C07D 243/18 — замещенные атомами азота, кислорода или серы в положении 2

Способ получения 2-нитрозамещенных производных 1, 4 бензодиазепин-2-она

Загрузка...

Номер патента: 650505

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Иштван, Лайош, Миклош, Юлианна

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/18, C07D 243/26 ...

Метки: 2-нитрозамещенных, бензодиазепин-2-она, производных

...Н 5,5; Д 10,8.В. 1,3,4,6-1 етрагидро-Ь-фенил-нитроН,4-бензодиазепин-он.2,85 г (0,00785 моль) 1,3,4,5-тетрагидро-карбобензокси-фенил-аминоН-бензодиазепин-она растворяют в смеси 15 мл 2 н. соляной кислоты и 30 мл воды; растворение исходного вещества облегчают путем добавления диспергатора. Раствор охлаждают до О"С и затем прикапыванием смешивают с раствором 0,72 г нитрата натрия в 3,0 мл воды. 11 о окончании диазотирования реакционную смесь нейтрализуют путем осторожного добавления твердого бикарбоната натрия, затем смешивают с 6,0 г твердого гексанитрокобальта 111 натрия. Выделенное оранжевоокрашенное комплексное соединение отфильтровывают на холоду и затем сразу же добавляют к предварительно подготовленному водному раствору нитрита...

Способ получения рацемического или оптически активного 4 замещенного 1, 3, 4, 5-тетрагидро-2н-1, 4-бензодиазепин-2-она

Загрузка...

Номер патента: 942594

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ева, Лайош, Ласло, Саболч, Юлия

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/18

Метки: 4-бензодиазепин-2-она, 5-тетрагидро-2н-1, активного, замещенного, оптически, рацемического

...мл воды и раствор подщелачивают(рН 8) концентрированным раствором 25аммиака. Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают холоднойводой, высушивают и перекристаллиэовывают из 6 мл бензола. Получают2,44 г (79,64) 1-метил-амино-ацетил-фенил-хлор,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-она,т.пл. 158-160 С.Вычислено,3: С 62,8; Н 5,3;М 12,25,35С 1 в Ня 02 МЯСЕНайдено,Ж: С 62,8; Н 5,3; М 12,3.П р и м е р 11, 1-Метил-хлорацетил-фенил-хлрр,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-он.3 г окиси магния добавляют краствору 2,87 г (0,01 моль) 1-метил-фенил-хлор,3,4,5-тетрагидроН,4-бенэодиаэепин-она в 30 млхлороФорма .и к энергично перемешиваемой смеси прибавляют раствор 1,2 мл(0,018 моль) хлорангидрида хлоруксусной кислоты в 20 мл хлороформа,После 3 ч...