Способ выделения окиси этилена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ р 43649 Союз Советских Социалистических Республик(33) СШАОпубликован 11.01.71 (31) 1052055.07.74. Бюллетень2 сударстеенныи комите света Министров СССР оо делам изобретенийи открытий 53) УДК 547.422,22.31(088.8) та опубликования описания 18.12.74 72) Автор изобретения Иностранецберт Джорж Вандервотер (США) 71) Заявитель Иностранная фирма Шелл Интэрнэшил Рисерч Маатсхаппий Н.В,(Нидерланды)(61) Зависимый от патента Изобретение относится к способу выделения окиси этилена, полученной непосредственным окислением этилена молекулярным кислородом, Известный способ выделения окисиэтилена заключается в трехступенчатой обработке реакционной смеси, полученной окислением этилена молекулярным кислородом. Реакционная смесь, содержащая окись этилена,азот, метан, этан, углекислый газ, этилен иаргон промывают водой в абсорбционной колонке с отделением этилена, а результирующий водный раствор окиси этилена направляют в дистилляционную колонну, где отделяют основное количество воды,Водная окись этилена, полученная в результате этой операции и состоящая из окисиэтилена, воды и газообразных примесей, в основном углекислого газа, в отношении65:35:1 вес. ч. направляются на 11 ступеньвыделения в дистилляционную колонну. 20В результате дистилляции, головная фракция наряду с газообразными примесями содержит также некоторое количество окисиэтилена, однако жидкая донная фракция, состоящая из 40 мол.% окиси и 60 мол.% воды, 25практически свободна от двуокиси углерода,Полученный в разделительной ступени 11одный раствор окиси этилена подвергаюгалее обработке в 111-ей ступени разделения 30(обычно фракционной дистилляции) с получением чистого целевого продукта и водной донной фракции, которая содержит немного окиси этилена вместе с малолетучими примесями, такими как этиленгликоль, метиленгликоль, их полимеры, а также ацетальдегид.Выделенная окись этилена содержит 99,98% окиси и 0,02% воды и практически не содержит двуокиси углерода.Однако по этому способу газообразная фракция, полученная во 11 стадии разделения, содержит значительное количество окиси этилена, которая непроизводительно теряется в процессе.По предлагаемому способу для выделения окиси этилена, т. е. повышения эффективности 11 ступени выделения, а также процесса в целом, наряду с улучшением качества целевого продукта, головную фракцию 1 ступени охлаждают и разделяют на газообразную и жидкую фазы, газовую фазу промывают водой в реабсорбере, а жидкую, совместно с промывной жидкостью, образовавшейся в реабсорбере, после фракционной дистилляции направляют на 111 ступень для окончательного отделения воды в дистилляционную колонну, где отбирают целевой продукт с верха колонны, а образовавшийся при этом дистиллят направляют на 1 ступень выделения,436491 более 0,1 мол. рециркулируется на 1 ступень,Полученную в конечном итоге окись этилена можно дополнительно очистить в дистил 5 ляционной колонне 10. Кубовую фракциюколонны 10 отводят через трубопровод 11, которую для удаления альдегида также перегоняют. Очищенный поток примешивается к головной фракции колонны 9 и рециркулируется10 через трубопровод 12 к колонне 10, чтобыувеличить количество чистого продукта, получаемого с верха колонны 10.В табл. 1 приведены данные о давлениии температуре процесса, протекающего в раз 15 личных аппаратах,Реакционную смесь, полученную в результате окисления этилена молекулярным кислородом, обрабатывают водой в абсорбционной колонне 1 и водный раствор окиси этилена подвергают фракционной дистилляции в дистилляционной колонне 2, где отделяется основное количество воды. В конденсационной емкости 3 разделительной системы 11 головную фракцию 1-ой ступени выделения охлаждают и разделяют на газообразную и жидкую фазы, при этом в конденсационной емкости поддерживается давление 1,035 - 2,26 ата и температура 11 - 32 С. Газообразную фазу, содержащую наряду с летучими и малорастворимыми примесями также значительную часть окиси этилена, подводят по трубопроводу 4 в адсорбционную колонну 5, где она промывается водой, а полученный абсорбат вместе с жидкой фазой, состоящей из водного раствора окиси этилена и небольшого количества двуокиси углерода, направляют по трубопроводу 6 в дистилляционную колонну 7. Полученную кубовую жидкость, состоящую из целевого продукта и воды, направляют по линии 8 на 1 П ступень для окончательного отделения воды в дистилляционную колонну 9. Водная донная фракция, которая содержит немного окиси этилена, вместе с малолетучими примесями, такими как этиленгликоль, метиленгликоль и их полимеры в количестве ие Таблица 1 Температура, СДавление, ати Аппарат ВерхНиз 20 Абсорбционная колонна 1 Колонна дестилляции водяным паром 2Дестилляционная колонна 7 25 Абсорбционная колонна 5Дестилляционная колонна 9 Колонна очистки 10 Конденсациониая емкость 3 12,3 0,5 29 99 284 113 0,40,252,82,70,3 50 40 141 48 22 42 25 48 43 22 В табл. 2 приведены данные о составе по 30 токов (мол.) в различных точках процесса,Таблица 2(азот., аргон, кислород)МетанЭтанЭтиленФормальдегид (соотв.метиленгликоль иполимеры)Двуокись углерода Окись этилена Ацетальдегид Этиленгликоль Дизтиленгликоль Вода Следы 0,7 0,2- 4,7 Следы 0,4 1,8 10,9 Следы Следы Следы 1,0 Следы4,9 Следы Следы 0,2 29,8 Следы Следы Следы Следы Следы 0,8 1,0 0,1 98,0Следы Следы 99,8 100,0 0,1 Следы 40,1 10,8 Следы Следы Следы0,1 Следы 99,9 1,0 0,1 98,9 6,7 68,0 20 83,3 0,1 3,7 В результате проводимого выделения теряется только 1,4 мол. окиси этилена на первой ступени. В конечном итоге на 111 ступень поступает 98,6/О целевого продукта.35 Способ выделения окиси этилена, полученной окислением этилена молекулярным кисло родом, путем обработки реакционной смеси водой, отделением воды путем фракционной Предмет изобретения дистилляции на ступени 1, дальнейшим разделением оставшейся смеси дистилляцией в ступени 11 и окончательной отгонкой воды от жидкой фазы ступени 11 дистилляцией на ступени 111, о тл и ч а ю щи й ся тем, что, с целью повышения выхсда и качества целевого продукта, головную фракцию ступени 1 охлаждают, разделяют полученные при этом газообразную и жидкую фазы, газовую фазу промывают водой в реабсорбере, а промывную жидкость совместно с жидкой фазой, подвергают фракционной дистилляции и полученную436491 6продукт известными приемами, а образовав. шийся при этом дистиллят направляют на ступень 1 выделения. Составитель Т. Гайворонская Техред Т, Курилко Корректор Л. Орлова едактор Емельянова Заказ 3427/15ЦНИИП Изд.1820осударственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж.35, Раушская Подписнов СССР ипография, пр. Сапунова 5кубовую жидкость направляют на ступень 111 для окончательного отделения воды в дистилляционную колонну, где отбирают целевой Тираж 506 вета Миниткрытийб д. 4/5