением цинка методом атомно-адсорбциониого анализа,Найдено, Х: Еп145 мг/г,Вычислено, Х: Еп148 мг/г.Полученную цинковую соль растворяют в 100 мл кипящей воды; охлажденныйраствор подкисляют конц. НС 1 до рН 11,выделившийся осадок отФильтровывают,сушат в вакууме при 110 СПолучают2,6 г (77 ) 3-циан-метил-хлоргидроксипиридона -2, т.пл.248-249 С.Мол.м. = 184,59.Найдено, Х: С 44,99; Н 2,64;,С 1 19,64 Н 15,58.С 7 Н 5 С 1 ЯОВычислено, Х: С 45,54; Н 2,74;С 1 9,20; Н 15,18.1 П р и м е р 2. Через суспенэию иэ 353 0 г (О 02 моль ) 3-циан-метилгидроксипиридонав 40 мл сухоготетрахлорида углерода барботируютхлор при комнатной температуре допрекращения выделения...
Амид 2, 5, 6-трихлор-4-аминоникоти-новой кислоты b качестве промежу-точного продукта b синтезе производных4-амино-5, 5 дихлорникотиновой кислоты
Номер патента: 810688
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Данилов, Жигалева, Шибанов
МПК: C07D 213/81
Метки: 6-трихлор-4-аминоникоти-новой, амид, дихлорникотиновой, качестве, кислоты, продукта, производных4-амино-5, промежу-точного, синтезе
...31,05Н 1 ф 66 Н 1 ф 56 Прим ер 3, Смесь 7,5 г (О, 0496 моль) 2,6-диокси-амино- цианпиридина и 72,5 г (0,348 моль) пятихлористого фосфора кипятят в течение 1 2 час. По окончании нагрева проводят отгон хлорокиси фосфора, Температура при отгонке не должна превышать 136-140 С, Реакционную массу охлаждают и выливают в 0,6 кг измельченного льда, Выпав шее в начале масло переходит в осадок темного цвета. Нейтрализуют концентрированным аммиаком, Осадок. отфильтровы. 6884вают, промывают, сушат. Обрабатывают170 мл горячего метанола, охлаждают,нерастворившуюся чаеть осадка отфильтровывают. Получают 4,3 (36,8%) амида2,5,6-трихлор-аминоникотиновой кислоты.Ф пл. 254-256 С.СНОЙ СВэ М 240,5,Вычислено, %; Найдено, %;10 СВ 44 25 С 6 44 85Н 17,45 ф 18,10С...
Способ получения этилового эфира 2, 5-дихлор-4, 6 диоксиникотиновой кислоты
Номер патента: 651002
Опубликовано: 05.03.1979
Авторы: Данилов, Дядюченко, Жигалева, Шибанов
МПК: C07D 213/79
Метки: 5-дихлор-4, диоксиникотиновой, кислоты, этилового, эфира
...кислоты заключается втом , что этиловый эфир 2-хлор,6 диоксиникотиновой кислоты подвергаютхлорированию хлористым сульфуриломв среде неполярного растворителяпри температуре кипения реакционнойсмеси.В качестве неполярного растворителя лучше использовать четыреххлористый углерод, бензол.Процесс лучше проводить в течение 1-2 ч.Настоящий способ отличается отизвестного тем, что хлорирование проводят в неполярном растворителе притемпературе кипения реакционной смеси,П р и м е р. Смесь 2,0 г0,0092 г-моль) этилового эфира 2-хлор,б-диоксиникотиновой кислотыв 20 мл абсолютного четыреххлористого углерода и 3,38 г 2,00 мл,0,0251 г-моль) хлористого сульфурилакипятят в течение 1,5 ч. Реакционнуюмассу охлаждают,...
Углеродная масса для футеровки алюминиевых электролизеров
Номер патента: 638641
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Атманский, Ахмина, Блюштейн, Глуз, Живых, Жигалева, Кондрашенкова, Мальцева, Николаев, Рапопорт
МПК: C25C 3/06
Метки: алюминиевых, масса, углеродная, футеровки, электролизеров
...18-24%638641 20 25 Составитель В. БадовскийРедактор С. Суркова Техред О, Андрейко Корректор В, Сердюк Заказ 7232/19 Тираж 696 Подписное11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Лигииновый уголь - продукт пиролиза отходов гидролизной промышленности, запасы которых практически неограничены, Применение лигнинового угля позволет снизить себестоимость футеровочных бло ков на 5 руб. за тонну.Проведенные рентгеноструктурные исследования угольных материалов свидетельствуют о различной степени упорядочен ностиих структур. Неупорядоченныеструк О туры углерода лигнинового угля имеют преимущество перед упорядоченными...
2, 4, 6-трихлорникотиновая кислота или ее хлорнагидрид в качестве полупродуктов синтеза биологически активных соединений
Номер патента: 638595
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Жигалева, Нагибина, Шибанов
МПК: C07D 213/79
Метки: 6-трихлорникотиновая, активных, биологически, качестве, кислота, полупродуктов, синтеза, соединений, хлорнагидрид
...эФира 2-хлор,6- -диоксиникотиновой кислоты и избыток хлороокиси ФосФора отгоняют в вакууме, остаток выливают в смесь лед:бензол (1:1) . Бензольную вытяжку промывают водой, 5-ным раствором бикарбоната натрия, затем опять водой, сушат, Растворитель удаляют при комнатной температуре, остаток перегоняют ь вакууме. Полученный хлорангид" рид 2,4,б-трихлорникотиновой кислоты переводят в свободную кислоту известными способами.рошим Целевой продукт получают с хо выходом (обычно не ниже 60) .П р и м е р. Смесь 15,0 г эти го эФира 2-хлор,б-диоксиникоти кислоты и 93 мл хлорокиси фосфо гревают в ампуле при 160-165 С в чение 8 час, Отгоняют избыток хл окиси ФосФора, остаток выливают смесь 200 г льда и бензола (1:13 зольную вытяжку промывают...
Углеродная масса для футеровки алюминиевых электролизеров
Номер патента: 624958
Опубликовано: 25.09.1978
Авторы: Атманский, Блюштейн, Глуз, Живых, Жигалева, Кондрашенкова, Мальцева, Михлин, Николаев, Рапопорт
МПК: C25C 3/06
Метки: алюминиевых, масса, углеродная, футеровки, электролизеров
...из применяемых в настоящее время материалов обладает графит.Увеличение содержания графита в блоках приводит к повышению их стойкости, однако из-за ограниченности ресурсов и высокой стоимости графита этот путь повыаения стойкости блоков имеет ограниченное промышленное применение. льцева, И,Б. РапопортИихлин,А.И. Атманскнй-е% ффФЪа,:458ченные структуры углерода торфяного 3. Стойкость образкокса имеют преимушество перед упоря- цов с содержанием 55доченными структурами углерода антра- торфяного кокса 2,6цита в отношении стойкости при элек-4. Стойкость образтролиэе криолито-глиноземного Распла- цов с содержанием 75ваторфяного кокса 48П р и м е р. Изготавливают и ис Как видно, из данных испытаний,пытывают образцы футеровочных блоков...
Способ получения эфиров n-3ameluehhbx дитиокарбазиновых кислот
Номер патента: 239338
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Жигалева, Шибанов, Шматова
МПК: C07C 161/00, C07D 213/42
Метки: n-3ameluehhbx, дитиокарбазиновых, кислот, эфиров
...Сг.;,112;,Хз 8 вычислено: К 13,50%Найдено: М 13,20%. П р и м е р 2. Получение бутилкарбоксиметилового эфира Х- (пггридпл) -этилдитиокарбазиновой кислоты (метод А). Смесь 0,007 г лголь калиевой соли Х-(пиридил). этилдитиокарбазиновой кислоты и 0,007 г сколь бутилового эфира бромуксусной кислоты в 25 лгл спирта нагревают при 60"С на водяной бане в течение 8 час. Охлаждают, осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают при комнатной температуре. Образовавшиеся кристаллы сушат под вакуумом.Выход 61,6%; мол. вес 327,08, т. пл. 43 С.Для Сь,1.1 згХзОз 8 з вычислено:12,8%.11 айдено: М 12,3%,П р и м с р 3. Получение аллилового эфира ;1-фенил-Х-(пиридил) - этилдитиокарбазикозой кислоты (метод Б). К раствору, содсржащехгу 0,0188 г лиоль 2-1...
Способ подучения 8-3-
Номер патента: 211538
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Жигалева, Шибанов
МПК: C07D 213/32
Метки: подучения
...способ получения Я-ф-(2-пиридил) этилалкилксантогенатов заключается в том, что алкилксантогенат в водно-спиртовой среде обрабатывают уксуснокислым раствором 2-винилпиридина при 70 - 80 С.П р,и м е р 1. Получение 3(2-пиридил)- этил этилксантогената,К 45 лл спирто-водного раствора (1: 2), содержащему 32 г калийэтилксантогената, прибавляют уксуснокислый раствор 2-винилпиридина (10,5 г 2-винилпиридина и 12 г ледяной уксусной кислоты) при 35 - 40 С и нагревают смесь на водяной бане при 70 - 80 С в течение 7 час. Реакционную массу охлаждают, нейтрализуют бпкарбонатом натрия, а зятем экстрагируют серным эфиром. Экстракт сушат над безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме,Выход продукта 35%, т, кип. 115 -...
Способ получения щи2-или 4-пиридил)-этил-0 алкилтиокарбазатов
Номер патента: 210863
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Жигалева, Тищенко, Шибанов
МПК: C07D 213/32
Метки: 4-пиридил)-этил-0, алкилтиокарбазатов, щи2-или
...кислоты с укта известнь Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве фунгицидов,Предлагаемый способ получения 1 чр-(2-или 4-пиридил)-этил-О-алкилтиокарбазатов заключается во взаимодействии 2-или 4-(2-гидразиноэтил) -пиридинов с алкилксантогенатами в присутствии монохлоруксусной кислоты,П р и м е р 1. П о л у ч е н и е 1 чр- (2-п и р идии л)-этил 1-О-э т ил т и ока р б азата,Раствор 0,1 лсоль монохлоруксусной кислоты в 100 лхл воды нейтрализуют бикарбонатом натрия, добавляют 0,1 лсоль калийэтилксантогената и оставляют стоять на 2 час при комнатной температуре. 3 атем добавляют 0,1 лсоль 2-(2-гидразиноэтил) -,пиридина и высушивают сухим льдом. Образующееся масло экстрагируют серным...
Способ получения ы-р-
Номер патента: 197567
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Жигалева, Шибанов
МПК: C07D 213/36
Метки: ы-р
...охлаждают, отфильтровывают, Сырой продукт обрабатывают 200 льг 2 О этанола и отделяют нерастворившийся продукт. Выход конечного продукта 85,60 с; т. пл.123 в 1 С. кил, галоид, взаимодействимина) этил-пиридина с занезамещенными фенилизоприсутствии каталитических ламина с выделением прозвестным методом. ести в обычныхх (бензол, толуо них. пения могут найфунгицидов. Реакцию можно в ских растворителя гие), а также безПолученные соеди нение в качестве орга Найдено, с,: Х 11,65; С 19,864.25 Сз,Н 81 чзЬС 4. Вычислено, : К 11,44; С 1 9,65 имеПример 1. Пои л) э т и л-К-д илтиомочевин илизотиоцианата,К-фенил 0,5 г ь 2-рлучение ихлорф ы. Смесь 06 г лгол В аналогичных условиях получаюсоединения этого рода, подпадающие 0 щую формулу. ругне д...
Способ получения n-p-
Номер патента: 196799
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бегун, Жигалева, Шибанов, Шматова
МПК: C07D 213/36
...продуктов. Продукты реакции легко выделяются после отфильтровывания растворителя пли после его отгонки.П р и м е р 1. Получение К-р-(2-пиридил)- атил 1-Х-о-толил-К-фенилмочевины,Смесь 0,5 г моль фенил0,6 г моль 2-р-(К-о-толиламино)дина нагревают (90 - 100 С) в течение 2 - 4 час. Реакционную массу охлаждают, обрабатывают 200 мл эфира и отделяют нерастворившийся продукт. Выход конечного продукта 65,8%, т. пл, 110 С.Найдено, /;: К 13,00.С гНзгКзОВычислено, О/,: К 12 68.П р и м е р 2. Получение К-р-(2-пиридил)- этила-о-хлорфенил-й-м-толилмочевины.Смесь 0,5 г моль м-толилизоцианата, 0,65 г моль 2-р- (К-о-хлорфениламино) -этил- пиридина в 200 мл бензола нагревают (80 С) в течение 5 - 6 час. Бензол отгоняют, остаток после отгонки...