Способ получения 2-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 11 42906ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советекии Социалистицеских Республик(32) ПриоритетОпубликовано 25,05.74. Бюллетень19Дата опубликования описания 15.01.75 51) М. Кл. С 074 87/1 Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий(71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеровЛ т 1 " МЯСОМ 0 МфСМО.,О гп 0 н О П р и м е р реализации способа,Раствор 33,1 г (0,1 моль) М-(4-нил)-5-нитроантраниловой кислотыхлористого тионила кипятят в теч30 Хлористый тионил отгоняют, остат итробензов 500 мл ние 6 час. к перекриИзобретение касается способа получения нового 2- (4-аминофенил) -б-амино,1-бензоксазинона, который может применяться в качестве мономера для производства синтетических материалов с повышенной термостойкостью,Известен способ образования бензоксазинонов циклизацией производных М-бензоилантраниловых кислот в растворе уксусного ангидрида или полифосфорной кислоты,Однако наличие исходного соединения в конечном продукте (15% по данным тонкослойной хроматографии) свидетельствует о неполной циклизации амидов. Кроме того, нет данных о восстановлении нитро-замещенных бензЦелевой продукт вследствие гидролитической нестойкости выделяют (предварительно отделив от катализатора) путем высаждения в большом объеме сухого петролейного эфира,оксазинонов в аминобензоксазиноны, что, очевидно, связано с гидролитической лабильностью бензоксазинонового кольца.Предлагаемый способ получения 2-(4-ами нофенил) -б-амино,1-бензоксазиноназаключается в том, что М-(4-нитробензоил)-5-нитроантраниловую кислоту подвергают циклизации в избытке кипящего тионилхлорида, полученный продукт циклизации восстанавли вают водородом в присутствии катализатора -палладия на угле в растворе сухого диоксана и целевой продукт выделяют известными приемами, Реакция протекает по следующей схеме15сталлизовывают из уксусной кислоты и высушивают,Выход 2- (4-нитрофенил) -6-нитро,1,4-бензоксазинона 23,2 г (74% от теоретического). Т. пл. 209 в 2 С.Найдено, /,: С 53,8; 53,6; Н 2,28; 2,32; К 13,3; 13,32.Вычислено, %. С 53,6; Н 2,23; И 13,42.8,0 г (0,025 моль) полученного продукта, 92 мл сухого диоксана и 0,5 г катализатора восстановления - палладия (5%) на угле встряхивают в термостатированном стеклянном реакторе при 50 С и атмосферном давлении в среде водорода до прекращения его поглощения. Далее отделяют катализатор и фильтр ат при пер емешивании, вливают в 900 мл сухого петролейного эфира, Выпавший осадок фильтруют и высушивают. 4290614Выход 2- (4-аминофенил) -6-амино,1,4-бензоксазинона 6,3 г (97,4% от теоретического).Т. пл. 208 в 2 С.Найдено, /о: С 66,4; 66,2; Н 4,7; 4,8; К 16,4;5 166,Вычислено, /,; С 66,4; Н 4,35; К 16,61. Предмет изобретения10 Способ получения 2-(4-аминофенил)-6-амино,1-бензоксазинона, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что Х-(4-нитробензоил)-5-нитроантраниловую кислоту циклизуют в избытке кипящего тионилхлорида, полученный продукт вос станавливают водородом в присутствии катализатора - палладия на угле в растворе сухого диоксана и целевой продукт выделяют известными приемами.Составитель ф. МихайлицынРедактор О. Степина Техред Л. Акимова Корректор Л, ОрловаЗаказ 3505/6 Изд.84 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1749626, 17.02.1972
изобретениС. С. Гитис, С. А. Немлева, В. М. Иванова, Р. Н. Гурский, Е. Л. Вулах, Г. К. Опарина, Л. И. Гостева
МПК / Метки
МПК: C07D 265/22
Метки:
Опубликовано: 25.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-429061-sposob-polucheniya-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-</a>
Способ получения катализатора для гидрогенизационной переработки алифатических и ароматических соединений
Номер патента: 1060096
Опубликовано: 07.12.1983
МПК: B01J 37/04
Метки: алифатических, ароматических, гидрогенизационной, катализатора, переработки, соединений
...полученного предлагаемым способом, возрастает. Так, при идентичных с прототи пом условиях гидрирования ацетофенона активность катализатора составляет 180 мл/мин (вместо 12 мл/мин 15 по прототипу).П р и м е р 1. Палладиевый катализатор на носителе иэ активированного угля.40-ный водный раствор 120 г 20 бензилтриметиламмонийбромида добавляют в 1000 мл дистиллированной воды, 90 г активиронанного угля с размером частиц менее 100 мкм (удельная поверхность 1150 м /г) добавляют н полученный раствор при постоянном перемешивании, Через 0,5 ч перемешивания добавляют водный раствор хлорида палладия и полученную суспенэию перемешинают еще 2 ч. Водный раствор хлорида палладия приготавливают путем растворения 16,69 г хлорида палладия в 20...
Способ получения производных 9-амино-1-оксиоктагидробензо( )хинолина или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1217254
Опубликовано: 07.03.1986
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/473, A61P 25/04, C07D 221/04
Метки: 9-амино-1-оксиоктагидробензо, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолина
...9:1. Фракции, которые содержат менее полярный 9ацетиламиновый изомер,собирают, выпаривают и высушиваютс получением 58 мг продукта, который идентифицируют как свободное 20 основание продукта, полученного попримеру 2. Это определяют по .1 Н-ЯМР-спектрограмме в САКСО, масс-спектрограмме и ИК-спектрограмме (бромидкалия).Найдено,7.: С 72,35, Н 8,15,И 5,88,Сг Нза 1 ЯгОВычислено,7.: С 72,77, Н 8,00, И 5,85.П р и м е р 9. ЭЬ-м;Ацетамидо-ацетокси,6, 6 О-Я,8, 9, 10, 10 Й-А-октагидро,6диметил-(5- -Фенил - 2-пентилокси)-бензо(с)хинолингидрохлорид. 30 35 уксусной кислоты, Образовавшуюся смесь гидрогенизируют при атмосферном давлении и комнатной температуре. Теоретически необходимое количество водорода (22 мл) поглощается в течение 20 мин. Затем эту...
Установка для получения сухого продукта
Номер патента: 938891
Опубликовано: 30.06.1982
МПК: A23C 1/04
...камеру, температурой через устройств 12 направляется в устройство 13:для отделения уносимых частиц продукта от теплоносителя Из 15 устройства 13 теплоноситель через патрубок 22 поступает в устройство 17 для распределения и преобразования теплоносителя. в пар, из которого постоянный поток теплоносителя через у 0 патрубок 15 и устройство 9 вентилятором 10 нагнетается в устройство 11 для нагрева. Нагретый теплоноситель из устройства 11 поступает в сушильную камеру 7, Часть пара из устрой ь ства 17 через патрубок 14, трубопровод 18 и-патрубок 2 подается в вакуум-выпарной аппарат 1.Теплоносителем в предлагаемой установке служит перегретый пар.При 30 этом основная часть потока перегретого пара, необходимая для осуществ-. ления процесса сушки,...
Способ получения азетидинонов
Номер патента: 1391496
Опубликовано: 23.04.1988
МПК: C07D 205/08, C07D 403/14, C07D 413/14
Метки: азетидинонов
...10 мин, ы затемпонижают до -40 С. Добавляют 1,7 гтриэтиламина и 2,3 г 1-карбамоил-(метилсульфонил )-2-оксоимидазолидина. По примеру 32 А получают 2,8 гцелевого соединения,Б. Калиевая соль /ЗБ/К//-2-амино-И-/1-/////3-/метилсульфонил/-2-оксо-имидазолидинил/карбонил/амино/сульфонил/амино/карбонил-оксо-азетидинил/-4-/метоксиимино/тиазолацетамида,1,8 г калиевой соли фенилметилового сложного эфира /Б/-/1-//////3-/метилсульфонил/-2-оксо-имидазолидинил/карбонил/амино/сульфонил/амино/карбонил/-2-оксо-азетидинил/карбаминовой кислоты гидрируют в 300 млсухого диметилформамида, используя2,0 г 1 О -ного палладия на угле в качестве катализатора. Спустя 30 минкатализатор отфильтровывают и к маточному, раствору добавляют 1,1 г...
Производные (7-бромбензо-2, 1, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амина в качестве промежуточных продуктов в синтезе 2-(7 бромбензо-2, 1, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-бром-n-(4 хлорфенил)бензамида, обладающего антигель
Номер патента: 1587050
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: C07D 285/14
Метки: 3-тиадиазол-4-сульфонил)амина, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-бром-n-(4, 7-бромбензо-2, антигель, бромбензо-2, качестве, обладающего, продуктов, производные, промежуточных, синтезе, хлорфенил)бензамида
...%; С 37,76; Н 1,86; Вг 19,49; И 10,05; Б 15, 64.5 С ЭН 8 ВгМО 4.Б . Вычислено, %: С 37,69; Н 1,95; Яг 19,29; Б 10,12; Б 15,48.П р и м е р 2. Получение 2-(7- -бромбензо,1,3-тиадиазол-сульфо 1 ил)-амино -5-бромбензойной кислоты.8,3 г (0,02 моль) 2-Ц 7-бромбензо 2,1,3-тиадиазол-сульфанил) амино- бензойной кислоты ст.пл. 224-225 С гри нагревании до 80 С и перемешива 1 ии растворяют в смеси 30 мл диметилормамида и 10 мл ледяной уксусной ислоты. Полученный раствор охлаждао т до 40 С и при перемешивании приавляют по каплям раствор 1,2 мл20 3,75 г, 0,0234 моль) брома в 5 мл ксусной кислоты. Перемешивают 30 минвыливают в 250 мл холодной воды. садок вначале маслянистый, при стояии становится кристаллическим, Его 25 отфильтровывают,...
Предыдущий патент: Способ получения хлорангидридов моноили дисульфокислот 1 тиаинденов
Случайный патент: Устройство для оценки интервала корреляции