C07D 213/79 — кислоты; эфиры кислот

Номер патента: 132225

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Балаценко, Жданович, Кондрашова, Шнайдман

МПК: C07D 213/79

Метки: кислоты, никотиновой

...окисления вводят в реакцию регенерированную азотную кислоту( уд. в. 1,2 - 1,22) в количестве 717 ял, а затем более крепкую азотную кислоту (уд. в. 1,35) в количестве 409,5 мл. Соотношение количеств азотной кислоты указанных удельных весов в пересчете на 100/0-ную составляет 1: 1.По окончании процесса окисления реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 220 - 230. Реакционная мас. са должна быть прозрачной, зеленого цвета, без бурого оттенка. В противном случае окисление продолжают с добавлением дополнительного количества азотной кислоты до исчезновения бурого оттенка.132225 Предмет изобретения Способ получения никотиновой кислоты путем каталитического окисления хинолина азотной кислотой в присутствии...

Номер патента: 161754

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 213/79

Метки: 161754

...ЭфЦРО.г, С иДТ СМ.ЬРД ГОМ ЦДТРЦ 51, , ДДГ 510 Г эфгп ц Остдто Псгусгт И 5 От В Вдкм мс. Выход 500 лг (501,); т. к п. 90 С (10 лл рт. Сг.); и 1 1,09 1. Пцкрдг ц.сет т. п,. 13311 С(цз спирта),П р ц . с р 3. Синтез фузарццовой кцсгцтгь 0,5 г 2-метил-бутцццлпиридина дгрез,ют с 0,06 г тонко растсртой;Вмокцсью ссгсд В 32 - крытой колое при 100 - 110 С В тсчсицс 6 гас и 1 час при 130 - 10"С. Редкцио;цую массу экстреГиругот этилацстдтоу, экстракт Грцж. ды кипятят с активировднным углем и полученные после упарцвдцця растворы кристаллы;ПЯ Э Тирак овв(сиа 11 (11( ос);(арсгисииоо ко (итста ио псаач иаоорстсии и открат,В Г:(;г;1) МоскБ(,сит), ир. Сер 0 иа, д.ь.кгор Л. герасимова Тскрсд Т. И. цриако 1и( ) г) (1)( ,р . (, г)т (о 3 ;) , 2...

Номер патента: 163620

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Сафронова, Серговска

МПК: C07D 211/60, C07D 213/79

Метки: гетероциклических, диэтиламиноэтилового, кислот, пиперидина, пиридина, эфира

...Получают 30 г диэтиламипоэтплового эфира 1,65 диметилпипеколиновой кислоты, что составляет 2500 от теоретического, считая на исходный 2,б-лутидин,П редлагасмыйвыход цслевого п30 логическую схему дписная группа4 б Изобретение относится к способам получения диэтиламиноэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и пиперидина обработкой их эфиров диэтиламиноэтанолом,Известные способы указанного типа, например способ получения диэтиламиноэтиловог эфира 1,6-диметилпипеколиновой кислоты, являющегося основным полупродуктом в синтезе препарата диколина, обладающего ганглиоблокирующим действием, переэтерификацией этилового эфира 1,б-диметилпипеколиновой кислоты тщательно высушенным диэтиламиноэтанолом в присутствии каталитических количеств...

Номер патента: 239339

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Воропаев, Кузнецова, Палчков, Руднев, Северо, Шибанов

МПК: C07D 213/79

Метки: 4-амино-3, трихлорпиколиновой, этиламиноэфиров

...способом. методике получают хлорамино,5,6-трцхлорпиколидиэтилапшоэтацолом и 2- ламицо) - этанолом,По алалдраты эфовой кцс,(-метил 1-хлор- пор- ткра- рихлорг кис- ионную лй растворнебольшихприбавляюицо,5,6 - тучают изана. Реакцосадок отфм и получ2" С (из абс гльтр ют 1 П р ц м с р 1, Дцоксанов-3-диэтцламицопропацовпнями при персмешивацшствору хлорацгидрида 4-ахпиколццовой кислоты (по,лоты) и 5 л.г сухого диокссмесь оставляют на ночь,вывают, промывают эфиро(65%) продукта; т, пл, 20го спирта).Найдено, %: С 1 41,66.Сгз 1-1 гзчзОеС 1 зВы шслсцо, %: С 41,65. Г 1 ример 2. К суспензиц 1,47 г 2-диэтиламиноэтцлового эфира 4-амино,5,6 - трихлорпиколиновой кислоты в 3 лг,г абсолютногоспирта добавляют при перемешивании спиртовой раствор 0,2 г...

Номер патента: 242898

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07D 213/79

Метки: ариловых, бис-4-амино-3, кислоты, трихлорпиколиновой, эфиров

...кислотой и снова водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Выход "- 100%, т. разл.315 С, После перекристаллизации из диметилформамнда т. разл. 325 С.Найдено, %: С 1 38,48; гХ 1 10,41. 30 СН,С 1,404Вычислено, %: С 1 38,24; 1 х 1 10,05.П р и м е р 2. Получение 2,2-,бис-(4-амино 3,5,б-трихлорпиколин-оксифенил) -пропана.Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г .иоль 4-ахино,5,б-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г иоль 2,2-,бис-(4-окси,- фенил)-пропана и 0,024 г смоль хлорокисифосфора в 25 мл,пиридина. Выход 98%,т. разл. "- 245 С,Найдено, %: С 1 31,71; тхт 8,54,С.НгвС 1 с 404.Вычислено, %: С 1 31,55; Х 8,29.П р и м е р 3. Получение 2,2-бис- (4-амино 3,5,6- трихлорпиколин - 4 - окси, - 3,5 - дихлорфе.н ил) -п р ои аи а,.Получают в...

Номер патента: 245108

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапшина, Левковска, Сафонова

МПК: C07D 213/70, C07D 213/79, C07D 239/38 ...

Метки: производпых

...пр. Серова, д. 4 Типография,Саплова, 2 пр,Вычислено, %: С 45,02; Н 4,32; С 1 10,24; К 8,08; Я 9,23.Получение амида М- (6-хлор-ацетамидмеркаптопиридил) -оксаминовой кислоты.Смесь 0,25 г (0,0007 моль) этилового эфира И- (6-хлор - 2 - карбэтоксиметилмеркаптопиридил)-оксаминовой кислоты с 10 мл 25%-ного водного аммиака перемешивают при 18 - 20 С в течение 3 час. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 0,19 г (95%) продукта с т, пл. 231 233 С - бесцветные кристаллтя с т. пл. 238 - 240 С (из смеси ДМФ и воды 1: 2), растворимые в пиридине, диметилсульфоксиде, не растворимые в эфире, этилацетате, петролейном эфире.ИК-спектр: 1700, 1670 см(СО кетона, амида); 3460, 3350, 3220 см 1 (ХН, ХНг).Найдено, %: С...

Номер патента: 274093

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мозжухин, Хидекель

МПК: C07D 213/133, C07D 213/79, C07D 213/80 ...

Метки: замещенных, пиридинов

...2,в качестве катализаторов. П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и трубкой для подвода воздуха, загружают 10 г (40 лтмоль) 2,6-диметил,5-дикарбэтокси,4 - дигидроппридина, 0,5 г (1,6 моль) метиленового синего и 300 лтл этиленового спирта. Смесь кипятят прп доступе воздуха до регенерации густой синей окраски катализатора (3 час), охлаждают и упаривают досуха, Сухой остаток промывают несколько раз водой для отделения основной массы метиленового синего, который пригоден для повторного использования, сушат и перегоняют 2,6-диметил,5-дикарбэтоксипиридин при 178 в 1 С/13 лтм рт, ст., т. пл. 73 - 74 С, по литературным данным т. пл. 74 С. Выход количественный.П р и м е р 2. 9,6 г (50 млюль) 2,6-дп...

Номер патента: 297188

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джильберт, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда

...при пониженном давлении, и из водного ацетона кристаллизуется белый твердый остаток. Таким образом, получается гидрат 6-бромо-м- (4- хлорфенил) пирид-илацетата натрия.П р и м е р 6. Раствор метил-а-(4-хлорфенил) - 6-метилпирид-ил - а - цианопропионат (6 г) в 5 М-соляной кислоте (60 мл) отгоняют в сосуде с обратным холодильником в течение 6 час. Раствор охлаждают, добавляют водной гидроокиси натрия, в результате чего он становится основным, промывают двумяпорциями эфира и затем подкисляют с помощью ледяной уксусной кислоты, Осажден.5 ную кислоту отфильтровывают, хорошо промывают дистиллированной водой и просушивают в вакууме. Кристаллизацией твердого вещества из бензола получаются крупные призмы а- (4-хлорфенил) -2-метилпирид-...

Номер патента: 324743

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Каору, Сигеру, Тойозо, Хироиуки, Хисао

МПК: C07D 213/20, C07D 213/79

Метки: а-пиридинийкарбоновой, антибактер, антибактериальных, водорастворимых, иал, известно, кислоты12изобретение, области, относится, сложных, соединений, тиамфеникол, хлорамфеникол, эфиров

...1190 сл в(соль пиридиния),(амид),1190Найдено, %С 48,31; Н 4,80; К 8.12; С 120,55. Сж Н 240 бКзС 1 з.Вычислено, %: С 48,42; Н 4,64; К 8,07; С 20,42.П р и м е р 6. (К =2 - СНз, К 2=3 - СН=СН 2, Й,=К,= - Н; А= - КО Х=О).8 г хлорацетата хлорамфеникола растворяют в 50,чл лцметилформамида. Затем добавляют 2,7 г 2-метил-винилпиридина и проводят реакцию в течение 10 час. при температуре 45 С. После отгоцкц растворителя при пониженном давлении повторяют процедуру, описанную в примере 3, и получают 6,2 г конечного продукта с т, пл. 177 - 179 С.Хцфракрасный спектр поглощения: т парафин .,;. 1750 сл - (эфир) 1675 сл (амид), 1215 см 1 (соль пиридиния).Найдено, %: С 48,75; Н 4,11; К 8,23; С 20,70.С 2 Н 2 ОбКзС 1 з.Вычислено, %: С 48,62; Н 4,27; К...

Номер патента: 332629

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей

...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...

Номер патента: 427512

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Кунио, Хироёси, Хироси

МПК: C07D 213/79, C07D 213/81

Метки: замещенной, кислоты, производных, фузариновой

...методу Фишера) 2,8 оводы(теоретически 2,52 о )Реакция Бейльштейна положительная, Л 270 ммк.Продукт растворим в метаноле и разбавленной соляной кислоте и плохо растворим вацетоне, воде, хлороформе, этцлацетате ц бензоле.П р и м е р 5. Проводят опыт, как в примере 4, используя 3 г 10,11-дибромфузарицовой кислоты и 10 мл 10%-ного водного раствора хлористого алюминия, Получают 2,5 г алюми. цневой соли, 10,11-дибромфузарицовой кислоты в виде порошка белого цвета.Реакция Бейльштейна положительная, УФ-спектр (метанол): Х, 270 ггггк, Ег",. 176.Продукт растворим в метаноле и разбавленной соляной кислоте и нерастворим в ацетоне, воде, хлороформе, этилацетате и бензоле. П р и м ер 6. К раствору 3 г 10,11-дихлорфузариновой кислоты, т, пл. 116 - 118...

Номер патента: 430097

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07D 213/61, C07D 213/73, C07D 213/79 ...

Метки: 4-амино3, кислоты, трихлорпиколиновой, этиленамида

...смеси 0,05 г моль л хлористого метилена Пример Полу ,5,6-трихлорпикол К охлажденной тиленимина, 50 Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может найти применение в сельском хозяйстве.Известен способ получения этиленамидов арилоксиалкилкарбоновых кислот ацилированием этиленимина хлорангидридами соответствующих карбоновых кислот в присутствии третичных аминов или щелочи.Используя в качестве исходного хлорангидрида карбоновой кислоты хлорангидрид 4- амино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, получают по предлагаемому способу новый этиленамид 4-амина,5,6-трихлорпиколиновой кислоты. Реакцию проводят в присутствии акцептор а хлористого водорода, например водной щелочи.В присутствии третичных аминов (по известному...

Номер патента: 436492

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Дзуньи, Икуо, Иностранец, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: пиколиновойкислоты, производных

...Остаток экстрагируют смесью метанол: этилацетат (1; 1) при нагревании. Экстракт выпаривают и остагок перекристаллизовывают из 90%-ного этанола. В результате получают 6,8 г производного пиколиновой кислоты формулыСН 70 СЯНСННООС Хв виде бесцветных иглоподобных кристалловс т. пл. 157 - 158 С. Выход 95%,Найдено, %: С 51,43; Н 4,84; И 13,18.СюНю%04Вычислено, %: С 51,42; Н 4,80; Х 13,33,Сравнительный пример,2,5 г карбаматного производного (т, пл.80 С), полученного по реакции метиловогоэфира 6-оксиметилпиколиновой кислоты с метилизоцианатом, суспендируют в 27 мл (1,2 эквивалента) 0,5 н. МаОН и перемешивают прикомнатной температуре в течение 30 мин, Реакционную смесь нейтрализуют 6,7 мл 2 н.НС 1 и сушат в вакууме.: этилацетат (1: 1) при...

Номер патента: 535300

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Конобеев, Цупиков, Юкин

МПК: C07D 213/79

Метки: взаимодействия, гидразида, изоникотиновой, кислоты, мочевины, продуктов, смеси, формальдегида

...собой метиленовыми группами и со держащих некоторое количество металольныхгрупп.Основными факторами, определяющимистроение и свойства метиленмочевинного регулятора (ММР), являются: мольное отноше ние мочевина:формальдегид и процент вводимого гидразида изоникотиновой кислоты, рН реакционной среды и температура поли- конденсации, В соответствии с этим метиленмочевинный регулятор образуется с заданным 25 свойством и строением:1) при избытке мочевины (соотношение мочевииа: формальдегид не менее 1,66; 1) и вводе гидразида изоникотиновой кислоты в количестве .1 - 2 о/е от взятой мочевины (при от535300 Формула изобретения Составитель Г. Мосина Техред М. СеменовКорректор И. Позняковская Редактор Л, Новожилова Заказ 2485/17 Изд.1775 Тираж 575...

Номер патента: 563416

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Авотс, Айзбалтс, Крейле, Круминя, Славинская, Эглите

МПК: C07D 213/79

Метки: 6-пиридиндикарбоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...использованы хроматографические п,ссолярографические методы анализа.Содержание непрореагировавшейс 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты определено полярографическим методом на лолярографе марки Каг 1 е 11 ссв (характеристика капилляра 2,85 мг/секвремя 3 сек) по методу калибровочного графика. Электровосстановление осусщсствлялось на фоне 0,1 н, НС 1, Температура 25 С.Количество диэтиловото эфира 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты определено методом газожидкостной хроматографии на роматографе марки Цветпри использовании в качестве ссеподвссскнойс фазьс смеси 5% -ного лолиэтиленгликозсьадипата и 15,-ссой НзРО 4 на хромосорбе 1 Ч, Детектор пламенноионизационный, Длина колонки 1 м. Температура колонки 180 С. В качестве внутреннего стандарта...

Номер патента: 638595

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Жигалева, Нагибина, Шибанов

МПК: C07D 213/79

Метки: 6-трихлорникотиновая, активных, биологически, качестве, кислота, полупродуктов, синтеза, соединений, хлорнагидрид

...эФира 2-хлор,6- -диоксиникотиновой кислоты и избыток хлороокиси ФосФора отгоняют в вакууме, остаток выливают в смесь лед:бензол (1:1) . Бензольную вытяжку промывают водой, 5-ным раствором бикарбоната натрия, затем опять водой, сушат, Растворитель удаляют при комнатной температуре, остаток перегоняют ь вакууме. Полученный хлорангид" рид 2,4,б-трихлорникотиновой кислоты переводят в свободную кислоту известными способами.рошим Целевой продукт получают с хо выходом (обычно не ниже 60) .П р и м е р. Смесь 15,0 г эти го эФира 2-хлор,б-диоксиникоти кислоты и 93 мл хлорокиси фосфо гревают в ампуле при 160-165 С в чение 8 час, Отгоняют избыток хл окиси ФосФора, остаток выливают смесь 200 г льда и бензола (1:13 зольную вытяжку промывают...

Номер патента: 651002

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Данилов, Дядюченко, Жигалева, Шибанов

МПК: C07D 213/79

Метки: 5-дихлор-4, диоксиникотиновой, кислоты, этилового, эфира

...кислоты заключается втом , что этиловый эфир 2-хлор,6 диоксиникотиновой кислоты подвергаютхлорированию хлористым сульфуриломв среде неполярного растворителяпри температуре кипения реакционнойсмеси.В качестве неполярного растворителя лучше использовать четыреххлористый углерод, бензол.Процесс лучше проводить в течение 1-2 ч.Настоящий способ отличается отизвестного тем, что хлорирование проводят в неполярном растворителе притемпературе кипения реакционной смеси,П р и м е р. Смесь 2,0 г0,0092 г-моль) этилового эфира 2-хлор,б-диоксиникотиновой кислотыв 20 мл абсолютного четыреххлористого углерода и 3,38 г 2,00 мл,0,0251 г-моль) хлористого сульфурилакипятят в течение 1,5 ч. Реакционнуюмассу охлаждают,...

Номер патента: 681056

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Дюмаев, Ковшев, Павлюченко, Смирнова, Титов

МПК: C07D 213/79

Метки: 5-алкоксипиколиновой, алкоксиникотиновой, жидких, качестве, кислот, кристаллов, нематических, п-замещенные, фениловые, эфиры

...0 0 О ооМ0 0лсО оэ СО оо г- аао м с О х ГЧ -0 0 О ОООООГ Г Г ГГ 4 1 1 1 3 оо О оО ч со ч оо ГЧ аЮ то 0 10 ФГ сГ СО мО л Г- СЧос 0 0 Г- СО 0 О0 л 0 а с ос М о о х х О 1 1О х хо о2 2 2 Х Х х ч о х ч с.гП р и м е р 2. п.ексилоксифениловый эфир 6-бутоксиникотиновой кислоты. Смесь 0,01 мо. ля 6-бутоксииикотиновой кислоты и 0,05 моля хлористого тионила кипятят на водяной бане 2 ч. Избыток хлористого,тиоиила отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 20 мл абсолют- а ного бензола, 0,02 моля триэтиламина и кипятят 2 ч на водяной бане, К этой смеси при пе ремешивании и охлаждении (+5 С) прибавляют раствор 0,01 моля п.гексилоксифенола в 10 мл абсолюгного бенэола и оставляют на 1 сут при 1 е комнатной температуре. Выливают в 5%.ный водный раствор...

Номер патента: 745900

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Джумакаев, Серазетдинова, Суворов

МПК: C07D 213/79

Метки: 5-этилпиколиновой, кислоты

...Е. Уткина Техред Т,Левадская Корректор М. Шароши Редактор Н. Воликова Заказ 3889/17 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 7459досуха. Из твердого остатка кислоту экстраги.руют четыреххлооистым углеродом,Исходным сырьем в предлагаемом процессеявляется 5-этилпиколинонитрил. 5.Этилпиколино.нитрил получают путем окислительного аммоно,лиза 2-метил-этилпиридина с выходом более560% 131.Другим источником нитрила является процесс окислительного аммонолиза 2 метил 5-этил.пиридина в нитрилы никотиновой и изоцинхо.1 Омероновой кислот, побочным продуктом которого(выход 5 - 20%) является...

Номер патента: 943236

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Бернашевский, Дубнищев, Замащиков, Семиколенных, Тюляев, Тюпало, Якоби

МПК: C07D 213/79

Метки: дипиколиновой, кислоты

...катализатора пирофосфата марганца и уксуснойкислоты,2. Способ по п, 1, о, т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводятпри мольном соотношении пирофосфатамарганца и 2,6-диметилпиридина 0,51:15. Источники информации,45принятые во внимание. при экспертизе1, Патент франции М 24 10650,кл, С 07 0 23/79, опублик. 03.08.79,(прототип),Составитель Ж,СергееваРедактор Т.Веселова Техред И.Рейвес Корректор Г.Огар е ае ю а т Заказ 5030/32 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 1-35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,3 94323что сокращает количество стоков. Ка 1твлизватор регенерируют и также применяют многократно, На 1 т дипиколиновой кислоты...

Номер патента: 1077568

Опубликовано: 28.02.1984

Авторы: Деметриос, Джим, Фред

МПК: C07D 213/79

Метки: 6-дихлорпиколиновой, кислоты

...двух опорных люцитовых пластин1;13 48 дюймов (7,6 33122 см 9),предварительно слеенной рамю313 48 люймов (7,633122 см ),выполненной из люцитовых пластинтолщиной 1 дюйм (2,54 см), двухпрямоугольных неопреновых прокладоктолщиной 1/16 дюйма 0,16 см ишириной 1 дюйм (2,54 см) и 40 бол-:тов 3,81,5 или 3,8 1,75 дюйма(0,953,8 или 0,95 4,4 см). К внут.ранней поверхности одной из двухопорных пластин прикрепляют десятьюравномерно размещенными посеребренными монелевымн болтами 9/16 дюйма .(1,44 см), снабженныйи индивидуальными прокладками, плоскую серебрянную сетку 20 меш (диаметр отверстияОбЪем электролизера составляет 4 л, а общий объем системы - около 23 ж.Перед каждым опытом всю систему промывают чистой .водой. Для очистки электролизер во...

Номер патента: 1092154

Опубликовано: 15.05.1984

Авторы: Артамкина, Белецкая, Гринфельд

МПК: C07D 213/79

Метки: изоникотиновой, кислоты

...являются также сложностьрегенерации диметилформамида, применение повышенного давления, и необходимость применения дорогого и нетехнологичного трат -бутилата калия.Цель изобретения . - упрощениепроцесса получения изоникотиновойки сло ты, 10 . гаемому способу изоникотиновой кис 15 50 25130354045 Поставленная цель достигается согласно способу получения иэоникотиновой кислоты, заключающемуся в том, что З -пиколин, взятый в избытке, подвергают окислению кислородом в присутствии едкого кали при соотно шении х-пиколин:едкое кали равном 1:(0,7-. 2,1),Т,пл. получаемой согласно предлалоты практически не отличается от литературных данных :310-311 С ГЗ 1.П р и м:е р 1. Смесь, 5 мп- ф пиколина и 2 г КОН перемешивают в атмосфере кислорода при 60 С...

Номер патента: 1097617

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Артамкина, Белецкая, Гринфельд

МПК: C07D 213/79

Метки: кислот, пиридинмонокарбоновых

...давления, а также необходимость применения дорогого и нетехнологичного трет-бутилата калия Цель изобретения - упрощение процесса получения и увеличение выходапиридинмонокарбоновых кислот.Поставленная цель достигается согласно способу получения пиридинмонокарбоновых кислот, заключающемуся вокислении пиколинов кислородом всреде диметоксиэтана в присутствииедкого кали, окисление проводят присоотношении пиколин:едкое кали:диметоксиэтан, равном 1:(7,2-14,4)-(19,2-28,8),в присутствии 18"краун-б-эфира.18-Краун-эфир берут в количестве 10-157. от используемого пиколина,Идентификацию и количественноеопределение кислот проводят методомГЖ хроматографии их метиловых эфиров,а также непосредственным выделениеми определением температуры...

Номер патента: 1288183

Опубликовано: 07.02.1987

Авторы: Бакирова, Серазетдинова, Суворов

МПК: C07D 213/79, C07D 213/803

Метки: изоникотиновой, кислоты

...соляной кислотойдо рН 3 2, При этом изоникотицоваяЮ30кислота выпадает в осадок. Получают1 1614 г (0,0094 моль) кислоты,т.пл. 317 оС, коэффициент нейтрализации 122,7, выход выделенной кислоты98,2 . на взятый нитрил, производи- тельность 2,4 кг/л НО ч, 35П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 0,5 г (0,0048 моль) 4-цианпи".ридина, 0,317 г (0,0079 моль) едкогонатра и 1 5 г (0,0817 моль) воды,25 1,50 80 1 О 2,1 42,5 1,50 7 80 17 80 100,0 1,2 87,5 2,1 1,50 20 17 40 О 1,50 10 мин при 80 С., получают 0,5913 г 1,0,0048 моль) изоникотиновой кислоты; выход 007., производительность 1,6 кг/л Н 0 ч.П р и м е р 1 О (для сравнения) . Аналогично примеру 1 1 г (0,0096 моль) 4-цианпиридина, 0,577 г (0,0144 моль) едкого патра и 2,9 г (0,163 моль)...

Номер патента: 1293177

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Бакирова, Берстенев, Серазетдинова, Сидорова, Суворов

МПК: C07D 213/79, C07D 213/803

Метки: 6-метилпиколиновой, кислот, пиколиновой

...кг/лНОч,П р и м е р 10.(для сравнения).Способ осуществляют по примеру 1, 101 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина,0,5769 г (0,0144 моль) едкого натра,5,2 г (0,2884 моль) воды (малярноесоотношение нитрил:щелочь:вода равно1:1,5:30) нагревают в течение 5 мин 15при 120 С, Получают 0,5144 г(0,0042 моль) пиколиновой кислоты,Выход 43,5%, производительность процесса 1,189 кг/л Н О ч.П р и м е р 11 (для сравнения), 20Способ осуществляют по примеру 1.1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина,0,5769 г (0,0144 моль) едкого натра,5,2 г .(0,2884 моль) воды (молярное соотношение нитрил:щелочь:вода 25равно 1:1,5:30) нагревают в течение20 мин при 120 С. Получают 1,1826 г(0,0096 моль) целевого продукта Выход 100%, производительность процесса 0,683 кг/л НОч. 30П р и и...

Номер патента: 1436871

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: гидрохлоридов, пиридиловых, сложных, соединений, фениловых, эфиров

...1-пиридин-карбоновая кислота, 40Раствор соединения (1) (7 г) в безводном толуоле (80 мп) добавляли по каплям в атмосйере азота к перемешиваемому раствору бутиллития (16 Мв гексане, 20 мл), охлажденного ниже-60 С. Через 3 ч при этой температуредобавили твердую углекислоту (25 г), Смеси дали нагреться до 10 С, обработали соляной кислотой (2 М, 20 мп) и отфильтровывали от небольшого колицества твердого вещества (111), Толуольный слой отделижи и сконцентрировали, оставив масло (7 г). Его нагревали на паровой бане в течение 10 мин с 6 М соляной кислотой (10 мп), содержащей достаточное количество спирта, чтобы получить прозрачный раствор. Охлаждение и разбавление водой дало клейкое твердое вещество, котоПо примеру 7 бенэонитрил...

Номер патента: 1447280

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амида, кислотно-аддитивных, пиридиловых, сложного, соединений, солей, эфира

...эфир(0,75 г) гидролизуют обычным способомпутем растворения в этаноле (15 мл)и добавления 1 н. водного растворагидрата окиси натрия (3 мл) с последующим удалением спирта на роторномнспарителе под вакуумом. К охлажденному остатку добавляют 1 Н. воднуюсерную кислоту (3 мл), и смесь концентрируют досуха под вакуумом, Безводный остаток экстрагируют горячим,изопропанолом (34 мл), и весь экст,ракт охлаждают в холодильнике, получив белое твердое вещество (112 мг),которое кристаллизуют из изопропанола (6 мл), чтобы получить кристаллы(0,31 г), охлаждают до -20 и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Через ЗО 2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течение 10 мин. Смесь перемешивают при0 С в...

Номер патента: 1516009

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амидов, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров

...не (25 мл) . Смесь влщерМивали прио0 С в течение 1 ч, затем обработали раствором бикарбоната калия (12 мл, 2 н.). Органическую Фазу отделили, промыли водой, высушили и выпарили. Полученный таким образом маслянисты сложный эфир подвергли омылению, по лученную кислоту закристаллизовали из воднбго изопропанола. Целевое соединение образовало бесцветные призомы, т .пл . 257-8 Г (с разложением) .П р и м е р 5. Изомеризация эти лового эФира (Е)-6-ГЗ-пирролидино- -1- (4-толил)пропЕ-енил 3-2-пиридилакриловой кислоты.Вышеуказанный сложный эфир (13,9 смешали с 90 -ной серной кислотой (28 мл),смесь перемешивали при 1 З 0 С течение 3 чПосле охлаждения смесь постепенно выпили в этанол (300 мл) при охлаждении. Затем раствор нагрев ли с...

Номер патента: 1684281

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Алемаскин, Доброхотова, Карцев, Сипягин, Эксанов

МПК: C07D 213/79

Метки: кислоты, тетрахлоризоникотиновой

...115-120 С в течение 30 мин.оОхлаждают до 80 С и при интенсивномперемешивании добавляют по каплямраствор 3,4 г (0,049 моля) ИаО,В 8 мл воды (молярное соотношениеТХЦП и ИаМО 1:1,30) с такой скоростью, чтобы температура эа счеттеплоты реакции повышалась до 110 Св конце процесса (на зто требуется45 мин) . Охлаждают реакционную массу . фодо 80 С, разбавляют 75 мл воды, перемешивают охлаждают до 10"С, ОтделяютаюЬФильтрованием осадок. Промывают триждына Фильтре водой. Сушат. Получают 8 гТХИНК (до 80% от теории). Содержаниеосновного вещества 98% (по ГЖХ).Т.пл. 222-224 С,1684281 выходом 80-90 К и содержанием основного вещества до 981. формула изобретения Составитель И.Бочарова Редактор М.Самерханова Техред М.ДндыкКорректор М.МаксимишинецМеме вШЩ...

Номер патента: 1705285

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Литвиненко, Макогончук, Максименко, Марченко, Матюша, Мраморнова, Овчинников, Ясногородский

МПК: C07D 213/79

Метки: кислот, пиридинкарбоновых, хлорсодержащих

...исходное.50 55 вует литературной, проба смешения с эталонным образцом не дает депрессии температуры плавления,6-Хлорпиколиновая кислота, т.пл. изводного этанола 190 С соответствует литературной, проба смешения с эталонным образцом не дает депрессии температуры плавленияНитрил 6-хлорпиколиновой кислотыт,пл. 84-85 С. Масс-спектр, гп/е:138. ИКТрихлоруксусную кислоту регенерируют путем рвзгонки водно-кислотного раствора.Примеры 6-15 проведены аналогичнымспособом, обобщенные результаты опытов5 1-15 представлены в таблице.Сырые хлорсодержащие пиридинкарбоновые кислоты переосаждали из растворащелочи, идентификацию производили определением депрессии температуры плавле 10 ния в пробе. смешения с известнымобразцом полученным встречным...