Риаз
Способ получения сахаролозы
Номер патента: 1836376
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Джордж, Николас, Риаз, Филип
МПК: C07H 5/02
Метки: сахаролозы
...анализируют с помощью жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД), Компоненты образца разделяют на обращеннофаэовой, октадецилсилановой ЖХВД-колонке, с испольэованием смеси ацетонитрил/вода 12;88 в качестве подвижной фазы, с нарастанием градиента потока от 0,6 до 1,8 мл/мин,Детектор - дифференциальный рефрактометр. Образец анализируют против известного сахаролозного стандарта и стандартов5 примесей для определения состава вмас.%.П р и м е р 8, Хлорировэние б-бензоатасахарозы тионилхлоридом и 3-пиколином в1,1,2-трихлорэтане,Раствор 6-бензоата сахарозы (10,0 г,1,00 МЭ) в 3-пиколине (17,6 мл, 8,0 МЭ) покаплям прибавляют к перемешиваемому охлажденному раствору тионилхлорида (12,3мл, 7,50 МЭ) в 1,1,2-трихлорэтане (40 мл) соскоростью,...
Способ получения сукралозы
Номер патента: 1635905
Опубликовано: 15.03.1991
Авторы: Джонатан, Кхизар, Петер, Риаз, Эльнер, Эндрью
МПК: C07H 3/04, C12P 19/20
Метки: сукралозы
...смесь в течение 100 ч при 55 С.Периодическое наблюдение за степеньюгидролиза осуществляют, используя метод тонкослойной хроматографии, длячего из реакционной смеси отбираюталиквоты по 250 мкл, которые элюируютсмесью этилацетат:этанол:вода (45:5::1), или метод жидкостной хроматографии под высоким давлением на колонке"Уотерс Декстропак С 18" с обратнойфазой, применяя для элюирования 20". - 35ный ацетонитрил (объем/объем). Содержание продуктов измеряют с помощьюдетектора, основанного на определениипоказателя преломления. Полученные результаты приведены на фиг.1. Так, было найдено, что примерно 537 продуктапрогидролизовано спустя 48 ч и примерно 702 - спустя 90 ч. Продукты разделяют хроматографическим способом,причем помимо сукралозы...
Способ получения 4, 1, 6-трихлор-4, 1, 6 тридеоксигалактосахарозы
Номер патента: 1431680
Опубликовано: 15.10.1988
Авторы: Риаз, Хизар
МПК: C07H 3/08
Метки: 6-трихлор-4, тридеоксигалактосахарозы
...растворителя. Смоляную суспензию заливают и дают отстояться, 1 Высота слоя смолы составляет 94 см, что составляет объем смолы, равный 4,4 л. Колонку промывают 70%-ной системой ацетон/вода (20 л),при 50 мл/мин,Одну часть раствора ацетон-вода с процесса ацетилирования фильтруют под вакуумом через фильтр из стекловолокна (Ватман СУ) (А) в колбу Бюхнера для удаления каких-либо следов смелы, Раствор затем пропускают на поверхность смолы, используя разделяющую воронку с удлиненной трубкой при такой скорости, чтобы слой смолы не был поврежден и образовался хорошо определяемый слой раствора образца между растворителем и смолой. Скорость потока в колонке уменьшают до 25 мл/мин на этой стадии. После заверщения добавлЕния образца скорость...
Способ получения производных сахарозы
Номер патента: 1241996
Опубликовано: 30.06.1986
Метки: производных, сахарозы
...чего тонкослойная хроматография показала наличие однородного продукта. К охлажденной реакционной смеси добавляютметанол, который затем выпаривают,Остаток обрабатывают, как описанов примере 1. 4-бром,6 -дихлор/ /-4,1 ,6 -тридеоксигалактосахарозапентаацетат получен посредством кристаллизации из этанола, перекристаллизация дала 5,2 г (717).(3) Де-ацетилирование,Раствор пента-ацетата (5,2 г) в,метаноле (50 мл) обрабатывают 1 Мраствором этилата натрия в метаноледо рН и при комнатной температурев течение 3 ч. Раствор нейтрализуютсмолой "Ашдег 1 пзд 15" (Н ), фильтруют и выпаривают, что дает 3,3 г (953)4-бром.,6 -дихлор,1 ,6 -тридеок-.(100 г приблизительно 757-ной чистоты) в пиридине (400 мл) нагреваютпри 80 в течение 8 ч. Реакционнуюйсмесь...
Способ получения -(замещенный ацетил)-аминостирола
Номер патента: 878192
Опубликовано: 30.10.1981
Автор: Риаз
МПК: C07C 97/02
Метки: ацетил)-аминостирола, замещенный
...температуре кипения с обратным холодильником для получения с;(3-метил- -2-бутилтио)-ацетил-р-диэтиламино- -З-трифторметилстирола.П р и м е р 12,о-йллилтиоацетил- бО -)-диэтиламино-З-трифторметилстирол.7,24 г сС-бромацетил-диэтиламино- -3-трифторметилстирола вводят в реакцию с натриевой солью, образовав,шейся из 2,5 г аллилмеркаптана и 65 1,08 г метилата натрия в метанолепри температуре кипения с обратнымхолодильником в течение 14 ч. Про"дукт идентифицирован как с-аллилтиоацетилдиэтил-амино-трифторметил"стирол, молекулярный ион которогопри масс-спектрометрии соответство"вал 325.П р и м е р 13. -Аллилтиодиэтиламиностирол.21,0 г Ы-бромацетилдиэтиламиностирола вводят в реакцию с натриевойсолью, образовавшейся при реакциимежду 8,0 г 70-ного...
Способ получения производныхбензоилмочевины
Номер патента: 799662
Опубликовано: 23.01.1981
МПК: C07D 241/20
Метки: производныхбензоилмочевины
...силикагеле, используя бензол/тетрагидрофуран в соотношении 4:1.Выделенный хроматографией продуктрастворяют в тетрагидрофуране ираствор упаривают в вакууме домасла, Добавляют эфир и растворохлаждают до выпадения осадка,получают 240 мг продукта, Перекристаллизация из тетрагидрофурана/эфира дает 132 мг продукта. Т.пл.о225-227 С. Дополнительно получают69 мг продукта из фильтрата с помощью хроматографии в тонком слое,П р и м е р 2. 1-(2,6-Дихлорбензонл)-3- С 5-(4-хлорфенил)-2 пиразинил)-мочевина.Аналогично примеру 1, используя273,5 мг 2-амино-(4-хлорфенил)пиразина, получают 222 мг целевогопродукта с Т.пл. 245-249 С,П р и м е р 3. 1-(2,6-Днхлорбенэоил)-3- )5-(3-трифторметилфенил)-6-метил-пиразинил 3 мочевнна.Аналогично примеру 1,...
Способ получения 3, 5-дифенил-4(1н) пиридазинонов (тионов)
Номер патента: 651696
Опубликовано: 05.03.1979
Авторы: Квентин, Риаз
МПК: C07D 237/14
Метки: 5-дифенил-4(1н, пиридазинонов, тионов
...над25 безводным сульфатом магния, выпариваюг в вакууме и остающееся масло кристаллизуют из изопропанола. Получают 1,05 г 1-метил 3,5-дифенип(1 Н )-пиридазино на, т.пл.,165-167 С.о 30П р и м е р 4. 1 г продукта из при мера 2 суспендируюг в 40 мл димегилформамида, охлаждают в атмосфере азота до 0-5 С и добавляют 0,3 г 50%-ного3 раствора гидридв натрия в масле. Перемешивают 30 мин, добавляют 3 мл эгилйодида, перемешивают при 0-5 С в течение 24 ч и фильтруют. Получают 1,0 г 1-егил, 5-дифенил(1 Н )-пиридаз инона, т.пл, 124-125 С.П р и м е р 5, 1,4 г (4-бромфенил)- -глиокеилоилхлоридв растворяют в 50 мл диэгилового эфира, 1,06 г диэтилсгириламина растворяют в 10 мп диэтилового эфира, добавляют 1 мп гриэгипамина и охлаждают до 0 С....
Способ получения поверхностноактивных веществ
Номер патента: 576954
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07G 3/00
Метки: веществ, поверхностноактивных
...мало несвязанного жира, хорошую расцветку и детергирующие свойства.Пример 5. Реакция сахарозы с триолеатом глщцерола в присутствии Кг СОэ.Пример демонстрирует применение чистых триглицеридов в реакции вместо природного жира илимасел. Опыт проводят аналогично примеру 1, новместо твердого животного жира применяют 40 ггриолеата глицерола лабораторного качества. Реакция протекает значительно медленнее, чем в примере 1, инициирование длится б ч. Общая длитель. оность реакции 1 б ч, но продукт похож на получен.ныл в прим ре 1Пример б, Реакция сахарозы с триолеатом глицерола в присутствии Кг СОз с добавлением поверх.ностно активного агента.Пример показывает, в какой степени реакциясахароэы с чистым триглицеридом ускоряется добавлением к...