C07D 263/57 — арильные или замещенные арильными радикалами
Способ получения имидазолов и оксазолов
Номер патента: 148414
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Зильберман, Куликова
МПК: C07D 235/08, C07D 235/18, C07D 263/56 ...
Метки: имидазолов, оксазолов
...или температур ины пд карбония ами148414 Исходные продукты следует вводить в реакцию в эквимолекулярнцх количествах; синтез при этом проходит по следующей схеме; С К+ОН,С 1+Нз 0 Г 11 Н(0,05 моля) хлоргидрата 6-циановалерамида в течение двух часогревают при перемешивании с обратным холодильником при темтуре 160 - 170. После охлаждения реакционную массу промывадой до удаления ионов хлора. Получают 9,7 г (98% от теоретичестемно-фиолетового порошка, который растворяют в метаноле, кис активированным углем и осаждают водой. Получают бесцветнырошкообразный 2- (-б-циановалер) -бензимидазол с температуройления 210, растворимый в метаноле и ацетоне и не растворимыйде, бензоле и эфире,Найдено, %. С - 72,39; Н - 6,56; М - 20,2 СН 1 З ХВычислено, %:...
Способ получения 5-или-6замещенных бензоксазолкарбоновых кислот
Номер патента: 608476
Опубликовано: 25.05.1978
МПК: A61K 31/423, C07D 263/57
Метки: 5-или-6замещенных, бензоксазолкарбоновых, кислот
...паровой бане нагревают 495 гополифосфарной кислоты до 85 С и порциями при перемешивании вносят 25 г(0,09 моль) оксима 4-хлор-этил-оксибенэофенона (температура поднимается до 102 С). Продолжают перемешивание на паровой бане еще 30 мин.Смесь выливают в 500 мл вола и перемешивают при охлаждении 30 мин. Отфильтровывают выпавший осадок (крупные куски измельчают) и промывают 200 мл воды. Твердос вещество сушат, получают6024 г неочищенного продукта, Его перекристаллизовывают из этанола (250 мл)с обработкой активированным углем,получают 17,14 г (выход 74) белоготвердого вещества указанного составас т.пл. 111 С и 99-ной чистотой. 65 Материал анализируют методами ЯМРспектрографии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии Аналогичнополучают и...
Способ получения 2-арилалкил бензазолов
Номер патента: 732259
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Акулин, Акулина, Стрелец, Эфрос
МПК: A01N 43/52, A01N 43/76, A01N 43/78 ...
Метки: 2-арилалкил, бензазолов
...соединений получают толькопосле дополнительной их очистки.В табл,1 и в примерах представлены некоторые продукты, полученныепо предлагаемому способу, В табл,2представлены сравнительные данные почистоте продуктов по предлагаемомуспособу прямо из реакционной смесии аналогичных продуктов, полученныхизвестными способами с последующейочисткой, например,перекристаллизацией,Из табл,2 можно сделать вывод,что полученные по предлагаемомуспособу соединения по чистоте нетолько не уступают,но и превосходят аналогичные соединения, полученные известными способами.П р и м е р 1Получение б-нитро 2-(и-нитрофенил) бенэоксазола. Приохлаждении растворяют 20 г(0,122 моль) 2-амино, 5-нитрофенолав 100 мл диметилацетамида. В полученный раствор загружают 25...
Способ получения 2-фенилбензоксазола
Номер патента: 1806138
Опубликовано: 30.03.1993
Авторы: Белоусов, Бокова, Кадулин, Калашников, Суханова
МПК: C07D 263/57
Метки: 2-фенилбензоксазола
...т.к не только возрастает расход сырья, но и ухудшаются гидродинамические ха рактеристики реакционной массы, что неизбежно приводит к усложнению технологического процесса,После проведения основного синтеза ксилольный раствор ФЗСфильтруют от твердого остатка глинопорошка и борной кислоты, который после прокаливания и дробления пригоден для возврата его в ос 35 новной синтез. Отфильтрованный ксилольный раствор ФЗСвозвращают из сборника 1 е реактор 1 и проводят бтгонку ксилола, который после восполнения естественных потерь за счет летучести раство римости е расплаве ФЗСвозвращается восновной синтез, К образующемуся после отгонки расплаву ФЗСдобавляют 75,0 мл изопропилового спирта и в реакторе 2 проводят кристаллизацию продукта-сы рца....
Способ получения 2-фенилбензоксазола
Номер патента: 1824402
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Белоусов, Бокова, Кадулин, Калашников, Суханова
МПК: C07D 263/57
Метки: 2-фенилбензоксазола
...единицу продукции и потому является нецелесообразным. В тоже время повышение температуры выше 250 С приводит к резкому увеличению потерь продукта (в 2,5- "0 5 раз) за счет катализа разложения ФЗС под действием находящихся в продукте- сырце примесей. Кроме того, уже при 260 С сублимированный ФЗС - 3 приобретает светло-коричневую окраску и характеризу ется низким качеством (температура плавления 98-100 С, содержание основного вещества 98,83 ), что свидетельствует о возгонке окрашивающих примесей, Таким образом повышение температуры поверх ности нагрева выше 250 С также являетсянецелесообразным.Вместе с тем температура поверхностиконденсации не оказывает такого существенного воздействия ни на качество целево го соединения, ни на...
Способ получения 2-фенилбензоксазола
Номер патента: 1830388
Опубликовано: 30.07.1993
Авторы: Белоусов, Бокова, Кадулин, Калашников, Суханова
МПК: C07D 263/57
Метки: 2-фенилбензоксазола
...снижению расхода перегретого пара и5 вместе с тем приводит к росту процессовтермического распада целевого соединенияи, следовательно, к снижению выхода.Отгоняющиеся пары конденсируют вреакторе при температуре массы в реакторе10 90-95 С, Получают эмульсию расплава 15,2г(77,9)чистого ФЗСв 167 г воды(массовый модуль в расчете на выделенный ФЗС- 11).Снижение температуры в реакторе ни 15 же 90 С приводит к кристаллизации ФЗС и делает невозможным промывку его от нежелательных примесей (прежде всего бензойной кислоты). Повышение температурывыше 95 С не позволяет провести полную20 конденсацию паров и приводит к уносу целевого соединения, то есть к падению выхода.По завершению перегонки ФЗСв реакторе 8 проводят корректировку рН до...