Способ получения ангелика лактонов

Номер патента: 436053

Авторы: Всесоюзное, Проектно

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е р) 436053ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетсюаСоциалистическиаРестгубпик) Заявлено 10.07.7 заявкис присоединен 32) Приор осударствеииыи ломитеСовета Мииистров СССло делам изобретенийи открмтий 3) УДК 547.475.114ЛАКТОНОВ ОЛУЧЕНИЯ АНГЕ 54) СПО 0 - 100 С ующиеся м рт. ст, чной сер 5 сполнении укт с выно сухой Для увеличения вых предлагается способ п тонов; отличительная состоит в том, что цел 0,5 - 1% -ным растворо 180 в 1 С, с последу серной кислоты до ко гидролизат упаривают ния сухих веществ, ост продукта лика лаккоторого ролизуют 2 лоты при ализацией 05 - 0,1%;содержау и легко ода целевого олучения анге особенность лолигнин гид м серной кис ющей нейтр нцентрации 0 до 55 - 60% авшуюся водотгонный ом давлеколетучие до 150 -3 кг концентрата аппарат и при 80 - 1 нии 60 - 100 мм рт. продукты. ТемператИзобретение относится к области, получения лактонов, а именно ангелика лактонов, которые находят широкое применение в фармацевтической промышленности.Известен способ получения ангелика лактонов из левулиновой кислоты, путем вакуумной перегонки левулиновой кислоты. Выход целевого продукта составляет 90%.Левулиновую же кислоту получают гидро лизом целлолигнина раствором 5%-ной серной кислоты в присутствии металлического железа. Выход левулиновой кислоты составляет 6% от веса абсолютно сухого целлолигнина. 15Исходя из приведенного способа получения левулиновой кислоты и известного способа получения ангелика лактонов выход ангелика лактонов составляет 5,5% от веса абсолютно сухого целлолигнина. 20 кипящие соединения удаляют при и давлении 60 - 80 мм рт, ст., абра при 150 в 1 С и давлении 25 - 45 в присутствии катализатора в оста ной кислоты лактоны отгоняют.Предлагаемый способ прост в и и позволяет получать целевой прод ходом 20 - 30%, считая на абсолют целлолигнин. П р и м е р. В аппарат для гидролиза загружают 50 кг фурфурольного целлолигнина с влажностью 60 - 70%, добавляют 90 кг водного 27%-ного раствора серной кислоты (жидкостный модуль 1,75 - 2,00), чтобы с учетом конденсата греющего пара концентрация кислоты не превышала 2%, и выдерживают реакционную смесь при 180 С в течение 3 час, В полученном гидролизате (примерно 150 кг) нейтрализуют известковым молоком избыточную кислоту до ее содержания 0,05 - 0,1%, отделяют центрифугированием или отстаиванием гипсовый шлам, а центрифугат упаривают в 12 раз до концентрации левулиновой кислоты 50 - 55%,3160 С, снижают остаточное давление до 25 - 45 мм рт. ст. и ведут отгонку образующихся продуктов, а в отгонный куб (по мере отгонки продуктов реакции) подают оставшиеся 9 кг концентрата, чтобы и допускать резкого увеличения содержания серной кислоты, Отгонка воды, ангелика лактонов и увлекаемой ими левулиновой кислоты длится 3 - 3,5 часа, После ректификации левулиновую кислоту возвращают в отгонный куб, а смесь лактонов разделяют повторной ректификацией на а - и р - ангелика лактоны. Общий выход составляет 4,0 - 4,2 кг, ангелика лактонов или 20 - 30 от веса абсолютно сухого целлолигнина. 436053Предмет изобретенияСпособ получения ангелика лактонов отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью увеличения5 выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, целлюлозосодержащие материалы гидролизуют 0,5 - 1-ным раствором серной кислоты при 180 - 185 С, с последующей нетрализацией реакционной массы до 10 концентрации серной кислоты 0,05 - О, 1 о/о,гидролизат упаривают до 55 - 60 содержания сухих веществ, и нагревают сначала при 80 - 100 С и давлении 60 - 80 мм рт. ст., а затем при 150 - 160 С и давлении 25 - 45 мм 15 рт. ст., с отгонкой целевого продукта, Составитель В. Потоцкий Редактор Л, Емельянова Техред Е. Борисова Корректор Н, АукЗаказ 3222/12 Изд.1867 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1810088, 10.07.1972

Всесоюзное научно производственное, проектно конструкторское объединение микробиологической промышленности

МПК / Метки

МПК: C07D 307/33

Метки: ангелика, лактонов

Опубликовано: 15.07.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-436053-sposob-polucheniya-angelika-laktonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ангелика лактонов</a>

Похожие патенты