Хонг

Способ получения производных изомеров цефалоспорановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 656526

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Хонг, Ян

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/30 ...

Метки: изомеров, кислоты, производных, цефалоспорановой

...2 г (3,8 ммоль) 1"(1-метоксикарбонил- -бромметилпроп-енил)-3-фенилацет 60 амида-сукцинимидотиоазетидин-она в 50 мл сухого ацетона н атмосфере азота добавляют 2 г (20 ммоль) ацета- та калия и кипятят 1 ч (по данным тонкослойной хроматографии реакционная смесь содержит смесь метилоных 65 6эфиров Ь - и Ь -бензилцефалоспора 2 3новых кислот), растнорители удаляютн вакууме, остаток хроматографируютна колонке с силикагелем и системеметиленхлорид-ацетон (8:1) и получают 50 мг метилового эФира Ь -бензилцефалоспораноной кислоты. Структура соединения подтнерждена методами ПИР- и ИК-спектроскопии,П р и м е р 3. Смесь 172 мг(1,5 ммоль) ацетата калия перемешивают 0,5 ч в атмосфере, азота при25 С, переливают н смесь 30 мл водыи 15 мл этилацетата, слои...

Способ получения производных азетидина

Загрузка...

Номер патента: 610487

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Хонг, Ян

МПК: C07D 205/08

Метки: азетидина, производных

...Фракции, содержащие целевой продукт,собирают и упаривают досуха, Получают 1-(1-карбокси-метилпропен 2- -ил) -3-фенилацетамидо-фталимидотио-) аэетидинон. Выход 400 мг.;Остаток растворяют ь 100 мл тетра", ф 0роФурана и 7 мл трнзтиламииа и расавор нагревают при 67 вС в течение15 мин. Реакционную смесь концентркруют под вакуумом, остаток растворяют взтилацетате, обрабатываю. Углем к а;:о- .ва.концентрируют до ьебол ого бсма,(онцентрат обрабатывают ;е".,:,еххло:;,."- тым углеродом ("50 мл), Филал,я;":,:фкльтрат упарквают досуха,Остаток хроматограФир". .а к-ле;,", Мке, содержащей 500 г сялыкагеля, злКОуя смесью толуола с з"к:зцвт;, ,;,(246 ммоль) Й,е-бис-(тркметклсилил)"ацетамида к 240 мл сухого ацетонитри ла перемешивают в течеьке 16...

Способ получения производных азетидина

Загрузка...

Номер патента: 577979

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Хонг, Ян

МПК: C07D 201/02

Метки: азетидина, производных

...2, К раствору,1-(1-мето- Жксикар бонил-метилпроп-енил )-3-фенилацетамидо-сукциними дотиоазетндин-она(297 г 6 ммолей) в 1,2-дихлорэтане (450 мл)добавляют И -бромсукцинимнд (1,4 г; 8 ммолей), Смесь облучают в атмосфере азота в те- ЗОчение 75 мнн при 15 оС с помощью ртутнойлампы высокого давления типа Ню подаст т Ст150 с использованием фильтра Ртт ен, После двойной промывки водой, сушки н обрабсФки обесцвечивающим древесным углем реакци- Я 5онную смесь концентрируют. Осадок хрома-.тографируют на силикагеле (беизол". тетрагидрофурян 4:1 э,Ч Ч ), Получают 600 мг( 1,1 моль) 1-(1-метоксикарбонил-бром-.метилпроп-енил)-3-фенилацетамидо-сук О1цинимидотиоазетидин-она. Структуру полученного соединения подтверждают методамиПМР и ИК-спектроскопии...

Способ получения 7-замещенных аминодезацетоксицефалоспорановых производных

Загрузка...

Номер патента: 500754

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Германус, Хонг, Ян

МПК: C07D 99/24

Метки: 7-замещенных, аминодезацетоксицефалоспорановых, производных

...смесь 200 мл 0,75 М водного раствора фосфата калия с рН 7 и 50 мл этилацета та, После доведения рН до 7 при помощи 4 н. раствора едкого кали смесь переносят в делительную воронку, взбалтывают и даюг стоять. Водный слой промывают 50 мл этилацетата и после доведения рН до 2 при 45 помощи 4 н. раствора серной кислоты двах- ды экстрагируют 100 мл этилацетата, После сушки над сульфатом магния этилацетат отгоняют в вакууме. Сухой остаток (490 мг) содержит 80% Ь -7-(2-этоксинафтамид) -М3-дезацетоксицефалоспорановой кислоты по ПМР с использованием 2,6-дихлорацетофенона в качестве внутреннего этанола. Выход 31%.П р и м е р 28. Опыт из примера 2.повторяют с 1,1 г (3 ммоля) сульфоксида фталимидопеннциллина, но вместо 0,25 мл раствора бром...