349220

О П И С А Н И Е (11) 349220ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Совхоз Советских Социалистических(51) М осударственныи номите Совета Министров СССР оо делам изобретенийи открытий(088.8) Авторыизобретения Н. Т. Кулишкин и А. В. Машкинаститут катализа Сибирского отделения АН СССР 71 Заявитель(54) КА ЖИДКОфАЗНОГО ГИДРИРОВАНИЛ ЬФОЛ ЕНАЗАТОР тносится к катализаторам, в идкофазного гидрирования Изобретение очастности для жсульфолсна-З.Известен катализатор для жидкофазного гидрирования сульфолена-З, представляющий собой металл платиновой группы, например палладий в окисной форме, нанесенный на носитель. Однако такой катализатор обладает недостаточно высокой активностью и малой устойчивостью к действию сернистых ядов. 1С целью повышения активности катализатора и устойчивости его к действию сернистых ядов предложено в качестве металла платиновой группы использовать родий в окисной форме, нанесенный на носитель. 1Катализатор получают пропиткой носителя водным раствором гидрата треххлористого родия с последующей сушкой на воздухе, восстановлением водородом при 150 в 3 С и обработкой воздухом при 150 в 2 С. Катализа тор не пироформен, обладает повышенной серостойкостью.П р и м е р 1. В стальной автоклав загружают катализатор - 1 вес. % палладия в окисной форме на у-окиси алюминия (размер зе рен менее 0,09 мм) и 5%-ный раствор сульфолена в смеси изопропилового спирта с сульфоланом (8,5: 1). Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 10. Гидрирование ведут при 20 С, давлении 50 атм и при 3 интенсивном перемешиванпи содержимого автоклава, Скорость гидрирования 300 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в 1 час,П р и и с р 2, Опыт проводят по примеру 1, но в качестве катализатора используют 1 вес. % родия в окисной форме па у-окиси алюминия (размер зерен менее 0,09 мм). Весовос соотношение между катализатором и сульфолспом 1: 20. Скорость гидрирования 1100 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час. П р и м ер 3. Опыт проводят по примеру 1, но в качестве катализатора используют 2% палладия в окиспой форме на у-окиси алюминия, Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1:14. Скорость гидрирования 600 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и м е р 4. Опыт проводят по примеру 2, но в качестве катализатора используют 2% родня в окисной форме на у-окиси алюминия. Соотношение между катализатором и сульфоленом 1:28. Скорость гидрированпя 4000 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и и ер 5. Повторяют пример 1, но в качестве катализатора используют 3% палладия в окисной форме. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1:20. Скорость349220 Составитель Т. Долгина Тсхред 3, Таранеико КоРрек 1 ор , У. княа Редзк;ор 3. Горбунова Заказ 29221 Изд.762 Тираж 65 то,пгсиое 1 Р Государственного комитета Совста Миппстров ССС ио делам изобретений и открытий Москва, ГК.35, Раушская наб., д, 415Типография, ир. Сапунова, 2 гидрирования 1000 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и м е р б. Повторяют пример 2, но как катализатор используют 3% родня в окисной форме. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 80. Скорость гидрирования 7000 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 1, но в качестве катализатора использу 1 от 5% палладия в окисной форме на у-окиси алюминия. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 25. Скорость гидрирования 1700 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и и е р 8, Повторяют пример 2, но как катализатор используют 5% родия в окисной форме на у-окиси алюминия. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1; 80, Скорость гидрирования 13000 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и м е р 9, Опыт проводят по примеру 2, но катализатор - 1% родия на у-окиси алюминия - используют в восстановленной форме, Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 20. Скорость гидрирования 250 г, считая на 1 г катализатора в час.П р и м е р 10. Повторяют пример б, но с тем отличием, что катализатор - 3% родия на у-окиси алюминия - нспользу 1 от в восстановленной форме. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1:80. Скорость гидрирования 1606 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час. Пример 11. Повторяют пример 1, но по окончании гидрирования сульфолена в автоклав, не выгружая из пего катализатор, вносят такое количество сульфолена и растворителя, чтобы состав раствора был идентичен с начальным, и снова ведут гидрирование в тех же условиях. Операцию повторяют несколько раз и определяют количество полученного сульфолана.Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 20 г сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 2000 г, считая на 1 г палладия,П р и м е р 12. Опыт проводят по примеру 2, но по окончании гидрирования сульфолена в автоклав, не выгружая из него катализатор, вносят такое количество сульфолена и растворителя, чтобы состав раствора был идентичен с начальным, и снова ведут гидрирование в тех же условиях, Операци 1 о повторяют несколько раз и определяют количество полученного сульфолана,5 10 15 20 25 30 35 40 45 Полная потсря активности 1 % катализатора происходит после гидрирования на нем 65 г сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 6500 г в расчете на 1 г родня.П р и м е р 13. 11 овторяют пример 11, но гидрирование ведуг с катализатором, содержащим 2 вес. % палладия в окисной форме на у окиси алюминия, Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем ЗО г сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 1500 г, считая на 1 г палладия.П р и м е р 14. Г 1 овторяют пример 12, но гидрирование ведут с катализатором, содержащим 2 вес. % родня в окисной форме на у-окиси алюминия. Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 100 г сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 5000 г, считая на 1 г родия.П р и м е р 15. Повторяют пример 11, но гидрирование ведут с катализатором, содержащим 3 вес, 1 о палладия в окисной форме на у-окиси алюминия. 1 олная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 42 г сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 400 г в расчете на 1 г палладия.П р и м ер 1 б. Повторяют пример 12, но гидрировапие ведут с катализатором, содеряащим 3 вес, % родия в окисной форме на у-окиси алюминия. Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 160 г сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 5330 г в расчете на 1 г родия,П р и м е р 17. Повторяют пример 11, но гидрировапие ведут с катализатором, содержащим 5 Вес. /о пелладия в окисной форме на у-окиси алюминия, 11 олная потеря активности катализатора 1 троисходиг осле гидрирования на нем 60 г сульфолена, считая наг катализагора, или 1200 г, са на 1 г палладия.11 ри мер 18: 1 вторяют пример 12, но гидрирование водс катализатором, содержащим 5 вес, /с 1"дня в окисной форме на у-окиси ал 1 ом 11 н,.я. 1 слная потеря активности катализа гора происходит после гидрирования на нем 200 г сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 4000 г в расчете на 1 г родня. 11 едмст изобретенияКатализатор для яидкофазного гидрирования сульфолена-З, представляющий собой металл платиновой группы в окисной форме, нанессннь 1 й на носитель, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюовышения активности и стабпльпости катализатора, в качестве металла платиновой группы берут родий.