Армии

Номер патента: 453841

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Армии, Иностранцы, Ко, Швейцари

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...12 мл хлордиметилэфира. После прибавления продолжают перемешивание в течение 30 мин без охлаждения. Реакционную смесь выливают в 15 1 л воды и обрабатывают, как ооычно. Путемкристаллизации продукта-сырца затравливанием из метанола-эфира получают 11,5 г 7- -хлор,3-дигидро- (метоксиметил) -5-фенил- -2 Н,4-бензодиазепин-он 4-оксида, плавящегося при 164 - 166 С. Затравочные кристаллы получают путем хроматографии на силикагеле в системе растгорителей метиленхлорид - этилацетат (1: 1).4,5 г цинкового порошка прибавляют порциями в раствор 3,3 г 7-хлор,3-дигидро- - (метоксиметил) - 5-фенил-1-1,4-бензодиЪзепцн-оц-оксида в 40 мл метилецхлорида и 10 мл ледяной уксусной кислоты, Кончив прибавлять, перемешивают в течение 30 миц,...

Номер патента: 436495

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...- 1 - ил)- 2-метоксиэтил-изоцианат с т. пл, 177 в 1 С.Пример 6. К суспензии из 3,45 г 7-хлор,3-дигидро-(2-окси-метокси)этил 1 - 5-фенилН,4-бензодиазепин-она в 50 мл бензола и 5 мл пиридина добавляют 2,5 мл никотиноилхлорида и в течение 16 час размешивают при комнатной температуре, После сгущения в вакууме остаток распределяют между водой и хлористым метиленом, органическую фазу промывают раствором бикарбоната, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остающееся масло кристаллизуют из эфира и после перекристаллизации из этилацетата-гексана получают 2- (7-хлор,3-лигидро-оксо- фенилН.4-бензодиазепин-ил) - 2-метоксиэтилникотинат с т. пл. 138 в 1 С, после повторной перекристаллизации из...

Номер патента: 428603

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Фонд

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...диметилформагмида прибавляют 1,65 г ацетата калии и кипятят в атмосфере азота в течение 15 лгин с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры прибавляют пэ каплям 50 лгл воды. Выделнвшуюся смолу отделяют и поглощают метиленхлоридом. Промытый водой и высушенный над сульфатом натрия раствор выпаривают и остаток очищают путем хроматографии на 1 ОО г силикагеля в системе растворителей,метиленхлорид - этилацетат (4: 1). Получают 1-(2- ацетоксиэтокси) метил 1-7-хлор,3-дигидро- фенилН,4-бензодиазепин-он, плавящийся после кристаллизации из смеси эфир - гексан при 92 - 94 С.8 г 1-(2-ацетоксиэтокси) метил-хлор,3- дигидро-фенилН,4-бензодиазепин- она растворяют при нагревании в 100 лг,г абсолютного метанола. Раствор, к которому...

Номер патента: 421195

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Ко

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...температуре в течение 1 час раствор промывают 10%- ным раствором соды, сушат пад сульфатом патри,и выпаривают. Путем кристаллизации остатка из спирта получают 0,6 г 1,3-дигидро 1- (метоксиметил) - 7 - иитро - 5 - феиил - 2 Н 1,4 - беизодиазепии-оиа, т. пл. 139 в 1 С.Исходный продукт синтезируют следующим образом.К раствору 28,8 г 7-иитро,3 - дигидро - 5- 30 феиил - 2 Н - 1,4 - бензодиазепин - 2 - оц - 4 оксидав 200 мл диметилформамида прибавляют при минус 20 С 8,1 г метоксида натрия и перемешивают,в течение 5 мин. При минус 20 С,прикапывают при перемешивании 12 мл 55 хлордиметилового эфира. После прибавленияпродолжают перемешивание в течение 30 мии без охлаждения. Реакционную смесь выливают иа 1 л воды и обрабатывают как обычно,...

Номер патента: 419015

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Армии, Вернер, Изобретени, Рольф, Эгон

МПК: B23Q 5/00

Метки: бфонд, привод, спертов, транспортерав

...части 16 и 18 попадает на участок пересечения 5. На нижней стороне спутника размещена вторичная часть 21. На поверхности качения участка пересечения 5 установлены переключатели 5, - 54,На фиг. 3 цад первичной частью 18 частично изображена вторичная часть 21. В пластине 22 этой части из материала с высокой электрической проводимостью уложены две полоски 24 из материала с высокой магнитной проводимостью. Обе полоски расположены симметрично середине пластины 22. Ширина каждой из этих полосок больше ширины пазов между деталями 19, Расстояние между серединами полосок 24 соответствует расстоянию между серединами двух разноименных полюсов. первичных частей 10 - 18,В состоянии, покоя спутник 8 находится в среднем положении ца участке 4 и обе его...

Номер патента: 416936

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Армии, Вернер, Вильфрид, Иностранна, Петер

МПК: C07C 17/38

Метки: 2-дихлорэтана, выделения

...конденсации частично подают в колонну 2 в виде флегмы образую416936 Зонд Ь окончательной реакции имеет также трубчатую конструкцию (высота 3 м, диаметр 200 мм). В ее верхней части выполнена воздушка.Под лампой 4 пропускают при 50 С 6 кг хлор в 1 чпс. Срс,1 псс дпплепис В реакционной зоне А составляет 0,3 ати. 11 з зоны Б окончательной реакции через аппаратуру для хлорирования выходит 250 кг/час 1,2-дихлорэтановой смеси. 10 В таблице приведен количественный и качественный состав 1,2-дихлорэтановой смеси (концентрат низкокипящих) перед входом и после выхода из аппаратуры для хлорирования. 15 Состав смеси после выхода из аппаратуры хлорирования,вес, % Состав смеси перед выходом в аппаратуру хлорирования,вес, %Продукт Высококипящие ноц...

Номер патента: 415880

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Йозеф

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...как хлорацетилдихлорацетил и т. п,Понятие галоид охватывает все четыре атома галогена, т. е. фтор, хлор, бром и йод,60 Пример 1, 1( раствору 10,3 г 7-хлор,3 дигидро- (2-окси-метокси) - этил - 5 - фенилН,4-бензодиазепин-она в 125 мл пиридина прибавляют по камилям при температуре 30 - 35 С 9,б г пивалоилхлорида. После65 прибавления реакционную смесь продолжают5 10 15 перемешивать в течение 1 час при комнатной температуре,и затем вьвпаривают при уменьшенном давлении. Остаток поглощают в метиленхлоридераствор промывают водой, сушат наяд сульфатом натрия и концентрируют до небольшого объема. Оставшееся масло кристаллизуют при растирании с гексаном с получением продукта-сырца с т. пл. 95 - 100 С. Перекристаллизация из смеси простого...

Номер патента: 415863

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Армии, Вальтер, Герхард, Изобретени, Иозеф, Эрих

МПК: C07C 17/38

Метки: 2-дихлорэтана, низкокипящих, примесей

...легко кипящих веществ непрерывно отводят в колонну для высококнпящих продуктов, где чистый дихлорэтан отгоняют от содержащих катализатор высококипящих примесей, Наконец можно работать таким образом, что загрязненный 1,2-дихлорэтан с помощью перегонки освобождают от легколетучих примесей, все количество или часть собирающегося в верхней части ректификационной колонны легкокипящего концентрата непрерывно отводят, хлорируют в присутствии катализатора и содержацую катализатор смесь опять возвращают в низ колонны,для перегонки; чистый дихлорэтан непрерывно отводят из верхней части колонны, а высококипящие компоненты выводят из нижней части,Пример 1. 7% (300 кг/час) возвращенного из реакции дегидрохлорирования неочищенного 1,2-дихлорэтана,...

Номер патента: 379073

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Армии, Иностранцы

МПК: B01D 53/14

Метки: природного, серы, удаления, элементарной

...1000 ррт. При этом количестве подаваемого масла соотношение фракции масла (л/час) и газа (нм/час) ЗО составляет 1: 12,5, причем гидравлический379073 Составитель И. ГородецкаяТехред Т. Миронова Корректоры: Н. Прокуратоваи Н. Стельмах Редактор О, Кузнецова Заказ 1983713 Изд.495 Тираж 678 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 напор равен 300 ати, Благодаря поддержанию определенного соотношения фракции минерального масла и природного газа устанавливается постоянный восходящий поток двухфазной системы из минерального масла и природного газа. На выходе газо-масляную смесь разделяют в сепараторе высокого давления. После сепаратора газ,...

Номер патента: 406360

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Армии, Иностранцы

МПК: C07D 243/24

Метки: 406360

...фосфорной, бромистоводородной, лимонной, серной, уксусной, муравьиной, янтарной, малеиновой, и-толуолсульфоновой кислотами,П р и м е р 1. 3,9 г сложного этилового эфира 7-хлор,3-дигидро- (метоксиметил) -5- фенилН,4-бензодиазепин-он-З-карбоновой кислоты в 40 мл диоксана прибавляют к 6 мл 2 н, раствора едкого патра и 30 мл воды и перемешивают в течение 6 час при комнатной температуре в атмосфере азота. Реакционную смесь взбалтывают с простым эфиром, водную фазу отделяют и подкисляют 2 н. соляной кислотой до тех пор, пока выпавший продукт не растворится снова, затем доводят до щелочной реакции аммиаком и щелочь экстрагируют метиленхлоридом. После хроматографической очистки основания-сырца получают 2,1 г 7-хлор,3-дигидро-...

Номер патента: 404253

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Армии, Иностранцы

МПК: C07D 243/24

Метки: 404253

...в присутствии окиси платины проводят преимущественно в органическомрастворителе, как ледяной уксусной кислоте,спиртах, и ири 0 - 50 С, предпочтительно прикомнатной температуре.Соединения общей формулы (1), имеющиеосновной характер, образуют кислотно-аддитивные соли с неорганическими или органическими кислотами, как хлор истов одор однойкислотой, фосфорной, бромистоводородной, лимоннои, серной, уксусной, муравьиной, янтарной, малеиновой, и-толуолсульфоновой кислотой ит.д,Пример 1, 2 г 4-ацетокси-хлор-(метоксимстил) -5-фенил,3,4,5-тетрагидро - 2 Н,4 бензодиазепин-она кипятят с обратным холодильником в 30 мл спирта и 5 мл триэтиламина в течение 30 мин. Образующийся послевыпаривания в вакууме остаток хроматографируют на 50 г...

Номер патента: 349181

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 233/02, C07D 241/04, C07D 495/02 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...2,8 г (0,014 моль) сырой 1-метил-З,З- бис- (2-хлорэтил) -мочевины и 3,6 г (0,026 моль) безводного карбоната калия в 36 мл диэтилкетона кипятят 12 час с обратным холодильником, добавляя через 4 и 8 час по 2,4 г (0,018 люль) карбоната калия, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют простым эфиром, фильтруют и упаривают фильтрат в вакууме. Остаток (5,30 г) растворяют в простом эфире, раствор экстрагируют 1 М метансульфоновой кислотой, промывают экстракт простым эфиром и прибавляют избыток карбоната натрия, Выпавшее свободное основание обрабатывают простым эфиром, эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остаток хроматографируют на колонне с силикагелем (Мечскп, размер зерен 0,05 - 0,2 мм), пропитанным 0,5 н,...

Номер патента: 346869

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 233/32, C07D 403/06

Метки: 346869

...(Меге 1 сн крупность зерна 0,05 - 0,2 л я), который был пропитан 0,5 н. натровым щелоком, В качестве элюента применяют хлороформ, Содержащие продукт-сырец фракции выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из сложного этилового эфира уксусной кислоты - петролейного эфира, после чего чистый 1-(2-4-(8- метил,11-дигидроН-дибензо - а,с 1 -циклогептен-ил) - 1-пиперазинл-этил)-3-метил-имидазолидинон плавится при 116 в 1 С; выход 2,72 г, 65% от теоретического.Б. 8-Метил-(1-пиперазинил) - 10,11-дигидроН-дибензо- а,д -циклогептен, который ну 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 жен как исходное вецество, можно получать следующим образом,К раствору 12,1 г (0,05 юль) 8-мстил- хлор,11 - дигидроН - дибснзо- а,д -циклогептепа в 80 лл бензола...

Номер патента: 346868

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранны, Циба, Эрих

МПК: C07D 233/02, C07D 233/22, C07D 241/04 ...

Метки: 346868

...простого эфира высушивают над хлоридом кальция и выпаривают. Остаток, светло-оранжевое масло, очищают путем элюирова ия в хроматографии на силикагеле (Мегри, крупность зерна 0,05 - 0,20 млс). Выпариванием фракции бензола - простого петролейного эфира (1:9) получается сырье, которое перекристаллизовывается из простого петролейцого эфира. Полу- генный чистый 2-(о-нитрофенилтио) -5-хлортиофен плавится при 71,8 - 73 С,в) Растворяют 85,5 г (0,31 моль) полученного по примеру 2 б нитросоедицения при 40 С в 200 мл этанола и этот раствор прибавляют по капле в течение 2 час при сильном перемешивании к кипящей смеси 91,0 г (1,62 люль) молотого литого железа, 900 мл воды и 18 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят еще 3...

Номер патента: 335840

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Гейги, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 295/04

Метки: получения1

...кислоты в 5 мл бензола. После перемешивания в течение 2 час при - 10 С прибавляют смесь при 0 С по каплям к раствору 20,8 г (0,24 моль) пиперазина в 100 мл бензола. Полученный раствор нагревают 1 час до комнатной температуры, кипятят 4 час с обратным холодильником, выливают на 200 мл ледяной воды и встряхивают, добавляя 60 мл 2 н. 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 натрового щелока в бензоле, Бензольные экстракты б раз промывают водой и выпаривают в вакууме досуха, Остаток обрабатывают бензолом и встряхивают со 150 мл 1 М водного раствора метансульфоновой кислоты. Кислые водные вытяжки подщелачивают натровым щелоком, встряхивают с бензолом и промывают водой. После сушки над сульфатом магния удаляют бензол в вакууме и очищают...

Номер патента: 334683

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Вольфганг, Германска, Институт

МПК: C07C 51/00, C07C 53/15, C07C 55/32 ...

Метки: дикарбоновых, кислот, монои, перфгорированных

...окисляют в ацетоне при 0 С с помощью КМп 04. Процесс окисления заканчивается через 80 час. Из реактивной смеси выделяют 45 г разлиьных перфторировацных моно- и дикарбоновых кислот:Монокарбоновые ДикарбоновыеФ-валериановая Ф-янтарная Ф-капроновая Ф-глутаровая Ф-энантовая Ф-адипиновая Ф-каприловая Ф-пимелиновая, Ф-пеларгоноваяФ-каприновая Кривая точек кипения свидетельствует о том, что образуются еще более высокие гомо- логические Ф-моно- и Ф-дикарбоновые кислоты.П р и м е р 3. ПТФЭ подвергают при комнатной температуре действию у-лучей мощностью 2 10 К/час в течение 5500 час, Абсорбционная доза облучения составляет 9 10 рад.25 г полученного вязкого масла окисляют в виброавтоклаве 24 час с помощью 200 г КМпО в 600 г воды при 105 С. Смесь...

Номер патента: 297218

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Армии, Германска, Иностранна, Иностранцы

МПК: H01H 13/66

Метки: всесоюзная, с-текчиесмivibaбиблиотека, „лтег

...чт ные элем пряжены воздейств ненное в концом. Зависимый от патентаИзвестны коммутационные аппараты с микроманипуляторами, расположенными рядом иприводимыми в движение электромагнитом.Для упрощения аппарата коммутационныеэлементы микроманипуляторов взаимонапряжены посредством коромысла, на которое воздействует управляющее устройство, выполненное в виде стержня со свободным упругимкольцом,На фиг. 1 схематически изображен предлагаемый аппарат с двумя фиксированными положениями; на фиг, 2 - коммутационный аппарат, составленный из нескольких микроманипуляторных узлов.Между двумя микроманипуляторами 1 закреплена пластинка 2 для опоры коромысла 3.11 а якоре 4 постоянного магнита укрепленоуправляющее устройство б таким образом, чтоего свободный...

Номер патента: 263498

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Армии, Артур, Иностранна, Луциус, Хельмут, Хорст

МПК: C07C 21/18, C07D 203/08

Метки: 263498

...пр. Сапунова, 2 3100 об. ч, воды, а затем с угольной кислотой достаточно (хорошо) подкисляют.Эфирную фазу взбалтывают с 50 об. ч. воды, при этом подщелачивают с 5%-ным раствором бикарбоната натрия. После этого эфирную фазу еще два раза промывают водой, сушат с сульфатом натоия и отгоняют простой эфир. Полученный маслянистый остаток два раза дистиллируют через короткую колонку в условиях разрежения водоструйным насосом и получают 10,7 вес. ч, (71% от теории) бесцветного масла с температурой кипения 56 - 59, 15 С/14 мм рт. ст.Вычислено, %: С 29,0; Н 1,1; М 3,8; Г 66,2.Найдено, %: С 28,9; Н 1,2; И 3,9; 1 66,4.Вещество, вероятно, представляет собой смесь цис-трансизомеров.Пример 3. 10 вес. ч, соединения формулы(т. кип, 118,5 С) растворяют...

Номер патента: 177894

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Армии

МПК: C07D 473/38

Метки: 6-меркаптопурина, 9-замещенных

...25 эгеркаптопцрцмцд ца. 1 г гидрата окиси цатрцяц 16 лл формамцда быстро нагревают до кипения и кипятят около 12 тгн, причем цз чистого желтого раствора через 3 лшн выпадают желтые кристаллы. После того как смесь 30 охладится, добавляют около 50 лл воды177894 Предмет изобретения Составитель И, Кривошеина Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П, Курилко Корректоры: Г. Е. Опарина н Л. Е. МарисияЗаказ 200/13 Тираж 600 Формат бум. 60(90/а Объем 0,16 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2(рН 6), Через несколько часов кристаллы отсасывают, промывают водой, растворяют в разбавленном горячем растворе щелочи и снова при помощи...