C07D 295/155 — с атомами азота кольца и атомами углерода, связанными тремя связями с гетероатомами, разделенными карбоциклическими кольцами или углеродными цепями, прерываемыми карбоциклическими кольцами

Номер патента: 406350

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Джордж

МПК: A61K 31/365, A61K 31/395, A61K 31/402 ...

Метки: аминокислот, третичных

...мере одним атомом углерода, или их сложных эфиров, амлдов, нитрилов или солей, отлйтюи 1 ийся тем, что соединение общей формулы А 30 35 40А Х РЬ С Вт1ОООН где 1 сь К 2 50Редактор Т. Шарганова Корректор Л. Царьков 1 Заказ 209/9 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж. Раушская наб., д, 4/5Тип Харьк, фил. пред. сПатент тонитрил, т. пл, 55 - 56 С; амид 4-пиперидинофенилуксусной кислоты, т. пл. 172 - 175 С (этанол); морфолид 4-пиперидинофенилтиоуксусной кислоты, т. пл, 156 в 1 С (этанол); морфолид 4 - пирролидинофенилтиоуксусной кислоты, т. пл. 168- 171 С (этанол); морфолид 4-,морфолинофенилуксусной кислоты, т. пл, 164 в 1 С (ацетон); метиловый эфир...

Номер патента: 428600

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 211/34, C07D 295/155

Метки: аминокислот, солей, третичных

...сушат и выпаривают органический экстракт. Г 1 ерекристаллизовывают остаток из ацетона, получают морфолид 4-14-метилпиперазино)-фепилтиоуксусцой кислоты, который плавится при 208 в 2 С.Исходный материал можно изготовлять следующим образом.Смесь 100 г 4-фторацетофецоца, 150 г 1- метиллипер азина и 250 мл диметилсульфо. ксцда разогревают 24 час в паровой бане, затем выливают в ледяную воду, Фильтруют полученный осадок и промьввают водой; получецный 4- (4-метилпиперазино) -ацетофецон плавится при 98 - 99 С.Используя соответствующие исходные вещества и применяя методики приведеццых и последующик примеров, получают следующие соединения:3-хлор-морфолицофецилуксусную кислоту, плавящую из смеси простого эфира и петр олейного эф и р а .пр и 125...

Номер патента: 437299

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Де, Карней

МПК: C07D 211/34, C07D 295/155

Метки: аминокислот, солей, третичных

...спирта, 15 г воды, 17 г карбонила никеля, 5 г гексагидрата хлорида никеля и 5 мл концентрированной соляной кислоты обрабатывают в автоклаве окисью углеродапри давлении до 54 ат и внешней температуре около 300 С в течение 16 час при встряхивании. Раствор охлаждают, затем рН его доводят водным раствором гидроокиси натрия до 5,5 и экстрагируют диэтиловым эфиром. Экстракт промывают водой, высушивают, фильтруют, упаривают и остаток растворяют в этаноле. Раствор подкисляют этанольным хлористым водородом, упаривают и остаток перекристаллизовывают из смеси изопропанола и диэтилового эфира. Получают 5 10 15 го 25 зо 35 40 45 4гидрохлорид р- (4-пиперидинофенил) пропионовой кислоты, т. пл. 211 в 2 С; свободная кислота плавится после...

Номер патента: 521838

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/36, C07C 211/53, C07C 213/08 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...как галогенид кислоты, ангидрид кислоты или смешанный ангидрид кислоты, или в присутствии обезвоживающего средства, такого как М ,Й - дициклогексилка рбодиимид,Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие, как, например, соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кислоты,Примененные в качестве исходных веществсоединения обп;ей формулы 11 получают обычными способами, например, взаимодействием соответствующего бензилгалогенида ссоответствующим амином,П р и м е р 1, 2-Амино-бром- карбэтокси- М, М -диэтилбензиламин.2 г...

Номер патента: 640657

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/60, C07C 209/68, C07C 211/53 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...до кристаллизации; т. пл. 190 - 194 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-И,Х-диэтил-метилбензиламин, 64065751,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-К,К- диэтил-метилбензиламина при 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. В вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученный гидрохлорид 2 - ацетамино-З-бром-К,К-диэтил- метилбензиламина плавится при 170 - 72 оС П р и м е р 5. 3-Бром- бутириламино- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламин.3 г 2-амина-бром- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламина растворяют в 30 мл бензола и 3 мл хлорида масляной кислоты в течение 30 мин нагревают до температуры 50 С. В вакууме сгущают досуха и остаток хроматографически очищают бензолом - уксусным эфиром 6:1 на силикагеле; получают...

Номер патента: 925247

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Жак, Жорж, Мишель

МПК: A61P 29/00, C07C 213/08, C07C 215/68 ...

Метки: 1-4-аминофенил-2, производных, солей, трифторэтанола

...способу, описанному в примере 1 (стадия В), исходя из 18,9 г4-амино,А-трифторацетофенона и17,8 г никотиноилхлорида получают13,5 г (4-никотиноиламино)-трифторацетофенона.Путем восстановления боргидридомнатрия по способу, описанному в при"мере 1 (стадия С), получают 1-(4-никотиноиламинофенил)-2,2,2-трифторэтанол с выходом 884, т.пл, чистого про"дукта 214-215 (вода) .,Вычислено,й: С 55,91 Н 382й 9,31.СНГ,Н,О,: 300,75Найдено,З: С 55,971 Н Зю 79 фй 9,36П р и м е р 71- 1-4-(4-Метилпиперазинил-) -фенил 1-2,2,2-трифторэтанол.По способу, описанному в примере.1, исходя из 4-фтор-,ы,й-трифторацетофенона и й-метилпиперазина по-,лучают последовательно:В трехгорлую колбу помещают 30 г...

Номер патента: 1015820

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Вильям, Ричард

МПК: A61P 9/06, C07C 231/06, C07C 237/24 ...

Метки: 9-аминоалкилфлуоренов, производных, солей

...т. кип. 220-245 оС при 0,18 торр, 9-(3-иэопропиламинопропил )-9-цианофлуорен.П р и м е р б, 9-(3-Изопропиламино пропил)-9-аминокарбонилфлуорен.Раствор 2,5 г 9- (3-изопропиламинопропил )-9-цианофлуорена в 20 мл концентрированной серной кислоты и 8 мл воды нагревают при 100 ОС в .течение 45 мин. Реакционную смесь затем добавляют к 50 г льда и добавляют 10-ную водную гидроокись натрия до, рН 10. Щелочную смесь экстрагируют несколько раз диэтиловым эфиром. Эфирные экстракты объединяют, промывают водой и сушат. Удаление растворителя упариванием при пониженном давлении дает белое твердое вещество, которое после кристаллизации из 51 е 11 у В дает 1,2 г 9-(3-изопропиламинопропил)- -9-аминокарбонилфлуорена. Т. пл. 94-95 С.Вычислено,Ъ: С 77,89; Н...

Номер патента: 1253429

Опубликовано: 23.08.1986

Авторы: Вольфганг, Герхард, Йоахим, Николаус, Роберт, Рудольф, Экхард

МПК: A61K 31/165, A61K 31/402, A61K 31/44 ...

Метки: активных, амидов, антиподов, карбоновой, кислоты, натриевых, оптически, солей

...причемвнутренняя температура повышается от20 С до 35 С. Темно-коричневую реакционную смесь размешивают в течение 3 ч при 20 С и затем упариваютв вакууме. Остаток от упаривания рас 3 1253(гидрохлорид триэтиламина) и упаривают фильтрат в вакууме, Остаток отупаривания очищают путем хроматографии иа колонне с силикагелем (толуол/ацетон 1.0:1), Выход: 15 г (70, 1%от теоретического), т,пл. 112-1 15 С(0,243 моль) 1-(2-пиперидинофенил)этиламина (т,кип. 100-107 С; т.пл.дигидрохлорида 234-237 С с разложением) и 37,3 мл (0,267 моль) триэтиламина в 245 мл метиленхлорида капля-. 20ми, легко охлаждая льдом, при внутренней температуре 20-30 С прибавляют раствор 60,6 г (0,267 моль) 4-этоксикарбонилфенацетилхлорида в 120 мпметиленхлорида. Затем...

Номер патента: 1387877

Опубликовано: 07.04.1988

Авторы: Генус, Джон, Карл, Эдвард

МПК: A61K 31/495, A61K 31/551, A61P 37/08 ...

Метки: кислотно-аддитивных, мочевины, пиперазинсодержащих, производных, солей, тиомочевины

...экзо"термическая реакция не ослабится.Растворитель удаляют в вакууме. Продукт растворяют в простом эфире,промывают водой, сушат и часть простого эфира удаляют. Осаждением получают бесцветные кристаллы, которыефильтруют и сушат.Получают 17,5 г (543) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины,Небольшую часть продукта перекристаллизовывают из смеси воды и.ацетона с получением чистого продукта.Т.пл. 95-97 С.б) Смесь 3,57 г (15 ммоль) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины, 3,58 г (15 ммоль) 1-Г 3-(4-хлор-Фенил)пропил 3 пиперазина, 1,52 г,(15 ммоль) триэтиламина и 100 млэтанола в течение 35 ч нагревают собратным холодильником, Растворитель удаляют в вакууме и к остаткуприбавляют воду, Продукт экстрагируют простым эфиром, сушат и сгущаютв...