Способ получения пирилоцианинов

Номер патента: 431163

Авторы: Баранов, Бур, Донецкое, Кривун, Пина

ZIP архив

Текст

8- Юоюооез н и ". аатв, твкаЫБА 43 И 63 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 05.06.74, Бюллетень21Дата опубликования описания 27,02,75 С 070 7 Гесударстеенный иамитет Совета Министров СССР ие делим изобретений и открытий(72) Авторы изобретени Кривун, А,пина 71) Заявите стет та е отдел изичес НИН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИЛ где Ке, Кз и Х имеютия; т - водород или хинением общей формул шеуказанные зна р, нагревают с с учения общей К,сф ера или селен;енил или диметоксиф нте- зио- анн- ири- подннов нодаВ 2 Изобретение относится к способу пновых соединений - пнрилоцианиноформулы где Х - кислород, сЯ 1 - фенил, а-тинил;Йз - Йо - фен ил,которые могут быть использованы для сза новых гетероциклических систем и флогически активных соединений,Известный способ получения пирилоцина конденсацией 2,б-дифенил-бензилплийперхлората с 2,б-дифенилпироном неходит для синтеза других пирилоциантиапирилоцианинов и селенопирилоцианиз-за жестких условий реакции и трудступности исходных соединений.Предлагаемый способ заключается вчто соединение общей формулы Буряк, О, Ф, Возиянова, С. Ви С, Н. Барановфизико-органической химиихимии им. Л. В, Писаржевско где Кь Ц, Йе и Х - как указано выше, всреде полярного органического растворителя,предпочтительно при температуре кипенияреакционной смеси,15 Если в исходном соединении т - водород,взаимодействие ведут в среде диметилформамида, если т - хлор, то в нитрометане илинитробензоле.П р и м ер 1. Получение пирилоцианина20 формулы 1, где Х - кислород, Кт - Я, - феннл.Смесь 0,72 г (0,002 моль) 2,6-дифенил 4- хлорпирилийперхлората, 0,65 г (0,002 моль)2,б-дифенил-бензилиденпирана и 9 мл ннтрометана кипятят 0,5 час, наблюдая окраши.25 ванне раствора в интенсивно синий цвет. После охлаждения темно-синие кристаллы с металлическим блеском отделяют, промываютэфиром и кристаллизуют из нитрометана.Выход 1,1 г (84% ), т. пл, 301 С.зО П 1 р и м е р 2. Получение пирилоцианннаформулы 1, где Х - сера, Кг - Ке - фенил.431163 10 15 где Кь К нагревании растворител12. Способ что реакци ния реакци 30- .как указано выше, нри олярного органического в средя,по и.Ю П 1 РОВОиной с 1 редмет изобретения 1, отличающийся тем, дят при температуре кинемесй,пирилоцианинов об 1, Способ получей формулы Составитель Р. Карахановедактор Т. Шарганова Техред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина Тираж И 9омитета Совета Министроветений и открытийаущская ивб д. 4/5 Заказ,Ц 6. ЦИИПИ Государственного ио делам из Москва, Жодписно 1 редиривтие 1 атеив, Москва, , 59. Бережковская иаб., 24 30,8 г (0,002 моль) 2,6-дифеннл-хлортиапирилийперхлората, 0,68 г (0,002 моль) 2,6- дифенил-бензилидентиапирана и 7 мл нитрометана кипятят 0,5 час, охлаждают, блестящие зеленые кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром, сушат и часть продукта высаживают эфиром. Выход 1,3 г (96%), т. цл. 278 С (нитрометан),П р и м е р 3. Получение пирилоцианина формулы 1, где Х - кислород, К - а-тиенил, Йз-Йв - фенил.0,33 г (0,001 моль) 2,6-дифенил-а-тиенилиденпи 1 рана и 0,66 г (0,002 моль) 2,6-дифенилпирилийперхлората в 3 мл диметилформамидь 15 мин кипятят с обратным холодильником, охлаждают, отфильтровывают продукт темно- коричневого цвета с металлическим блеском, промывают его небольшим количеством уксус. ной кислоты и несколько раз эфиром. Выход 6,5 г (99,3%), т. пл. 310 С (ацетонитрил). П р и м е р 4, Получение пирилоцианина формулы 1, где Х - селен, Я - йв - фенил.0,37 г (0,00096 моль) 2,6-дифенил-бензилиденселенопирана и 0,78 г (О,00192 моль) 2,6- дифенилселенопирилийперхлората в 3 мл диметнлфо 1 рмамида кипятят с обратным холодильником, охлаждают и получают продукт фиолетового цвета с металлическим блеском, Выход 0,65 г (86,7%), т. пл. 237,5 С (ацетоннтрил). где Х - кислород, сера или селен;К - фенил, а-тиенил или диметоксифенил;Кв - йв - фенил, отл и чаю щи йс я тем, что соединение общей формулы 20 где Йв, Ка и Х имеют вышеуказанные значения; У - водород или хлор, подвергают взаимодействию с соединением общей формулы

Смотреть

Заявка

1804217, 03.07.1972

С. В. Кривун, А. И. Бур О. Ф. Вози нова, С. В. пина, С. Баранов, Донецкое отделение физико органической химии института физической химии Л. В. Писаржевского

МПК / Метки

МПК: C07D 309/34, C07D 335/02

Метки: пирилоцианинов

Опубликовано: 05.06.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-431163-sposob-polucheniya-pirilocianinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пирилоцианинов</a>

Похожие патенты