C07D 235/18 — с арильными радикалами, непосредственно присоединенными в положении 2

Номер патента: 148414

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Зильберман, Куликова

МПК: C07D 235/08, C07D 235/18, C07D 263/56 ...

Метки: имидазолов, оксазолов

...или температур ины пд карбония ами148414 Исходные продукты следует вводить в реакцию в эквимолекулярнцх количествах; синтез при этом проходит по следующей схеме; С К+ОН,С 1+Нз 0 Г 11 Н(0,05 моля) хлоргидрата 6-циановалерамида в течение двух часогревают при перемешивании с обратным холодильником при темтуре 160 - 170. После охлаждения реакционную массу промывадой до удаления ионов хлора. Получают 9,7 г (98% от теоретичестемно-фиолетового порошка, который растворяют в метаноле, кис активированным углем и осаждают водой. Получают бесцветнырошкообразный 2- (-б-циановалер) -бензимидазол с температуройления 210, растворимый в метаноле и ацетоне и не растворимыйде, бензоле и эфире,Найдено, %. С - 72,39; Н - 6,56; М - 20,2 СН 1 З ХВычислено, %:...

Номер патента: 196870

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Козлов, Тор

МПК: C07D 235/08, C07D 235/18

Метки: 196870

...что смесь о-нитроянилинд с алифатическими или яромати 1 ескнмн спиртами в паровой фазе пропускают ндл нагретым до 320 С гетероген) ц к;)тализдтором, н)пример вдн 1,)н)евь 1 м или 1 едью на окиси д.1 ом)ни 1. Процесс проводят 1)и температуре 320 С.П р и м р 1. Реакционную массу, состоящую нз 6,9 г о-нитроанилина и 13,2 г н-амнлового спирта (молекулярное соотношение 1: 3), пропускают нал нагретым до 320 С катализатором со скоростью 0,2 г 7 лтан.В качестве катализаторов можно использовать промь)н)лсшый вантдиевый катализатор Ви мель на окиси а;поминня с содержанием меди 30, 50 и 75%.Кятализат полвсргшот следующей обработке, Из каталнзата отгоня)от фракцию: 1, кипяц 1 ую до 80 С, н 11, кип)нцу)о прн 80 - 140 С. В первой 1)рякцни солержитс...

Номер патента: 353421

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Социалистическа

МПК: C07D 235/08, C07D 235/10, C07D 235/18, C07D 401/04 ...

Метки: производных, тетрагидробензимидазола

...или на разных носителях, Предпочтительно используют нанесенные на носители родиевые катализаторы. В качестве таких носителей используют кремневую кислоту, диатомную землю, окись алюминия, пемзу, асбест, уголь, двуокись титана, сульфат бария, вермикулит и силикагель, Г 1 редпочтительно используют активный уголь, сульфат бария, двуокись титана, окись алюминия и силикагель. В катализаторах на носителях катализатор содержится обычно в количествах приблизительно 2 - 10%. Катализаторы можно при тщательном промывании, например водой, метанолом или ледяной уксусной кислотой использовать несколько раз,Способ осуществляют в растворителе ы разбавителе, в которых исходный бензимид зол по меньшей мере частично растворим Применимыми растворителями...

Номер патента: 436054

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Институт, Кудр, Наук, Пиотровский, Хромов

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-фенил-5-метилбензимидазола

...способ заключается в нагревании 4-И-безоил,4-толуилендиамина при температуре выше 190 в атмосфере азота, При этом 2-фенил- метилбензимидазол получается с количественным выходом. Для очистки продукта достаточно одной кристаллизации,Примеры,И-бензоил-нитро-аминотолуол. 3,04 г 3-нитро-аминотолуола растворяют в 150 мл сухого бензола, прибавляют 2,02 г триэтиламина и 2,8 г свежеперегнанного бензоилхлорида. Реакционную смесь кипятят в течение 2 час и оставляют на ночь, Отфильтровывают хлоргидрат триэтиламина, отгоняют бензол, промывают осадок разбавленной соляной кислотой, водой, разбавленным ИаОН, снова водой, отфильтровывают и сушат. Т. пл. 144 -145. По литературным данным т. пл.148. Выход 4,65 г (91%).4-И-бензоил,4-толуилендиамин....

Номер патента: 498298

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Ельцов, Квитко, Рудая, Салмина

МПК: C07D 235/18

Метки: 56-амино-2-паминофенилбензимидазола

...спирта добавляют 2 г осажденной пасты никеля Ренея 1 к, подают рассчитанное количество водорода в течение 15 час при комнатной температуре и нормальном давлении, По окончании реакции отделяют катализатор, выливают фильтрат,в 10,8 мл 87%-ной ортофосфорной кислоты, отфильтровывают фосфорнокислую соль 1,2,4-трпаминобензола, промывают ее этиловым спиртом и сушат при комнатной температуре в вакууме. Выход количественный.Найдено, %: К 18,75; 18,82.СеН 9 Ыз НзР 04.Вычислено, %. И 19,05,К 100 г предварительно приготовленной 116%-ной полифосфорной кислоты, нагретой до 60 С, добавляют 13,2 г (0,06 г-моль) фосфорнокислой соли 1,2,4-триаминобензола и 9 г (О,066 г-моль) и-аминобензойной кислоты, нагревают в атмосфере аргона при постоянном...

Номер патента: 510474

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Пасечная, Степаненко, Стрелец, Эфрос

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-фенилбензимидазола, аминооксипроизводные, мономеры, полиэфирамидов

...массы 10 о - нымраствором ИаОН до рН - 7 при интенсивном охлаждении, т. пл. 297 С, Выход 92%Г, 5 . Окси - 2. (и - аминофенил) - бензимщ.-азол,14 г (0,0542 моля) 5- метокси2 . (ламинофенил) . бенэимидазола в 100 мл 48 о - нойН 8 г кипятят 8 ч, Реакционную массу охлаждают,выпавший осадок отфильтровывают и подщелачи.вают З о - ным раствором гидроокисч натрия дорН - 7. Готовый продукт перекристаллизовываютиз водного этанола, т. пл, 276-277 С. Выход 89%,Соответствие полученного соединения приведенной формуле подтверждается данными элементар.ного анализа, ЯРМ - и ИК - спектров.Найдено,%: С 69,22; Н 4,75; й 18,72.СНЫ,О,Вычислено,%: С 69,30; Н 4,89; й 18,70.Спектры ЯМР - Н (получены на спектрометреНагап НА - 100 при рабочей частоте 100...

Номер патента: 603641

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Белых, Савранская, Чередниченко

МПК: C07D 235/18

Метки: бензимидазолов, замещенных

...обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 20,7 г (0,15 моль) са- ф)лициловой кислоты в 200 мл сухого хлорбензола и при взбалтыванйи добавляют17,2 мл (0,15 моль) четыреххлористогокремния После прекращения выделенияхлористого водорода,продолжая перемешивание, небольшими порциями прибавляют 15,9 г (С,15 моль) д-фенилен,Н(, Нз э" и)э 72 214 78 238 19,98 20,13 0,0 0,0 минофен 4-Аминофенил2-Окси"метилфенил 77-27 12,4910,76 2,5 С)4 НЦН,О С,Н)М 0 Ст Н,КО 10,83 10,72 10,76 н где В обозначает 2-оксифенил, 2-амн нофенил, 4-аминофенил, 2-окси-ме тилфенил, 1-оксинафтил"2, 2-оксинафтил,нзЩ ко 1-Оксинафтил72 247-24 2-Оксинафтил74 303-30 Описанный способ получения замеще ных бензнмидаэолов имеет следующие...

Номер патента: 732259

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Акулин, Акулина, Стрелец, Эфрос

МПК: A01N 43/52, A01N 43/76, A01N 43/78 ...

Метки: 2-арилалкил, бензазолов

...соединений получают толькопосле дополнительной их очистки.В табл,1 и в примерах представлены некоторые продукты, полученныепо предлагаемому способу, В табл,2представлены сравнительные данные почистоте продуктов по предлагаемомуспособу прямо из реакционной смесии аналогичных продуктов, полученныхизвестными способами с последующейочисткой, например,перекристаллизацией,Из табл,2 можно сделать вывод,что полученные по предлагаемомуспособу соединения по чистоте нетолько не уступают,но и превосходят аналогичные соединения, полученные известными способами.П р и м е р 1Получение б-нитро 2-(и-нитрофенил) бенэоксазола. Приохлаждении растворяют 20 г(0,122 моль) 2-амино, 5-нитрофенолав 100 мл диметилацетамида. В полученный раствор загружают 25...

Номер патента: 749834

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Акулин, Гельмонт, Евдокимов, Стрелец, Эфрос

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-(п-аминофенил)-5-нитробензимидазол, мономеров, продукт, промежуточный, синтеза

...5),На основании пблучеиного проме 1 ку точйого продукта можно получить и 60 бдругйе мономерй. .:.,:, 8П р и м е р 1. 2-(п-амииофенил);%аН ИНемпературе 100-120 С загружаютмесь 14,0 г (0,102 моля) п-аминоензойной кислоты и 10,8 г (0,1 моя) о-фенилендиамина, температуруоеакционной массы повышают до 160 С,осле-чего"дают охладиться до 12030 эС,далее загрузку с последуюшимагреванием до 160 повторяют. Всегоа 4 приема загружают 56 г. (0,408 моя) п-аминобензойной кислоты и 43;2 г0,1 моля) о-фенилендиамина. Послеего перемешивают при 160-165 С,5 ч, охлаждают до 120-130 С и ос-орожйо выливают при перемешивании100 мл горячей воды, Полученныйаствор охлаждают и нейтрализуютриливанием к 1,6 л 12-ного водого аммиака. Белый осадок .отфильтровыают,...

Номер патента: 1190986

Опубликовано: 07.11.1985

Автор: Лоренц

МПК: C07D 235/18, C07D 263/56

Метки: 4-бисбензокс-(тио, илстильбенов, имид)-азол-2

...моль) бенэоксаэолил-(4-хлорметил)-бензола и продолжают перемешивание в течение еще 6 ч прио20 С. Затем реакционную смесь разбавляют 100 мл воды и с помощью солянойкислоты устанавливают ее рН 5-6. После отсасывания осадок тщательно промывают водой и метанолом и высушивают. В результате получаютзеленоватые кристаллы 4,4 -бис-бензоксазолил)-2-ил-стильбена. Выход 8, 1 г (97,8%);15 Т.пл 355-360 С (лит,данные 362 С)Найдено,Х: С 80,6, Н 4,3; И 6,8.Вычислено,Х: С 81,1; Н 4,3, И 6,8П р и м е р 2, 3,6 г трет-бутанола и 1,6 г гидрида натрия (80 Х-ного)О диспергируют в атмосфере, азота в150 мл тетраметилмочевины и перемешивают в течение 1 ч, затем приоохлаждении при 20 С прибавляют 9,8 г(0,04 моль) бензоксазолил-(4-хлорметил)-бензола и перемешивают...

Номер патента: 1227629

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Бодриков, Краснов, Матюков

МПК: A01N 43/52, C07D 235/18

Метки: 2-арилбензимидазолов

...Раствор перемешивают в течение 2 ч. Через реакционную смесь барботируют 7 г (О, 11 моль) газообразного БО в течение 5 мин, Выпадает желтоватый осадок. В реакционную смесь добавляют 25 мл воды и кипятят в течение 5 ч с обратным холодильником. Растворитель упаривают до 1/5 первоначального объема. Остаток проживают водой.Получают 215 г 2-(4-метоксифенил)бензимидаэола. Выход 957.П р и и е р 4,2-(З-Хлорфенил)- бензимидазол.В колбу емкостью 150 мл загружают 1,08 г (0,01 моль) о - фенилендиамина, приливают 45 мл абсолютного иэо-пропилового спирта и прикапывают 1,4 мл (0,01 моль) р -хлорбенэальдегида. Раствор перемешивают в течение 2 ч. Через реакционную смесь барботируют 15 г (0,23 моль) газообразного сернистого ангидрида в...

Номер патента: 1255622

Опубликовано: 07.09.1986

Авторы: Воронков, Лопырев, Титова, Шибанова, Юшманова

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-арилбензимидазолов

...1 15,5; Н 12,25.Зо 760 О=С-Н), 730 см (д"=С-Н 8 С-СОПри ме р 4. 2,71 г (0,025 моль)О-фенилендиамина, 3, 75 мл (О, 025 моль),32 г полифосфорной кислоты. Полученную однородную массу нагревают до170 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После охлаждеония до 100 С реакционную массу выливают в воду со льдом. Нерастворимый,1 О осадок обрабатывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия, отсасывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкаФу. Получают 3 г (52%) 2-(3 хлорфенил)бензимидазола. Перекристал 45 лизовывают из водного спирта. Т.пл.=237,5-238 С, т,пл.(лит)=238 С.1Найдено,%: С 68,21; Н 3,97;С 1 15,47; Н 12,19.С, Н С 1 МВычислено,%: С 68,28; Н 3,97;С 1 15,5; Б 12,25.740 (Б=С-Н, ЬС-С 1), 690 см(В=С-Н) .П р и м е р 5....

Номер патента: 1316559

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Вилли, Иоахим, Манфред, Норберт, Фолькхард

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 235/18, C07D 487/04 ...

Метки: аддитивных, имидазола, кислотно, производных, солей

...имидазо, 5-Ь 1-пиридин.Получают аналогично примеру 1 из 45 2,3-диаминопиридина и 2-метоксиБ-метилметансульфониламинобензойнойкислоты. Выход 57,2 от теоретическо.го, т,пл. 238-240 С.Рассчитано, Х: С 54,20; Н 4,85;50 М 16,86; Б 9,65С,Н,Ь, О Б (3 32 ь 4)Найдено,: С 54,20; Н 4,91;Я 16,68; Б 9,86.П р и м е р 5. 8-(2 -Метокси- 55 К-метилметансульфониламинофенил)-пуринПолучают аналогично примеру 1 иэ4,5-диаминопиримидина и 2-метоксиН-метилметаносульфониламинобенэойной(П р и м е р 10. 2-(2, -Метоксиетансульфониламинофенил)-бензимидаол,Получают аналогично примеру 1 из рто-фенилендиамина и 2-метокси- етансульфониламинобензойной кислоты. Выход 23,6% от теоретического, т.пл. 250 С.Рассчитано, %: С 56,76; Н 4,76; М 13,24; Б 10,10С,Д 1 Я 0 Б...

Номер патента: 1527236

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: Копылевич, Масленникова, Щельцын

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-фенилбензимидазола, динитроизомеров, смеси

...реакционную массу перемешивают при той же температуре в течение 24 ч, Дальнейшая обработка производится, как описано в примере 1.П р и м е р 18. К раствору 19,4 г (0,1 г-моль) 2-фенилбенэимидазола в 400 г 105%-ной ПФК добавляют 13,6 г (0,1 г-моль) безводного сульфата кальция, а затем при интенсивном перемешивании добавляют 9,4 мл 987.-ной азотной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась в пределах 805 С, После добавления всей азотной кислоты реакционную массу перемешивают при15272той же температуре в течение 1 ч. Затем продукт выделяют, как описано в примере 1.П р и м е р 19. К раствору 19,4 г (0,1 г-моль) 2-фенилбенэимидазола в5 400 г 1167-ной ПФК добавляют 13,6 г (0,1 г-моль) безводного сульфата...

Номер патента: 1736339

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Ида, Каталин, Ласло, Шандор, Эндре, Эржебет

МПК: C07D 235/18

Метки: 4-хлор-3-сульфамоилбензойной, кислоты

...смесь ки" пятят с обратным холодильником с перемешиванием в течение 2 ч, а затем прозрачный коричневый раствор оставляют стоять в течение ночи, На следующий день в раствор добавляют 145 мл уксусной кислоты и перемешивают в течение 1 ц, затем выпаривают до половины объема, Остаток выливают в 1500 мл воды с перемешива.нием, Бежевый осадок отфильтровывают с вакуумом, промывают водой и высушивают, Сырой продукт растворяют вкипящей смеси диметилформамида с во 5дой в соотношении 1:1 горячий раста увор осветляют активированным углеми профильтровывают в горячем состоянии. После охлаждения кристаллический бежевый осадок отфильтровываютс вакуумом, проомывают водой и высушивают при 100 С под пониженным давлением, В результате получают 75...

Номер патента: 1438178

Опубликовано: 25.07.1995

Авторы: Белова, Большаков

МПК: C07D 235/18

Метки: 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-АМИНО-2-(4'-АМИНОФЕНИЛ)БЕНЗИМИДАЗОЛА циклодегидратацией 2 ,4,4 -триаминобензанилида при нагревании в среде соляной кислоты с последующей обработкой полученной солянокислой соли 5(6)-амино- 2-(4 -аминофенил)бензимидазола активированным углем в водном растворе, выделением целевого продукта нейтрализацией щелочным агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности, безопасности процесса и расширения сырьевой базы, циклодегидратацию 2 ,4,4