Патенты с меткой «дибенз»

Номер патента: 437301

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гринблат, Ховел

МПК: C07D 87/54

Метки: 4оксазепинов, дибенз, замещенных

...экстрагируют 1 н. соляной кислотой порциями по 100 мл, из водного (верхнего) слоя осаждается маслянистое основание, содержащее концентрированный гидрат окиси аммония. Это основание извлекают, растворяют в 80 мл 2 н, уксусной кислоты, обрабатывают активированным углем, фильтруют и осаждают. При перемешивании с помощью магнитной мешалки в течение одной ночи с небольшим количеством метанола получают оранжевые кристаллы 2-хлор- (4-метил-пиперазинил) -7 - нитродибензЬ, Я 1,4 оксазепина, т. пл, 168 С,УФ-спектр, Лманс (СНзОН) 352, 300 ммк, ИК-спектр (КВг - излучатель) 3,6; 6,3; 6,5;7,5; 9,95 мк.Пример 2. Суспензию 606 мг 7-ацетокси 2-хлордибензЬ,1,4 оксазепин - 11(10 Н) -она(т, пл. 240 в 2 С), приготовленного путем кипячения...

Номер патента: 438184

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Кюнцле, Хунцикер, Шмутц

МПК: C07D 87/54

Метки: дибенз, оксазепина, производных

...)-(1,4)-оксазепин с т, пл, 193 в 1 С,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Употребленный в этом примере как исходное соединение 2-(4-метил-пиперазинилкарбониламино) - 4- трифторметилтиодифенилоксид получают следующим образом,52,2 г 2-нитро - 4 - метилтиодифенилоксидарастворяют в 1,5 мл хлороформа и хлорируютоблучением и при добавлении 43 г газообразного хлора при 20 С. Полученный после испарения реакционной смеси в вакууме остатоккристаллизуют из эфира - петролейного эфира, причем получают 2-нитро-трихлорметилтиодифенилоксид с т. пл. 76 - 79 С.61,3 г 2-нитро-трихлорметилтиодифенилоксида растворяют в 280 мл тетраметиленсульфона и нагревают с 41 г трифторида сурьмы в течение 30 мин до 150 С. Реакционнуюсмесь...

Номер патента: 439092

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Вандер, Жан, Иностранна, Франц, Фритц

МПК: C07D 413/04

Метки: 4оксазепинов, дибенз, производных

...- трифторметилтиодифенилокгид получают следующим образом,52,2 г 2 - нитро - 4 - метилтиодифенилоксида растворяют в 1,5 л хлороформа и хлор иоуют облучением и пропусканием 43 г газообразного хлора при 20 С. Полученный после испарения реакционной смеси в вакууме остаток кристаллизуют из эфира/петролейного эфира. Получают 2-нитро-трихлоометилтиодифенилоксид с т, пл, 76 - 79 С.61,3 г 2-нитро-трифторметилтиодифенилоксила растворяют в 280 мл тетраметилен сульфона и нагревают с 41 г трифторида сурьмы 30 мин. до 150 С, Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 1,5 час, затем прибавлятот воду и концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока не растворится полученный осадок, после чего...

Номер патента: 451247

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Кюнцле, Хунцикер, Шмутц

МПК: C07D 87/54

Метки: дибенз, оксазепинов

...эфира, Получают 2-трифторметилсульфонил, 11-дигидро-оксо-дибенз Ь Д 1о 1,41 оксазепин с т. пл, 193-198 С.Используемый в этом примере как исходное соединение 2-(4-метил-пиперазинил-карбониламино)-4-трифторметилтиодифенилоксид получают следующим образом,52,2 г 2-нитро-метилтио-дифенилоксида растворяют в 1,5 г хлороформа и хлррируют облучением и впусканием всегоо 43 г газообразного хлора при 20 С, Полученный после испарения реакционной смеси в вакууме остаток кристаллизуют из эфира/петролейного эфира, причем получают 2-нитро-трихлорметилтио-дифеонилоксид с т. пл. 76-79 С.61,3 г 2-нитро-трихлорметилтио-дифенилоксида растворяют в 280 мл тетраметиленсульфона и нагревают с 41 г трифторида сурьмы в течение 30 мин до 150 С. Реакционную...

Номер патента: 484690

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Жан, Франц, Фритц

МПК: C07D 87/54

Метки: 4)оксазепина, дибенз, производных

...раствора перекиси водорода. Реакционную смесь нагревают в течение 1 ч до 70 С и после этого в течение 1/ ч до 100 в 1 С, К реакционной смеси после этого прибавляют воду и ее испаряют в вакууме, Полученное тесто отсасывают на нутче и его поглощают в эфире. Эфирную фазу промывают водой, 2 н. водным раствором гидроокиси натрия и водным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом натрия, обрабатывают активированным углем и фильтруют через малое количество окиси алюминия. Фильтрат сгущают и прибавляют петролейный эЬир.Вы;,сленные кристаллы о гделяот и их п.рекристаллизовывают из ацетона/петролейного эфира. ПолучаОт 2-трифторметилсульфонил 10,11-дигидро- оксодибенз(ЬД) (1,4) оксазепин с т. пл. 193 - 198 С,П р и м е р 5....

Номер патента: 508202

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Жан, Франц, Фритц

МПК: C07D 267/20

Метки: дибенз, оксазепинов

...остаток из ацетона/петролейного эфира, причем получают 2-нитро-метил- трихлсрметилтио-дифенилоксид. Этот продукт растворяют в тетраметиленсульфоне, затем его нагревают при перемешивании вместе с 3,3 молями трифторида сурьмы в течение 2,5 час до 130-150 оС. Реакционную смесь после этого разбавляют водой, подкисляют концентрированной соляной кислотой и взбалтывают с эфиром. Эфирную фазу промывают 2 н.соляной кислотой, 2 н. водным раствором гидроокиси натрия и водой. Эфирный остаток перекристаллизовывают из ацетона/петролейного эфира, причем ,получают 2-нитро-метил-трифторметилтио-дифенилоксид.К раствору 1 моля 2-нитро-метил-трифторметилтио-дифенилоксида в тетрахлорметане прибавляют при облучении и кипячении с обратным...

Номер патента: 1036249

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Бернд, Вольфганг, Герхард, Манфред, Фолкер, Хайнрих, Эдгар

МПК: A61K 31/395, A61K 31/485, A61P 9/06 ...

Метки: 9-тетрагидро-7, азонина, дибенз, производных, солей

...при 30 С в тетрагидрофуране Спустя 2 ч после нагревания при 55 С, реакционную смесь смешивают с насыщенным водным раствором хлрристого аммония и проводят последующую обра" ботку, Таким способом получают 15 г неочищенного основания, которое подвергают очистке на хроматографической колонке (силккагепь/толуол + 2 метанола) . Получают в результате б-бензил,12-диметокси-гидрокси- "5,6,8,9-тетрагидроН-дибенз(Й,Е) азонин в виде бесцветных кристаллов, которые можно подвергнуть перекристаллизации из смеси этилацетата / хлористого метилена; температура плавлй ния 62-65 СП р и м е р 10, (+)-2,12-диметокси"1-гидрокси-метил;Фенетил "5,6,8,9-тетрагидроН-дибенз(Й,Е) азонин.Получают раствор реактива Гриньяра из 5,5 г (0,23 моль) активированных...

Номер патента: 1308196

Опубликовано: 30.04.1987

Авторы: Антонио, Вольганг, Вольфгард, Гюнтер, Рудольф

МПК: C07D 223/20

Метки: 1-метил-4-пиперидинил, 11-дигидро-11, азепин-6-она, амино-2, дибенз, карбонил, солей

...остывания растворитель удаляют в вакууме и получаемый остаток очищают хроматографией на колонне с силикагелем (элюент - хлористый этилен и метанол в соотношении 9:1) . Из этанола получают 4,8 (68) указанного выше соединения с т. пл. 230-231 С.П р и м е р 4. 5,11-Дигидро". - (1-метил-пиперидинил)-амино карбонилН-дибенз Ъ,е Зазепин-б-он,Суспензию 5 г (0,02 моль) 5, 11 - -дигидро-б-оксо-бН-дибензЬ,е-азепин-карбоновой кислоты и 4,5 г (0,022 моль) В,М -дициклогексилкарбодиимида в 180 ип тетрагидрофурана нагревают в течение 60 мин до 40 С. Последовательно в реакционный раствор добавляют по каплям 2,5 г (0,022 моль) 4-амино-метил-пиперидина и нагревают еще 2 ч до 40-50 С. После остыва 3 1308ния раствор сгущают в вакууме и получаемый...