Способ получения тиено 2, 3-спиридина

Номер патента: 1467054

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Ахметзянов, Золотухин, Лачинов, Салазкин, Сангалов, Султанова, Толстиков, Шакирова

МПК: C07C 143/525, C08G 75/20

Метки: допирования, используемых, йодом, качестве, кислоты, мономеров, о-сульфобензойной, обладающих, полимеров, получении, после, производные, промежуточных, растворимых, синтеза, соединений, электропроводностью

...фпуоренаои синтез ведут при 90 С в течение6 ч. Продукт выгружают в охлажденную воду, Далее аналогично примеру 1.После сушки (80 С, 10 ч), двукратной перекристаллизации из этиловогоспирта, промывки сернистым эфиром,сушки (80 С, О ч) получают 10 г(50% от теоретического) целевого продукта в виде белого аморфноговещества. с т,пл. 330-332 СНайдено, %: С 63,7; Н 3,65;Я 8 2; Ма 5,94.СН,ЯО,ЯаВычислено, Х: С 64,5; Н 3,48;Я 8,6; Юа 6,18,ИКС, см : Эзо=1205, 1 с о =1670,П р и м е р 3. Получение мономера2, 1-бензоксатиол-хлор-дифенилил 1, 1-диоксида.В колбу, снабженную обратным водяным холодильником, загружают 5 г(0,000248 моль) пиридина, нагреваюто,при 90 С в течение 3 ч, Горячий раствор отфильтровывают от хлористогонатрия, Фильтрат упаривают до...

Номер патента: 1659417

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Белолипецкий, Войцицкий, Гаврилов, Кочергина, Кунцевич, Мухутдинов, Фридланд, Шайхиев

МПК: C07F 9/38, C08K 5/53

Метки: вулканизации, дифенилгуанидиниевая, изопропилметилфосфоновой, качестве, кислоты, противостарителя, резин, резиновых, смесей, соль, ускорителя

...сушки получают 30 г (86)соединения , представляющего собой бесцветное кристаллическое вещество с т,пл.134 С.Найдено, : С 59,00; Н 6,98; Й 12,1; Р8,78.С 17 Н 24 ЙзозрВычислено, фД: С 58,44; Н 6,92; Й 12,02;Р 8,86.ИК-спектр, и, см: ЙН 3500,3350, СНз2960, С = Й+1680;С = Й 1620; Р=О 1240; С(СНз)2 1200, У1600 и 1500.ПМР-спектр, д, м.д,: С 6 Нб 7,3; СН 3,0;СНз 0,9.Испытания нового ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин проводят в ненаполненныхрезиновых смесях состава, мас.ч.: каучукСКИ100,0; сера 1,0; альтакс 0,6; оксидцинка 5,0; стеариновая кислота 1,0,Состав переменной части резиновыхсмесей приведен в табл. 1.Соединение(1) испытывают в сравнениис известным фосфорорганическим ускорителем вулканизации резиновых...

Номер патента: 1426970

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07C 103/22

Метки: 3этилфталимидинов, амиды, качестве, кислот, опропенилбензойных, продуктов, промежуточных, синтезе

...2,3 г(96%) амида 5-бром-пропенилбензойнойкислоты, белые кристаллы, т. пл. 115 - 116 С.Спектр ПМ Р, 6, м. д,: 1,88 д (ЗН); 6,05 -6,73 м (4 Н); 7,13 - 7,72 м (ЗН),ИК-спектр, , см . 1650 (С=О), 3200,3400 (МН 2).Найдено, %: С 50,31; Н 4,20; К 5,92;Вг 33,21.СоНоВгМО,Вычислено, %: С 50,00; Н 4,17; И 5,83;Вг 33,33.Пример 3, Процесс проводят аналогичнопримеру 1, Из 1,89 г (0,0 моль) амида5.этил.2-циклопропилбензойной кислоты получьчот 1,36 г (2%) амида 5-этил-проненилоензойной кислоты, белые кристаллы,т. пл. 7273 С.Спектр МПР, 6, м. л.: 1,2 т (ЗН); 1,93 д(311); 1,60 кв (2 Н); 6,25 - 6,9 м (4 Н); 7,0 --7,45 м (ЗН),ИК-спектр, т, см : 1660 (С=О), 3200,3400 (ИН 2),Найдено, %: С 76,05; Н 7,83; 1 Ч 7,40.СдН ЛО.Вычислено, %: С 76,19; Н 794; И...

Номер патента: 378015

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Карл

МПК: C07F 9/20

Метки: кислот, о-диорганотиофосфорных, хлорангидридово

...на кислоту).Пример 2. К 100 г О,О-диэтилтиофосфорилхлорида в качестве растворителя до бавляют 20 г диметилформамида. Потом пропускают приблизительно 10 - 20 г фосгена и добавляют 372 г 94,5%-ной О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты, причем реакционную температуру выдерживают при 40 - 50 С, 45 Продолжают пропускать фосген(общее количество 230 г). После окончания реакции выделяется фосгеновый комплекс, который отделяют декантированием. Сырой продукт промывают 275 мл холодной воды и сушат 50 над сульфатом натрия. Выход сырого продукта: 455 г О,О-диэтилтиофосфорилхлорида минус 100 г О,О-диэтилтиофосфорилхлорида, примененного в качестве растворителя, рав.няется 355 г (99,7%. рассчитанного выхода, 55 в пересчете на титрованную кислоту).В...

Номер патента: 941379

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ибрагимов, Кулиев, Кулиева, Мустафаев, Сафарова

МПК: C07F 9/173

Метки: качестве, кислот, маслам, ненасыщенные, о-диалкилдитиофосфорных, присадок, противозадирных, смазочным, эфиры

...см , соответствующие валентнымколебаниям Р=З и Р - О - В - групп. Широкаяполоса в области 1200 - 1150 см , соответству.ст колебаниям Р - Я-С и С-О - С-связей. Нали Очие концевой двойной (С=С) и тройной (СаС)связей подтверждается интенсивными полосамипоглощения в областях 1650 и 2100 смсоответственно,П р и м е р 1, Получение аллилоксиметилового эфира 0,0-диизопропилдитиофосфорнойкислоты.г К 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитио.фосфата калия в 50 мл бензола при комнатнойтемпературе и перемешивании подают 21,3 гт 0,2 г-моль) а -хлорметилаллилового эфира.Реакционную массу перемешивают в течение4 ч при 75 - 80 С, затем промывают водой,фильтруют и перегоняют в вакуууме. Получают51 г (90%) вещества.П р и м е р 2. Получение пропарг 1 ц 1...