C07D 237/22 — атомы азота и кислорода

Номер патента: 172813

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Авот, Гиллер

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

...органические растворители.П р и м е р. В литровый автоклав на 500 атм, снабженный аммиачным манометром, термопарой и электрическим обогревом, загружают 100 г (0,42 лсоль) 1-фенил,5-дихлорпиридазонаи 153 5 кл (6,8 доль, считая на 100%-ный КН,) 25%-ного водного аммиака.При непрерывном вращении автоклава дают выдержку при температуре 90 - 110 С в течение 6 час (давлении 6 - 8 атм), после чего обогрев выключают, дают автоклаву остыть и выгружают реакционную массу, Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными, н сушат при 60 - 70 С.Получают 83,6 г технического 1-фенил- 5 амино-хлор ирндазона-б желто-бурого цвета, что составляет 91/, теоретического количества (считая на...

Номер патента: 345158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Браун, Бринкманис, Латвийский, Овшович, Станкевич

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлор-пиридазона, 6всесоюзнаяпаиитно-техкйге, шбмблио-1гка

...при выделсиии дихлорфецилпиридазоца сточных вод, которые содержат 3 - 4% соляной кислоты и сильно токсичный 1-фецил-амино-хлорпиридазои-б, 15С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, по которому реакционную массу, полученную конденсацией гидрохлорида феиилгидразина с мукохлорной кислотой, обрабатывают сжиженным или газообразным аммцаком при давлении 7 - 10 атм и температуре 100 - 110 С в одном аппарате периодического или непрерывного действия,П р и м е р 1. В автоклав, снабженный скоростной мешалкой (турбина), барботажной трубой и обратным холодильником, загружают 1000 мл, предварительно нагретого до 40 С водного солянокислого раствора фенилгидразина (1000 г воды, 55 г 100%-ного...

Номер патента: 399114

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вилли, Маркантонио, Раффаэле

МПК: C07C 311/58, C07D 237/22, C07D 239/16 ...

Метки: 399114

...мл меацола обрабатывают 2,5 г аминопергидроазепица. Метанол удаляот перегонкой црц пониженном давлении и остаток нагревают до 110 - 120 С в течение 30 миц, получая после перекристаллцзации из этанола М. (пергидразепин- цл) - -(4-1 р- (2 - метоксипиримидин- илкарбоксамцдо) -этцл -бензолсульфо. нил)-мочевицу.П р и м е р 4. 3,16 г 6-хлорпиридазин-карбоновой кислоты подвергают дефлегмации с 2,2 мл тионилхлорида в 25 мл сухого бецзола в течение 4 час, Ьецзол ц избыток тиоццлхлорида удал 1 ют перегопкОЙ, Остаток хлорацгцдрида в сухом дцоксаие по капелькам добавля 1 от к суспепзцц 4 г и-(р-аминоэтил)-бензолсульфамида в дноксаце и сухом пиридине (3,74 мл). Смесь подвергают дефлегмацци в течение 2 час, диоксан удаляют перегонкой, К остатку...

Номер патента: 608475

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Габор, Ласло, Отто, Тибор

МПК: A61K 31/50, C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4амино-5-хлорпиридазона-6

...наконец прозрачной. После введения 64 г аммиака реакционную смесь охлаждают до 90- 100 С и выпивают в автоклав объемом 2000 л, в котором содержится 1200 л воды. Полученную суспензию охла Получают 290 кг неочищенного 1-ф -4-амино-хлорпиридазона-б. Сод ние активного вещества( вычислен по содержанию хлора, составляет Состав, : 1-фенил-амино-хло ридаэон-б 80-85, 1-фенил-хлор- -аминопиридаэон-б 10-15, 1-фенил,5- -дихлорпиридазон-б 1. ав кислот о формарбоновых количеств ли расплав 4-5 арбамида (11 . процесса сложи тка формамида, рировать, а та сс в расплаве карбамида при В качестве амидаменяют трехкратнода или ацетамидакратного количестваОднако технологияиз-эа применения избкоторый трудно регенже трудно вести проц4-5-кратного избыткаприменении...

Номер патента: 845782

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Геза, Ева, Кальман, Лайош, Эржебет

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-бром-или, хлорпиридазона-6

...и, наконец, сушат. Получают 175,3 г 1-фенил-амино-хлорпиридазона-б, который плавится при 198-20 с 2 С, Выход в расчете на 2,3-дихлор-З-фор милакриловую кислоту составляет 79,17. степень чистоты 98-997. (98-99элементарный анализ, С) и 987 (Уф-спектроскопия).П р и м е р 2. В автоклав Лемпар та емкостью 250 л заливают 121 кг толуола, 37,5 кг воды и 20,65 кг Зб ,-ной соляной кислоты, При перемешивании добавляют 21,60 кг (200 моль) фенилгидразина и 33,8 кг (200 моль) 55 2,3-дихлор-З-формилакриловой кислоты, причем температуру в смеси поддерживают не выше 40 С. Реакционную 2э+смесь перемешиваютпри 50 ОС в .течение 1 ч и при 90 С в течечие 2 ч, а затем при атмосферном давлении начинают дистилляцию азеотропной смеси толуол-вода. Отгоняемый...

Номер патента: 897110

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Брайан, Майкл, Энтони

МПК: A61K 31/50, C07D 237/22

Метки: 2-(3-трет, бутиламино-2-оксипропокси)фенил-6, гидразинпиридазина, дигидрохлорида, моногидрата, рацемического

...кислоту (4,45 мл, 0,054,моль)и раствор перегоняют до тех пор, по"ка температура паров не составит85 С (для удаления дихлорметана),оприбавляют воду (2 мл) и растворудают охладиться до комнатной температуры. Кристаллы моногидрата дигидрохлорида, образовавшиеся во время охлаждения, отфильтровывают и нагревают в термостате при пониженномдавлении (0,5 мм рт.ст.) при 90 Св течение 6 ч для удаления растворителя, после чего их помещают в атмосферу неосушенного воздуха на 4 чи дают им поглотить воду в количестве, достаточном для обеспечения полного превращения в моногидрат(9,0 г),.П р и м е р 2. Кристаллы моногидрата дигидрохлорида, полученныепо примеру 1, с использованием200 г рацемического гидрохлорида3-...

Номер патента: 1140686

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Герт, Нилс, Эрик

МПК: C07D 237/22

Метки: 4-хлор-5-амино-2-фенил-32, пиридазинона

...до комнатной температуры и получаемый осадок 4-хлор-амино- -фенил(2 Н)-пиридазинон выделяют фильтрацией, промывкой водой и сушкой. Получают 1,84 г чистого 4-хлор-амино-фнил(2 Н)-пиридазинона с т,пл. 206-207 С. Маточный раствор и промывная вода содержат 0,15 г 4- -хлор-амино-фенил-(2 Н) -пиридазинона, Таким образом, общее количество образовавшегося 4-хлор-амино-фенил-З-.(2 Н)-пиридаэинона составляет 1,99 г (90, 1%) .П р и м е р 2. Повторяют пример 1, но с той разницей, что процесс проводят при 125-130 С. При этом выход 4-хлор-амино-фенил-З(2 Н)-пиридазинона составляет 91%.П р и м е р 3. Повторяют примерно с той разницей, что процесс проводят при мольном соотношении аммиака, исходного пиридазинона и 4- -оксифенил-уксусной кислоты,...

Номер патента: 1170970

Опубликовано: 30.07.1985

Авторы: Пьеро, Рольф-Эберхард, Томас, Хельмут

МПК: A61K 31/50, A61P 9/04, C07D 237/22 ...

Метки: аддитивных, варианты, его, кислотно, пиридазина, производных, солей

...и 5,0 г 4,5-дибромгиридазинонакипятят в 60 мп этано ла 10,ч. Затем полученный растворфильтруют и концентрируют, получаютвязкое масло. Маслянистый остатокперемешивают с 100 мп воды и 5-О млэтилацетата и с помощью водного 2 н. 5содового раствора доводят до рН 9,0.Этот раствор перемешивают до тех пор,пока масло полностью не закристаллизуется, и полученный твердый продуктотфильтровывают (5,4 г, т.е. 58% от 55теор.). Полученное вещество перекристаллизовывают из этанола. Получают4,2 г М-(и-пентилоксифенокси)-2 Использованный М-хлор-оксопиридазилэтилендиамин получают следующим образом.К раствору 400 г этилендиаминав 100 мл абсолютного этанола прибавляют 11 г 4,5-дихлорпиридазинона-Зи смесь выдерживают в автоклаве 12 чпри 120 С....

Номер патента: 1211257

Опубликовано: 15.02.1986

Авторы: Бурмакин, Иванченко, Ситанов, Солдатенко, Фишман, Хомутов

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

...0,5% и 1-фенил,5-дихлорпиридаэона0,2%. Выход пиразонаравен 88 , селективность процесса92%. Степень превращения исходногосоединения виэопираэон 7 , конверсиядихлорпиридазона 99 .П р и м е .р 6. Получение пиразона при весовом соотношенииДХП;формамид:формиат аммония:вода,равном 1:3,7:1:0,1, и температуре 2596-98 С.Используют емкостный реактор,описанный в примере 1. В реакторзагружают 24,4 г (0,10 моль) 1-фенил,5-дихлорпиридазона-б, 90 гматочного раствора из опыта, описан-ного в примере 6, 25 г формиата аммония и 2,5 г воды и непрерывно дозируют газообразный аммиак со скоростью 0,005 л/мин при 96-980 С втечение 20 ч. Всего в реакцию подают4,6 г (0,27 моль) аммиака.Реакционную массу охлаждают, кристаллы отфильтровывают, промывают1 00 мл...

Номер патента: 1342410

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Джеймс, Карл

МПК: C07C 103/46, C07C 103/48, C07D 237/22, C07D 239/36 ...

Метки: аминами, вторичными, диазинсодержащих, кислотами, кислотно-аддитивных, кислоты, металлами, минеральными, оксаминовой, первичными, производных, солей, щелочными

...иэ хлороформа и простого эфираполучают 9,0 г (343 от теоретическо -го) сложного этилового эфира 2- 2(этоксиоксалиламинопиримидин-ил) 3 134этенил 1 фенил-оксаминовой кислотыс т.пл. 191 - 193 С.Исходное соединение получают следующим образом,Раствор 21,8 г 2-амино-метилпиримидина и 30,2 г п-нитробензальдегида в 45 мл муравьиной кислотыподвергают нагреванию с обратным холодильником в течение 24 ч, Послеохлаждения реакционную смесь вливают в 1 л воды и водную смесь нейтрализуют 5 н. раствором гидроокисинатрия. Сырой продукт экстрагируютхлороформом и экстракт сушат надсульфатом натрия и сгущают его досуха. Сырой продукт очищают на колоннес силикагелем и получают 27,8 г(573 от теоретического) 4 - 12-(п в нитрофенил)-этенил 1-2-аминопиримидинас...

Номер патента: 1468415

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Кейзо, Кен-Ити, Мотоо, Риозо

МПК: A61K 31/50, A61P 37/08, C07D 237/22 ...

Метки: 3(2н)пиридазинона, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...З-н-гексилокси-метокси,Зн-гептилокси-метокси,З-фенетилокси4-метокси и 3,4,5-триметокси и их .гидрохлориды, соответственно из соответствующих бензальдегидов.П р и м е р 2. 4-Диэтиламинобензиламин-гидрохлорид.50 Смесь 8,80 г 4-диэтиламинобензальдегида, 4,59 г гидрохлорида о-метилгидроксиламина, 11,87 г пиридина и 80 мл этанола при перемешивании кипя";55 тят с обратным холодильником в течение 1 ч, Растворитель отгоняют при пониженном давлении и к остатку добавляют воду, Экстракт дважды промывают водой и насьпченным воднымраствором хлорида натрия и сушат надсульфатом натрия, затем растворительотгоняют, получая светло-желтоемаслянистое вещество о-метилальдоксим (10,30 г).ЯМР-спектр (дейтерохлороформ),м.д,: 7,87 (1 Н,...

Номер патента: 1577696

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Кейдзо, Кен-Ити, Мотоо, Риодзо

МПК: A61K 31/50, A61P 37/08, C07D 237/22 ...

Метки: 3(2н)пиридазинона, производных

...1 1 гь аЭ 1 съ юа 1 е1 1 1 1 Х1 а1 о 1 Х Ио ХО ссЪ л Ч л м л льсО ОО Ось оо юоаа5 а а вю ага в в аххх М ОЪ вх Ъ ф Ос М в в аС.СеЪ ОЪ Л ф ссЪ в еь в аФ М 3 Г 1 ьф сОеьаСссЪ еь Л со Х аЮ сЧххх ь-ю СЧ М хх хх а йьх ИсЧ аМЪОХа (ЬО лО- О а а юе Х Е 3 о о 1 1 1-а СЧсО СЧ Ма ю еь л сч ЧЪ СЧ еь юь л .т ф ф а ьО СюЪ Х в еюМ л-о Ф ссЪв сО Ос сО Ос 1 1ОЪ сО ОЪ о Ос л Ос 1 1 Ос сО ф ОС ее сСЪ М сО СЧ ссЪ 1Ос сч 1 О сч ЪО М е ь е ссс Осоооо В ВххОоххмххмо хх .- м хх О (Ч с со Хь ВС м( меф4(говхххт СЧ СЧ ло Ю Ю С вВохСЧмЮвОХ вЧ. - Оа 1 аЮ1а авм Хмо хфоЛ О ХОфаиа.Нониодоси на 1ф1 СЧ аХООХП- амл.Ч МнмлО Сии 01 ала ех ххе Мао -н вф е М оСЧ ха ОСОСЧ Н афо олФхСЧ лП о.01 нсс 11 в фХв О 1о имаа е МХе ОП а Н аф ха М ЧС, Ц) в 1оХ ллъо.т н1оохл-х аа М ф лФ...

Номер патента: 1584750

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Кейзо, Кен, Риозо, Сакуя

МПК: A61K 31/50, A61P 37/08, C07D 237/22 ...

Метки: 3(2н)-пиридазинона, производных

...Н)-пиридаздинение 22), полученного691 мг йодистого изопропилбезводного карбоната калиметилэтилкетона, нагреваюным холодильником при перв течение 1,5 ч. Раствориняют при пониженном давлелученному остатку добавляСмесь экстрагируют проствым эфиром. Экстракт пром примере а, 562 мг и 25 млс обрамешиван ель от ниик т вод ым диэтиловают насыр О х С 1 О- и- Р 1Н - СИ 1 о оиеХО 2Смесь, содержащую 500 мг 4-хлор- -(3-н-пропокси-. 4-метоксибензиламино)" -6-нитро(2 Е)-пиридазинона (соединение 22), полученного в примере 6, 634 мг йодистого этила, 562 мг безводного карбоната калия и 25 мл метилэтилкетона, нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 1,5 ч. Растворитель отгоняют при пониженном давлении, к полученному остатку...