Содержащих

439090

Загрузка...

Номер патента: 439090

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Аммиаком, Анизил, Водород, Где, Группа, Замещенных, Известен, Изобретение, Имеют, Иностранна, Иностранцы, Исходные, Кислотным, Колбу, Конденсацией, Ксилил, Нагревать, Низший, Нитрофенил, Последующим, Предлагаемый, При, Пример, Содержащих, Толил, Фенил, Фрэнк, Хлорфенил, Что

МПК: C07D 213/63, C07D 213/69

Метки: 439090

...5 час при 5 -10 С, отфильтровывают палево-желтый осадок, Пирог взбалтывают в 750 вес. ч. воды,вновь фильтруют и сушат. Целевой продукт(94 вес. ч.) плавится при 156 - 158 С.Найдено, %: С 55; Н 6; И 13,7.СзН 120 зИ 2 (мол, вес. 196).Вычислено%: С 55,1; Н 6,2; М 14,2.После перекристаллизации из спирта иливоды выделяют призмы, т. пл. 158 С. Мол.вес, определенный масс-спектрографически,равен 196,П р и м е р 2, 1-Этил-окси-метилпиридон.К 50 ч. 78%-ной серной кислоты добавляют9 ч. З-циано-этил-окси-метилпиридона,перемешивают 12 час при 95 - 100 С, охлаждают и выливают на 200 ч, льда. К смеси приливают щелочь (70 Тведдела) до слабокислой реакции по конго. Осадок отфильтровывают, промывают 3(50 ч. воды и сушат, Получают 5,9 ч. продукта, т. пл....

Способ получения полициклической диокиси1

Загрузка...

Номер патента: 367090

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гидроперекиси, Гидроперекисью, Изо, Каталитическое, Клеев, Которые, Лициклических, Охлаждают, Полупродуктов, Предложен, При, Пример, Пропускают, Растворителе, Содержащих, Соединени, Цнклогексенилнорборнена, Ютс

МПК: C07D 301/19, C07D 303/06

Метки: диокиси1, полициклической

...термической циклизацией олефинов.Способ позволяет значительно увеличить выход целевого продукта,П р и и е р 1. Получение дкокнсн цнклогексеннлнорборнена.) - .Ф о.иК 5 г циклогексенилнорборчена добавляют10 лил сухого бензола, каталитическое количество эфиров ортовачадиевой кислоты и 8 г (98%) гндроперекнси третичного амила.Смесь кипятят в течение 3 час с обратным холодильником, охлаждают и пропускают через слой А 1 гО, (20 г), элюируя бензолом, После отгонкн бензола получено 5 г (85%) диокнсн; т, кип. 125 в 1/5 м,я от. ст.; и "- = 1,5185; ИК = спектр;сл, 840 25 О1260 (С С).Найдено, %: С 75,0; 75 0; 1 8.8:,СН 180 г.ЗО Вычислено, %: С 75,8; Н 8,75.7,1; 7,4 С 73,2; 11 7,3,О, ъ 1 е,1 ие лиокпси тп.1 цикломео 4на К смеси из 17,0 г ди-...