C07D 459/00 — Гетероциклические соединения, содержащие бенз [g] индоло [2,3-а] хинолизиновые циклические системы, например иохимбин; их лактоны по положениям 16,18, например лактон резерпиновой кислоты

Номер патента: 162849

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 405/14, C07D 459/00

Метки: 162849

...час. реакционную массу охлаждают до 10 С и при этой температуре в течение 15 - 20 мин по каплям прибавляют 450 мл 2 н.ХаОН; дихлорэтановый слой отделяют, а водный - экстрагируют 100 мл дихлорэтана. Объединенные дихлорэтановые растворы лактон-лактама сушат безодным сульфатом натрия и упаривают до объема 200 лг г. К полученому раствору прибавляют 45 лгл хлорокиси фосфора и кипятят в токе азота в течение 1 час. По окончании реакции изоыток хлор- окиси фосфора вместе с дихлорэтаном отгоняют в вакууме, к остатку приливают 135 м,г диклорэтана и вновь упаривают для удаления следов хлорокиси фосфора.Г 1 олученпое масло расторяют в 135 мл днхлорэтана и к раствору при перемешиванни и охлаждении льдом (температура массе 5 - - 10-С) постепенно...

Номер патента: 166704

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Волскова, Глушков, Магидсон, Потапова, Тихомироват, Травин

МПК: C07D 459/00

Метки: 20а-иохимбан-16р-карбоновой, а-диметокси-183окси-зр, а-лактона, кислоты

...20 а-иохиггбанр-карооновой ЗО кис,готы путем восстановления боргидридом одгг нская гоугггпСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ а-ЛАОКСИ-Зр, 20 а-ИОХИМБ Для получения а-лактона 11,17 а-диметоксиР-окси-Зр. 20 а-иохимбанР-карбоновой кислоты и родственных соединений широко применяют восстановление 3 14-дегидропроизводных боргидридом натрия до 3-а-эпимеров с последующей изомеризацией выделенных За-эпимеров кипячением с алифатическими кислотами,Однако выделение а-лактона 11,17 а-диметоксир-окси-За, 20 а-иохимбанр-карбоновой кислоты требует больших затрат органических растворителей и сопровождается обычно значительными потерями продукта на этой стадии из-за сравнительно хорошей растворимости За-эпимера в растворителях, используемых для...

Номер патента: 388407

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Астрале

МПК: C07D 459/00

Метки: crfocob, мононитрорезерпина

...повышает аптиаритмическуго сердегпуго (тпвггост. аймалина па 405,.Предложен способ получения хгононитрорезерпина, заключающийся в действии на резерпип омсси концентрированной азотной и ледянои усусопой кислот в соотггогцениях 1:1 предпочтительно прп температуре от 0 до 20 С,Та,кил образом получают полое не описаппое в литературе соедипенге, обладающее гипотопзивпой активностыо, кагк и 1 эезерпип, при отсутствии его нежелательных, побочных эффектов,Пример 1. 5 г резерпина растворяют в 100 .ггл ледяной уксусной кислоты, охлаждают до 18 С и, хорошо размешивая, быстро, прпблизительно в течение 20 сек добавляют 4 л.г смеси концентрированной азотной кислоты (с 1 1,4) и ледяной уксусной кислоты в соотношении 1:1. В результате раствор...

Номер патента: 564813

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 459/00

Метки: индолохинолизина, производных, солей

...калия и фильтруют. Фипьтрат концентрируют .в вакууме в атмосфере аргона до объема 15 мл,добавляют 2,0 г (66,8 ммоль) параформапьдегида,упаривают растворитель в вакууме и нагреваютостаток при 160 о - 170 оС (температура бани) втечение 4 час в закрытом сосуде.Полученное стеклообразное вещество растворяют в горячем метаноле, охлаждают, выдерживаютв холодильнике, отфильтровывают осадок, промывают метанолом и получают 4,15 г белых кристаллов, т.пл, 232 - 234 С, После перекристаплизации иэдесятикратного объема метанола выход 3,45 г,"хчнолизин.2,50 г (8,82 моль) 1 гидроксиметип 1 - этил,2,3,4,6,7,12, 12 в . октагидроиндоло - 2,2 - а .хинолизина растворяют в 15 мл уксусного ангидрида, выдерживают трое суток лри комнатнойтемпературе,...

Номер патента: 619106

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Бела, Дьердь, Каталин, Лайош, Мария, Тибор, Чаба, Янош

МПК: C07D 459/00

Метки: 3-а, 7-гексагидроиндол, производных, солей, хинолизина

...антиподы извесьным способом, например образованиемдиастереомерных солей.Целевые соединения могут быть очищены, например, перекристаппизацией, Вкачестве растворителя пригодны апифатические спирты, например метанол ипиэтаноп, кетоны, например ацетон, апифатические эфиры, особенно апкиповые эфиры апкановых кислот, например этипацетат, ацетонитрип, а также смесь раствсмритепей, например этипацетат - эфир,Целевые соединения попучают с высоким выходом и в чистом виде; данныеэпементарного анализа полученных продуктов хорошо совпадают с рассчитаннымиданными; данные ИК-спектроскопии однозначно подтверждают структуру этих сое Одине ний,Пример 1. 10,0 г (28,5 моль)1-этип, 3.4. 6,7, 12-гексагидроиндоп.23-а-хинопизина перхпората растворяют в...

Номер патента: 657749

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 459/00

Метки: 1-дизамещенных, активных, изомеров, октагидроиндол, оптически, солей, хинолизидинов

...анализами с применением ИК и ЯИР спектроскопии. СП р и м е р 1. 1-Этил-(3-аминопропил ) -1, 2, 3, 4, б, 7, 12, 12 в-окт агидроиндол- (2, 3-а) -хинолизин.12,0 г (6,20 ммоль) (1-этил,2,3,4, б, 7-гексагидроиндол- (2, 3-а) -хиноли з ин-ил ) -пропиони трил а р аст вор яютв 100 мл метанола и добавляют 2 гникеля Ренея, который предварительнотщательно промывают водой и метанолом.Реакционную смесь нагревают до 4850 С при перемешивании и добавляютосуспензию, состоящую из 2,0 г(53 ммоль) борогидрида натрия в8 мл 8 н. гидроокиси натрия. В начале реакции наблюдается интенсивноевыделение газа. Реакционную смесьперемешивают в течение 30 мин, послечего ее кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, Смесь охлаждаютдо 50 С и добавляют 2 г никеля...

Номер патента: 1005663

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Дьердь, Лайош, Мария, Тибор, Чаба, Янош

МПК: C07D 459/00

Метки: гексагидроиндолохинолизина, октагидроиндолохинолизина, промежуточного, эфиров

...натрия, органическую-фазу отделяют, высушивают над твердым сульфатом магния и испаряют ввакууме.7 105Из этанольного маточника (+) -1 с-этилР-(2 2 ,4,4 -тетраэтоксикарбонил-бутил)-1,2,3,4,6,712,12 в-октагидроиндоло(2,3-а) хинолизин-перхлората отгоняют этиловый спирт. Остатокпосле отгонки растворяют в 30 мл дихлорметана. Раствор встряхивают с20 мл 53-ного водного раствора карбоната натрия, органическую Фазу отделяют, высушивают над твердым сульфатом 16магния и затем испаряют в вакууме. Остаток растворяют в 1 О мл этиловогоспирта, раствор подкисляют этанольнымраствором соляной кислоты до рН 5,и затем осаждают гидрохлорид добавлением 10 мл эфира, Продукт отфильтровывают, промывают эфиром и затем высушивают,-мЛ. / IПолучают 4 г(+).1...