439090
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 439090
Авторы: Аммиаком, Анизил, Водород, Где, Группа, Замещенных, Известен, Изобретение, Имеют, Иностранна, Иностранцы, Исходные, Кислотным, Колбу, Конденсацией, Ксилил, Нагревать, Низший, Нитрофенил, Последующим, Предлагаемый, При, Пример, Содержащих, Толил, Фенил, Фрэнк, Хлорфенил, Что
Текст
ц 439090 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз СоветскилСоциалистицескихРеспублик(33) ВеликобританияОпубликовано 05,08,74. Бюллетень29Дата опубликования описания 28.01.75 М. Кл. С 070 31/32 Гасударственный комитет Совета Министров СССР аа делам изааретений и открытий72) Авторыизобретени Питер Уильям(71) Заявител Иност мпериал Кемиитед 2 2 НО- С 1 - С 4-низший алкианизил, хлорфенилодород, группа СОХодород, низший алкихлорфенил, нитрофенто проводят кислотньобщей формулы л, фили нил, итро тол ксилил Я, - 2 -ил; Не,л, фенил,ил заклю ш гидрол толил, чается из соексилил в том, динени(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Изобретение относится к получению пр изводных б-оксипиридона, представляющи интерес в качестве азосоставляющих в производстве красителей.Известен способ-оксипиридона,аминокарбонильнур-аминовинилкарболондиамидом.Известен также способ получения амидов кислот или производных пиридина, не содержащих карбоксильной группы, кислотным гидролизом циансодержащих соединений.Предлагаемый способ получения производных б-оксипиридонаобщей формулы б получения производных содержащих в положении 3 ю группу, конденсацией нильных соединений с маИЗВОДНЪХ 6-ОКСИПИРИ где К и 2 имеют вышеуказанные значения, 1 п например в присутствии серной кислоты, с последующим выделением целевого продукта известными способами.При получении аминокарбонилов целесообразно использовать 94 - 97%-ную серную кис лоту и нагревать смесь до 50 - 60 С. При получении производных, не замещенных в положении 3, целесообразно применять 70 - 98%-ную кислоту и нагревать реакционную смесь до 100 С.20 Исходные соединения получают с высокимвыходом при конденсации циануксусн ого эфира с р-аминовинилкарбонильными соединениями или с р-дикарбонильными соединениями и аммиаком.25 Пример 1. 3-Аминокарбонил-этил-окси-метил пир идон.В колбу с 380 вес. ч. 98%-ной серной кислотывносят при перемешивании небольшими порциями 90 вес. ч. 3-циано-этил-б-окси-ме тилпиридона, поддерживая температуру ни)360 160 в 1 120 в 1 60 - 62116 в 1122 в 1 156 в 1 3же 20 С наружным охлаждением. Затем раствор перемешивают 16 час при 50 - 55 С, охлаждают и выливают в смесь 800 вес. ч. льдаи 500 вес, ч. воды, Перемешав 5 час при 5 -10 С, отфильтровывают палево-желтый осадок, Пирог взбалтывают в 750 вес. ч. воды,вновь фильтруют и сушат. Целевой продукт(94 вес. ч.) плавится при 156 - 158 С.Найдено, %: С 55; Н 6; И 13,7.СзН 120 зИ 2 (мол, вес. 196).Вычислено%: С 55,1; Н 6,2; М 14,2.После перекристаллизации из спирта иливоды выделяют призмы, т. пл. 158 С. Мол.вес, определенный масс-спектрографически,равен 196,П р и м е р 2, 1-Этил-окси-метилпиридон.К 50 ч. 78%-ной серной кислоты добавляют9 ч. З-циано-этил-окси-метилпиридона,перемешивают 12 час при 95 - 100 С, охлаждают и выливают на 200 ч, льда. К смеси приливают щелочь (70 Тведдела) до слабокислой реакции по конго. Осадок отфильтровывают, промывают 3(50 ч. воды и сушат, Получают 5,9 ч. продукта, т. пл. 134 - 136 С, содержание М 8,5%. После перекристаллизации из спирта т. пл. 136 - 138 С,Найдено, %: С 63,1; Н 6,5; 1 ч 8,8.СзН 1,ИО, (мол, вес. 153).Вычислено, %: С 62,7; Н 7,2; 1 ч 9,1. 1-феиил-амииокарбоиил-метил-оксипиридои 1-феиил-метил-оксиииридои 1-Изобутил-метил-оксипиридон 1-Изобутил-аминокарбонил-метил-боксипиридои 1-(2-Хлорфеиил)-3-аминокарбоиил- метил-оксиииридои 1-(2-Хлорфеиил)-4-метил-оксиииридои 1-(2-Метилфеиил)-4-метил-оксиииридон 1-Беизил-метил-оксипиридон 1-Циклогексил-аминокарбонил-метил-оксипиридои 1-Гептадецил-амииокарбонил-метил-боксипиридои 1-Гептадецил.метил-б-оксипиридои 1-Циклогексил-метил-оксипиридон 1-Этил-аминокарбоиил-феиил-б-оксипиридон 1-Этил-феиил-оксипиридоиМол. вес, определенный с помощью массспектрографа, составляет 153,П р им ер 3. В 330 ч. 100%-ной серной кислоты вносят в течение 1 час при перемешивании 60 ч, порошкообразного 1-этил-циано- -4-метил-оксипиридона, не давая температуре подняться выше 20 С. Затем смесь перемешивают 24 час при 50 - 55 С и образовав шийся прозрачный раствор выливают на 600 ч.измельченного льда, Белый осадок отфильтровывают и промывают взбалтыванием с 5%-ным раствором поваренной соли до отрицательной реакции на кислоту по конго. Про дукт после сушки в вакууме над пятиокисьюфосфора плавится (с разложением) при 164 С и содержит 14,1% Х. При перекристаллизации из спирта образуются четко сформированные призмы с т. пл, 164 С (с разложе нием).Найдено, %: С 54,6; Н 6,2; Х 14,2, СзНаХ 20 з (мол. вес. 196).Вычислено, %: С 55,1; Н 6,2; И 14,3.Мол. вес. по данным масс-спектрографии 196.25Аналогично получают 1-метил- и 1 н-пропил.3-аминокарбонил-метил-оксипиридонКак в примерах 1 и 2, получают соедине 30 ния, перечисленные в таблице.439090 Х - водород, низший алкил, фенил, толил, ксплпл, хлорфенил, нитрофенил, отличающ и й с я тем, что соединение общей формулы Предмет изобретения".ч О НО012 где К и 2 имеют выш подвергают кислотному с серной кислотой, при щим выделением целен ным способом. Составитель П. Терентьев Редактор Т. Шарганова Техред Г, Васильева Корректор Н. Учакиказ 3663/15 Изд.139 ЦНИИПИ ГосударствеБого комитета ио делам изобретений и Москва, )К, Раугискал
СмотретьЗаявка
1475255
Иностранцы Питер Уиль Остин, Фрэнк Робинсон, Иностранна фирма Империал Кемикал Индастриз Лимитед, Изобретение относитс получению производных оксипиридона нредставл ющих интерес качестве азосоставл ющих производстве красителей, Известен способ нолучени производных оксипиридона содержащих положении аминокарбонильную группу, конденсацией аминовинилкарбонильных соединений лондиамидом, Известен также способ получени амидов кислот или производных пиридина, содержащих карбоксильной группы, кислотным гидролизом циансодержащих соединений, Предлагаемый способ получени производных оксипиридона общей формулы, где НИЗШИЙ алкил, фенил, толил, ксилил, анизил, хлорфенил или нитрофенил, водород, группа, водород, низший алкил, фенил, толил, ксилил, хлорфенил, нитрофенил заключаетс том, что провод кислотный гидролиз соединени общей формулы, где, имеют вышеуказанные значени например присутствии серной кислоты, последующим выделением целевого продукта известными способами, При получении аминокарбонилов целесообразно использовать ную серную кис лоту, нагревать смесь С. При получении производных, замещенных положении целесообразно примен ную кислоту, нагревать реакционную смесь С, Исходные соединени получают высоким выходом при конденсации циануксусного эфира аминовинилкарбонильными соединени или дикарбонильными соединени, аммиаком, Пример Аминокарбонил этил метилпиридон, колбу вес ной серной кислоты внос при перемешивании небольшими порци вес циано этил окси тилпиридона поддержива температуру
МПК / Метки
МПК: C07D 213/63, C07D 213/69
Метки: 439090
Опубликовано: 05.08.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-439090-439090.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">439090</a>
Предыдущий патент: Способ получения 3-оксо-19-нор-а4-стероидов
Следующий патент: Способ получения 4-амино-6, 7, 8триалкоксихиназолинов
Случайный патент: Способ получения фосфорной кислоты