C07D 499/46 — с ациклическими углеводородными радикалами или подобными радикалами, замещенными карбоциклическими или гетероциклическими кольцами, связанными с карбоксамидной группой

Номер патента: 240565

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Йоханн, Эккехард

МПК: C07D 499/12, C07D 499/46

Метки: пенициллина

...кислоты.В охлаждаемый льдом с поваренной солью раствор 3,2 г 6-аминопенициллановой кислоты б 5 и 4 г двууглекислого натрия в 60 мл воды и 100 мл тетрагидрофурана небольшими порциями при перемешивании вносят 3,5 г хлорида 5-хлоризатин-Х-уксусной кислоты, Через 30 мин смесь разбавляют водой, промывают эфиром и экстра: ируют пенициллин 100 мл этплацетата после подкисления фосфорной кислотой. Высушснный, обработанный углем раствор в этилацетате выпаривают в вакууме досуха и осадок растворяют в 100 мл ацетона, При добавлении 17 мл 1 М раствора К-этилгексоата в ацетоне выпадает калиевая соль в виде почти бесцветного осадка, который отсасывают, промывают ацетоном и эфиром и сушат. Калиевая соль показывает йодометрическую...

Номер патента: 240937

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 499/12, C07D 499/46

Метки: 240937

...кислоту ацилируют в ацетоне хлорангидридом 2,6- диметоксибензойной кислсты в присутствии триэтиламина, реакционную смесь после отделения осадка разбавляют водой и экстрагируют бутилацетатом, К экстракту добавляют ацетон и осаждают кристаллическую натриевую соль метициллина обезвоженным измельченным ацетатом натрия. м е р, К суспензии 20,8 г 6-аминопениовой кислоты в 210 мл ацетона прилимл триэтиламина, 20 т/с-ный раствор 2,6-диметоксибензойной кислоты в аце,3 мл триэтиламина. Реагенты вводят нно, перемешивая, при 20 - 25 С и рН . Смесь перемешивают еще час, фильтруют, разбавляют двумя объемами ледяной воды, дважды промывают половинным объемом бутилацетата и экстрагируют метициллин бутилацетатом сначала при рН 2,8 - 3,0, затем 2,5 -...

Номер патента: 307568

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07D 499/12, C07D 499/46

Метки: пенициллинов

...соответствующего основания. Соли выделяют путем сушки при температуре ниже 0 С.Точки плавления солей общей формулы)11 Орг Сп 11 сс С 111 С 1 ч (011"2Х-ь 0 ОС - Ы - С - СООТГ где Ко - фенил, а Х - ОК приведены ниже,П р и м е р 4, Бензиловыи и замещенный бензиловый эфиры примера 1 превращают в соответствующие свободные кислоты каталитическим гидрированием при комнатной температуре. Обычный метод включает гидрирование бензилового эфира в воде в нрисутствии суспензии предварительно гидрирован 30 35 40 45 50 55 60 65 Фталимидомстпл4-Пирпдилметпл4-ПиридплметплПир ролидинометплПропаргил4-1...

Номер патента: 333764

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берндт, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 499/12, C07D 499/46

Метки: б-(а-азидофторфениллцетамидо, кислоты, пенициллановой

...в течение 1 час на ледяной бане. Приливают раствор 1,25 г (0,004 моль) а-азидо-гг-фторфенилацетата п-нитрофенила (нитрофениловый эфир фторфенилуксусной кислоты) в 10 мл сухого мети 25 30 35 40 45 50 55 60 ленхлорида и перемешивают 20 нас без охлаждения. Реакционную смесь дважды промывают разбавленной серной кислотой до рН 2 и затем водой. Органический слой экстрагируют разбавленным раствором едкого натра пока рН водной фазы достигает 6,3. Водный раствор отделяют и промывают эфиром, выларивают под вакуумом при 30 С, получают 1,25 г натриевой соли а-азидо-гг-фторбензилпенициллина 66%-ной частоты (проба с гидроксиламином) .гг-Нитрофениловый эфир о.-азидо-и-фторфенилуксусной кислоты получают обработкой к-азидо-гг-фторфенилуксусной кислоты...

Номер патента: 495840

Опубликовано: 15.12.1975

Автор: Патрик

МПК: A61K 31/43, C07D 499/46, C07D 499/60 ...

Метки: пенициллина, сульфоксида

...жидкости.Г 1 р и м с р 1, ПорцПо профи(итроваццого бльовя, содсржящ 10 21, 5 1 фс;Госттстилпсцтцил.ттцд. описи ГЗпр ГОТ Б 331( )1 е до СО;ЕР)с 1 цт тЕРДЫХ ВСЩССт. ЦРИМСРЦО 260 .;Ггтстл при темпердтре 27 29 С Б тсчспие 5 ч. Добдвлятот дцетоц колцчсстс, рз- ПО Обзем копце 1(тр 3 т с 1. ПО( 1 енц ьй Ос с Лов отделяют фильтровяцием под дявлеццем цз соответствуютцсм фильтре.После фи:и трования третью чдсть фтГГтрата отделяют дгтя дальнейших операций, ОсЕальпые бб",. псрвоначяльпого обьемд фильтрата, соответствовавшие 15.9 г иячдльцого бульонцого активного феиоксихте 1 ГРЕГеетити- СПца, Ое(ис,15 От при 0 С 1 збыточцы., кол 11 цсством промьцплсицой 40,"-пои перус сойСпустя 20 тиц стест изгре;310125 С и рН смеси стикаот до 2,0 лобдвлсцисм...

Номер патента: 516691

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Белевич, Вейнберг, Гиллер, Диковская, Хохлов

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/12 ...

Метки: 6-(гексагидро1н-азепин-1-ил, кислоты, метиленамино, пенициллановой

...кислоты в органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Однако известный способ сложен и приводит к получению загрязненного целевогопр одукта,С целью упрощения технологии процессаи повышения чистоты целевого продуктапредлагается в качеетве производного силильного эфира 6- аминопенициллановойкислоты использовать И -триметилсилильное производное триметилсилильного эфира6- аминопенициллановой кислоты. П р и м е р. К 500 мп этилацетата,содержащего 36,0 г (0,1 моль) триметилсилильного эфира л -триметилсилил-аминопенициллановой кислоты, при интенсивном перемешивании добавляют 25,7 г51 Й 691 Составитель В, ДерябинРедактор Т. Шарганова Техред 3. фанта Корректор Д, Веселовская Заказ...

Номер патента: 520050

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Петер

МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, A61P 31/04 ...

Метки: пеницилина, производных, цефалоспорина

...полученный в третий раз, будучи чистым, как показала тонкослойная хроматография, кристаллизуют из ацетона. Такие материалы соединяют вместе, растворяя их в ацетоне, Раствор в ацетоне немного упаривают в вакууме и впоследствии затРавляют кристаллы.После того, как кристаллизация шла на убыль, колбу помещают в камеру со льдом. На следующий день кристаллы собирают путем фильтрации, промывают холодным ацетоном и простым диэтиловым эфиром и высуши.вают в вакууме до постоянного веса, Выход составляет 1,7 г.Ожидаемая структура подтверждалась ИК- спектром и спектром ПМР. В соответствии со спектром ПМР и тонкослойной хроматографией полученный продукт загрязнен только небольшим количеством апетона и небольшим количеством мочевины...

Номер патента: 568370

Опубликовано: 05.08.1977

Автор: Жан

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/12 ...

Метки: кислоты, пенициллановой, производных, солей

...4 х 100 мл насыщенногораствора хлористого натрия, сушат над сульфатоммагния, фильтруют, обрабатывают фильтрат 2 г животного угля, фильтруют и концентрируют до200 мл в вакууме (20 мм) при 30 С. 35К остатку добавляют 20 мл 2 н. раствора2-этилгексаноата натрия в этилацетате, полученныйосадок выдерживают 16 час при 0 С, фильтруют,промывают ЗЛО мл этилацетата и ЗХ 20 мл эфира,сушат в вакууме (0,3 мм) при 20 С и получают 4012,1 г натриевой соли (1,3 -дитиол -2- он -4- ил) -6-ацетамидопенициллановой кислоты, В 0,55 (силикагель, система ацетон-уксусная кислота, 95:5 пообъему); а) = +254 (с = 1,014, вода),Вычислено, %: С 39,38; Н 3,30; й 7,07; 45Я 24,26.Найдено, %; С 39,29; Н 3,33; М 7,11; 8 23,81,ИК-спектр (в таблетке бромистого калия),см ...

Номер патента: 578889

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бартон, Ловдзи

МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, производных, солей, цефалоспоринов, эфиров

...получают натриевую соль 3 - карбамоилоксиметил - 7 - метокси - 7 - (2- тиенилацетамидо) цефалоспорановой кислоты.П р и м е р 4, Бензгидриловый эфир 7бензилиденамидодезацетоксицефалоспорановой кис.лоты.0,687 г бензгидрилового эфира 7 - аминодезацетоксицефалоспорансвой кислоты растворяют в50 мл бензола, 0,250 г бензальдегида добавляют кэтому раствору и смесь оставляют над сульфатоммагния на 1 - 1/2 ч. Сульфат магния отфильтровы.вают и фильтрат упаривается. Оставшееся маслорастирается с петролейным эфиром и петролейныйэфир удаляется, Остаток переносится в небольшоеколичество эфира и упаривается, давая 0,865 т1 О1525303540 растворяют в 6 мл тетрагидрофурана в атмосфереазота. Раствор охлаждают до -78 С и к нему прибавляют 0,310 мл 2,3 М...

Номер патента: 584786

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Бертон, Ловжи

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: замещенных, пенициллинов

...растворенного в 15 мл воды, одновременно прибавляют по каплям на протяжес нии 1 мин к реакционной смеси раствор 440 мг Феноксиацетилхлорида в 10 мл метиленхлорида. После энергичного пеоремешинания при температуре 0 С в тече ние следующих 15 мин фазы разделяют и водный слой повторно экстрагируют метиленхлоридом и после высушивания объединенных органических фаз сульфатом магния упаринают в вакууме для удаления растворителя, получая 1,16 г сырого продукта, который очищают хроматографией на колонке, заполненной 35 г силикагеля (причем набивка колонки сорбентом производится в хлороформе). для элюиронания первых 12 фракций используют хлороформ. Фракции 13 и 14 элюируют 30 мл 1-ного этилацетата в хлороФорме, тогда как для элюирования фракций...

Номер патента: 459076

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Мнджоян, Овакимян, Оганян, Тер-Захарян, Цинкер

МПК: C07D 499/46

Метки: 1-фенил-(о, п-алкоксифенил)-циклопентил-1, пенициллинов

...отфильтровывают; часть оставляют для выделения кислоты, которую выкристаллизовывают из петролейного эфира,а остальную часть обрабатывают8"ным раствором бикарбоната натриядо рН 7,0 в водном слое. Водныйслой отделяют, промывают эфиром илиофилизируют. Выход 6,6 г (73,6 оттеоретического) (натриевая соль).Температура плавления пенициллинкислоты 128-130 С. Остальные пени. циллины с п"алкоксильными остатками получены аналогично (см.таблицу, ХП-ХУЕ) .П р и м е р 3, 1-(м-Пропокеифенил) циклопентил-пенициллин.К. раствору 4,96 г (О, 02 моль)1-(м-пропоксифенил)-циклолентан 1 карбоновой кислоты в 60 мп абсолютного ацетона, охлажденному до ОфС,прибавляют при перемешивании 2,4 г 076(0,02 моль) триэтиламина в 40 млабсолютного ацетона и Зг (0,028...

Номер патента: 1122226

Опубликовано: 30.10.1984

Автор: Эрик

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: бис-эфиров, диоксидом, кислоты, метандиола, пенициллановой, пенициллином

...При этом они могут вводиться как орально, так и парентерально. Указанные соединения могут использоваться для контБйарЬУ 1 ососсцв ацгецв БСарЬУ 1 ососсцв ацгецв з 1 4роля инфекций, вызываемых бактериячи, к которым чувствителен организм человека, После введения соединения Формулы (1) в организм млекопитающего (независимо от того, вводится оно орально или парентерально) оно распадается на эфир соответствующего пенициллина или соответствующую ему свободную кислоту и 1, 1-диоксидпенициллановой кислоты. При этом образующийся 1,1-диоксид пенициллановой кислоты играет роль ингибитора бета-лактамазы и увеличивает антибактериальную активность соответствующего пенициллина.Была получена эффективность соединений формулы (1) по отношению к штаммам...

Номер патента: 1122228

Опубликовано: 30.10.1984

Автор: Эрик

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/12 ...

Метки: бис-эфиров, диоксидом, кислоты, метандиола, пенициллановой, пенициллином

...разбавлений испытуемых соединений с начальной концентрацией лекарственного препарата 200 мкг/мл. Отдельные колонии при контроле чашек Петри после вью держки их в течение 18 ч при 37 С не учитывались. В качестве критерия восприимчивости (МКИ) испытуемого организма принимали ту минимальную концентрацию соединения, при которой наблюдалось полное подавление роста (при оценке невооруженным глазом).22228 5 10 15 20 2530 35 40 45 50 55 4При использовании предлагаемых антибактернальных соединений в слу" чае млекопитающих, в частности человека, они могут вводиться в организм как сами по себе, так и в.сме" си с другими антибиотиками и/или фармацевтически приемлемыми носителями или разбавителямн. Выбор того или иного носителя или разбавителя...