Способ получения 2-алкоксиили 2диалкиламиноалкокси-10-(3 диметиламинопропил)-3, 4-диазофеноксазинов

.он О П И С А - Н"И - "Е Союз Советских Социалистических Республик ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ07 Э 265/38 с присоединением заявкиГосударственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(23) Приоритет К 5478676. .07(088.8) Опубликовано 05.03.79.Бюллетень9 Дата опубликования описания 050379 Т. Ф. Андрюшина, Т. В. Гортинская, Н. В. Савицкая и М. Н. Шукина(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИ- ИЛИ 2-ДИАЛКИЛАМИНОАЛКОКСИ-(3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПИЛ) -3,4 ДИАЗАФЕНОКСАЗИНОВ Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения 2-алкокси- или 2-диалкиламиноалкокси-(З-диметиламинопропил)-3,4- -диазафеноксазинов заключается в том, что 2-хлор-(3-диметиламинопропил) - -3,4-диазафеноксазин обрабатывают при 100-150 С, предпочтительно при 120-140 С, растворами алкоголятов натрия в соответствующих спиртах или в смеси спиртов с инертным растворителем. Процесс ведут при атмосферном давлении или в автоклаве, в зависимости от температуры кипения спирта. После продолжительного нагревания отделяют образовавшийся осадок или отгонякт,растворитель, продукт промы-"0 вают водой и перекристаллизовывают из подходящего растворителя. Продукт получают в виде основания, хлоргидрата или другой соли.П р и м е р 1. Получение 2-метокси-(З-диметиламинопропил)-3,4- -диазафеноксазина.4,5 г 2-хлор-(3-диметиламинопропил) -3,4-диазафеноксазина и раствор метилата натрия (из 0,35 г Иа и 20 мл СНзОН) нагревают в автоклаве при 140-150 С, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают его спиртом и водой. Получают 2,95 г (67) продукта, т.пл. 142-143,5 С (изСН с ОСИН)Найдено,Ъ: С 64,37, Н 6,62", И 18,51.С 1 Ь Н 20 02 И 4Вычислено,Ъ: С 63,981 Н 6,71;М 18,66.П р и м е р 2. Получение 2-этокси-(3-диметиламинопропил) -3,4- -диазафеноксазина. 4,5 г 2-хлор-(3-диметиламинопропил)-3,5-диазафеноксазина и раствор этилата натрия (из 0,35 г Иа и 20 мл СН 5 ОН) кипятят в автоклаве 7 ч при 140-150 С, охлаждают, отфильтровывают осадок и промывают его сначала спиртом, а затем водой. Получают 3,5 г (75) 2-этокси-(3- -диметиламинопропил) -3,4-диазафеноксазина, т.пл. 158-159 С (С 2 НвОН).Найдено,Ъ: С 65,12; Н 7,21;И 17,93.СД Н ОЬ 4.Вычислено,Ъ С 64 92 Н 7 06;М 17,82.3 236476 формула изобретения Составитель Н.филипповаТехред К. Гаврон КорректорВ.Куприянов Редактор Л.Письман Заказ 889/60 Тираж 512 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5-3,4-диаэафеноксаэина.4,5 г 2-хлор-(3-диметиламино- р)пропил)-3,4-диаэафеноксазина и раствор иэопропилата натрия (из 0,35 гНа и 15 мл СЗНОН) нагревают 9 ч вавтоклаве прй 140-150 С, охлаждают,отфильтровывают осадок и промываютводой, Получают 2,9 г (60) 2-изопропокси-(3-диметиламинопропил) -3,4-диазафеноксазина который переводят в дихлоргидрат растворениемоснований в ацетоне и добавлениемспиртового раствора хлористого водорода, Т.пл. 277-278 С (с разложением).Найдено,Ъ: С 1 17,70; И 14,03.С 18 Н 240 М 4" 2 НС 1.Вычислено,Ъ: С 1 17,67; И 13,96.П р и м е р 5. Получение 2-бутокси-(З-диметиламинопропил)-3,4 диазайеноксазина.б г 2-хлор-(3-диметиламинопропил)-3,4-диаэафеноксаэина и растворбутилата натрия (из 0,46 г Иа и25 мл С 4 Н 9 ОН) кипятят 5 ч, охлаждают,отфильтровывают осадок и промываютводой. Получают 5 г (74) 2-бутокси-(3-диметиламинопропил) -3,4-диазафеноксаэина, т.пл. 141,5-142 С(из С НОН),Найдено,Ъ: С 67,02; Н 7,37;И 16,00.С 19 Н ОР 4. Вычислено,Ъ: С 66,64; Н 7,64; И 16,36.Дихлоргидрат выделяют действием спиртового раствора хлористого водорода на ацетоновый раствор основания, т.пл. 272 С (с разложением) .П р и м е р 6. Получение 2-диэтиламиноэтокси-(3-диметиламинопропил)-3,4-диазафеноксазина.0,52 г металлического натрия растворяют при кипении в смеси 4,6 г диэтиламиноэтанола и 35 мл ксилола, добавляют 7 г 2-хлор-(3-диэтиламинопропил)-3,4-диазафеноксазина и кипятят 6 ч, после чего охлаждают, отфильтровывают осадок, фильтрат упаривают, остаток присоединяют к основному осадку и промывают гексаном и водой. Получают 3,55 г (40) т.пл.130-131 с (из снзсООс н).Найдено,Ъ: С 64,87; Н, 7,83; Ы 18,05.С, НО Ы.Вычислено,Ъ: С 65,41; Н 8,11 у М 18,17.Тетрахлоргидрат получают действием спиртового раствора хлористого водорода на ацетоновый раствор основания. Т,пл. 138-141 С (в запаянном капилляре).Найдено,Ъ: С 1 25,06; М 12,50; Н О 5,0 С.С) Н 02 М 4 НС 1 ф 1,5 НО.Вычислено,Ъ: С 1 25,39; И 1254 у НО 4,84. 1. Способ получения 2-алкоксиили 2-диалкиламиноалкокси-(3-диметиламинопропил)-3,4-диазафеноксаэинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2-хлор-(3-диметиламинопропил) - -3,4-диазафеноксазин обрабатывают при 100-150 ОС растворами алкоголятов натрия в соответствующих спиртах или в смеси спиртов с инертным растворителем.2, Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что процесс ведут при 120-140 С.