C07D 307/44 — фурфуриловый спирт

Номер патента: 104251

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Масленникова, Султанов, Фрейдлин

МПК: C07B 31/00, C07D 307/20, C07D 307/44 ...

Метки: спиртов, тетрагидрофурилового, фурилового

...до фунловОГО спдц)та, 1 ц)и ко)днатной тг)дддг 1):дгурс и давледдии водорода 115 ат.11 о второй ступени обд)азовавдпийся Фуриловый спирт гдцрирудот до тетрагидроФурилового спирта при том же давлении 115 ат., но ири температуре 80 - 90 и ири соотношении объе)дов взятого на гидрирование Фурилового спирта и катали- затоа 1: 3. В этих условияк Фуриловый сии г пд)адгтичсски днслностдао ддцвдрустся в тетрашцроФуриловый спирт.П р и м с р 1, Получение Фурилового спирта (1-я ступень гдцрирования).25 г. свсжсперсгнанного ФурФурола, в течение 2 часов гдцрищют над 35 мл. дндгсдлизсдтод)а без подогрева)сия. сдвление 1)одорода в системс 115 ат. Получснньш ката;цгзат полностью перегоняют при 11)8 - 170 при 1)=725 )111. и 1)мест ддр =1,4850, Эти...

Номер патента: 175978

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бижанов, Ержанова, Попов, Сокольский

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурфурилового

...Сг н 60 С. скои утке, а, 25 лл воы и условия при проведе тово-водных Содержаниеурфуриловогоспирта, 9,Темпераура опыта Оптим. мл/лик Предмет из тепня римеси фурфурцлового урала над сме кающийся тем, хода продукта именяют никель р ц процесс вед 60 С. спирта шаннымчто, с высокой -медноут прц 00 Следы фуфурола, друтих нЮ л 27,0 41,0 5 б,0 10 10 10 50 60 Подписнпя группао 2 Известен способ получения фурфурилового спирта гидрированием фурфурола над сме шанными катализаторами состава % - Сц% - Сг. Процесс проводят в каталитиче куда помещают 0,1 г катализатор ды, 1,0 мл фурфурола, Результат опытов приведены в таблице. УРФУРИЛОВОГО СПИРТ Опыты после поглощецця одного моля водорода продолжались еще 10 .чин, в течение которы гидрированце...

Номер патента: 197616

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Семченко, Смирнов

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурфурилового

...в водных растворах. Процесс проводят при комнатной температуре в нсйтральпой среде, создаваемой за счет насыщешгя раствора углекислым газом, Скорость процесса регулируют скоростью подачи фурфурола (1800 - 2000 1 л/час) и поддерживают па уровне 800 - 1000 а/л 2, Выход целевого продукта 65 - 70% от теории,П р и м е р. В реактор (разлагатель) залидают 3 л амальгамы натрия, содержащей 3 г экв. натрия на 1 л ртути (0,5 вес. % натрия). Затем в реактор при постоянном перемещивапии и бароотировании углекислого газа по дают 6 - 88/,-ный раствор фурсрурола в воде со ссоростью 1800 - 2000 е 11,г фурфурола в 1 гас па 1 118 поверх:ости амальгамы, Реакцию ве;.ут при температуре 20 - 25 С. После разложеня амальгамы раствор отделяют от нее и...

Номер патента: 259903

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кульневич, Смирнов, Солтовец

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурилового

...мм рт, ст, Полу16,78 г фурилового спирта. В колбе оснебольшой осадок, не растворимый в0 После экстракции этилацетатом концентрфурилового спирта в водном растворе свила 0,11%. б получения лением амальг альной среде ния выхода пр леживать фурфур ином водномфурилового амой натрия ри 18 - 20 С. одукта, предол в разбавастворе. н спососстанова в нейтповышсстанавподкисле Из вестеспирта вофурфурол С цельюложено во ленном и г изобретен ния фурилового спирта восурфурола в водном растворе ьгамы натрия при температуюи 1 ийся тем, что, с целью по- , восстановлению подвергают дой и подкисленный расгвор Способ становлен с помощь ре 20 С, о вышения разбавлен фурфурол олуч ю ама тлича выход ный в П р и м е р. В плоокодонную широгорлую колбу (реактор)...

Номер патента: 269817

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Нешнл

МПК: C07D 307/44

Метки: спиртов, фурилметиловых

...спирт.6,4 г метилового эфира 5-бензил-фуранкарбоновой кислоты, растворенные в 90 мл сухого эфира, по каплям добавляют к 1,35 г алюмогидрида лйтия,в 135 мл эфира, Затем смвсь подогревают паром, охлаждают и разлагают, добавляя воду. Эфирный раствор сушат (Ха 2804) и выпаривают. Остаток перегоняют и получают 5-бензил-фурфуриловый спирт (4,84 г) с т. кип. 151 - 156 С/1,5 мл рт. ст.; т. пл, 36 - 39 С.П р и м е р 2. Приготовление 5-бензил-фурилметилового спирта из бензилцианида, а) Дельта-фениллевулиновая кислота.60 г чистого натрия растворяют в 750 мл сухого этанола, подогревают, сколько необходимо, и затем охлаждают раствор до комнатной температуры. После этого в раствор замешивают 234 мл бензилцианида и 592 мл диэтилсукцината....

Номер патента: 282332

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 307/12, C07D 307/44

Метки: 282332

...- 8 атм в присутствии скелетного никельтитачалюминиевого катализатора с последующим выделением целевого продукта известным способом.Это позволяет упростить технологический процесс, так как проведение его при низких температурах и давлениях позволяет исключить побочные реакции, например, осмоление. расщепление, вести процесс в водной среде и с количественным выходом получать целевой продукт.П р н м е р. Никельтитаналюминиевый сплав размельчают до кусочков размером 3 - 5 м 2обрабатывают 10%-ным едким натром до удаления из сплава 8% алюминия, отмывают водой до нейтральной реакции на щелочь и загружают в реактор (колонну). Катализатор 5 в реакторе располагается на сетках и насы.щается водородом в течение 5 7 час, последний циркулирует через...

Номер патента: 390085

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мошкин, Носовский

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурилового

...газов, в основном содержащих азот. 15 Минимальное содержание в гидрюре трудноотделимой примеси - тетрагидрофурилового спирта достигается добавлением в реакционную смесь азота в количестве 60 - 20 85 об. 7 о и проведением процесса при температуре 130 в 1 С и избытке водорода 2 4- кратном по отношению к стехиометрическому.Предлагаемый способ дает следующие пре имущества:1) съем готового продукта с единицы объема катализатора повышается в 5 - 7 раз по сравнению с действующими установками;2) отказ от высоких давлений позволяет 30 исключить их схемы узел компримирования реакционной смеси, снизить металлоемкость установки, занимаемую площадь, облегчить герметизацию системы и улучшить безопасность производства; 353) снижение...

Номер патента: 427003

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Зеликман, Краснодарский, Кульневич, Тертов, Шкребец

МПК: C07D 307/44, C07D 319/06, C07D 407/14 ...

Метки: 2-а, а-фурил(а-фурилкарбинол, диоксанов-1

...и 1-11 еС 1 гОе СНгС 1СгНеСНгССгН,СН,С 1 ОСН, СНгС ОСНе 20,46 19,63 342 310 357 318 38 36 48 44 37 33 54 46 347 308 361 322 61,98 62,33 63,07 63,46 19,51 Предмет изобретения 30 36 где Кг н К, имеют вышеуказанные значения,металлируют и-бутиллитием в среде растворителя, например эфира, в атмосфере азота при 0 - 5 С, реакционную массу обрабатывают фурфуролом или ацетофураном при40 - 15 С с последующим доведением температуры до комнатной и выделением целевого продукта обычными приемами.2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что замещен- выделение целевого продукта проводят в а-бромфу слабокислой среде при комнатной температуре.Составитель 3. Латыпова е 1 эе,ОН где Я - водород или метил; Кг и К 2 - незамещенный,илиный алкил,...

Номер патента: 430876

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Бейсеков, Елемесов, Ержанова

МПК: B01J 25/00, C07B 31/00, C07D 307/44 ...

Метки: катализатор, спирта, фурилового

...использовании промотированного катализатора увеличиваются выход целевого продукта и скорость реакции, так как активность катализатора возрастает в 3 - 5 раз,Для приготовления катализатора в кварцевый тигель загружают 52 г кусочков алюминия размером 3 - 5 мм, расплавляют в высокочастотной плавильной печи при 1300 в 14 С, при этой температуре вводят 45 г меди и 5 г кальция, выдерживают 5 мин при 1600 - 1700 С, выключают печь, разливают в графитовые изложницы и охлаждают на воздухе.Полученный сплав размельчают, просеивают и выщелачивают 20%-ным едким натром на кипящей водяной бане в течение 1 час, тщательно отмывают водой до нейтральной 50:5043:50:745:50:540;50:1043:50:743:50:743:50:745:50:1543:50:7 7,4 21,5 15,4 28,6 38,7 22,7 24,8 27,8...

Номер патента: 529163

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Абдуганиев, Бекбулатов, Варламов, Маматов, Матьякубов

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, стабилизации, фурфурилового

...того, введение н - бутиламина вызывает окрапливание продукта из - за образования цветных соединений с фурфуролом, всегда сопутствующим фурфуриловому спирту.Целью изобретения является увеличение продолжительности хранения фурфурилового спирт".Эта цель достигается тем, что в качестве ингибитора автоокисления фурфурилового спирта используют фурфурамид. В фурфуриловый спирт вводят фурфурамид в количестве 0,05 - 1,0 вес.%. Измеряют показатели через 6 и 1 2 месяцев. Предпочтительно фурфурамид вводить в количестве 0,1 вес.%.Преимуществом данного способа является то, что использование фурфурамида исключает окрашивание фурфурилового спирта, не оказывает влияния на дальнейшую его переработку и увеличивает срок хранения до 12 месяцев.В табл. 1 и...

Номер патента: 956478

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Абдуганиев, Бекбулатов, Березина, Гранкина, Деговцов, Маматов, Перцов, Поляков, Преображенская, Чиванова

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурфурилового

...кольца Рашига размером 15 р 15 мм или 25 х 25 мм, затем последовательно четыре слоя медно-хромитового катализатора, смешанного с керамикой при весовом соотношении катализатора и керамики 1:2; 1:1; 2:1; 5:1 соответственно.Общее количество загружаемого в реактор катализатора .составляет 750-800 кг и керамики 700-720 кг.Свежеперегнанный Фурфурол непрерывно со скоростью 100 кг/ч подают на смешение с водородом, подогревают до 50 С и направляют в реакцион 5 10 5 20 25 30 35 40 45 ную зону, Гидрирование осуществляют при постепенном подъеме температуры от 50 до 140 С и давлении 60- 65 атм. Полученный катализат направляют в емкость, куда непрерывно из меринка подают стабилизатормонозтаноламин из расчета 0,39 вес. от каталиэата ( содержание...

Номер патента: 1004377

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Борц, Головин, Гуревич, Игнатьев, Карпов, Кузьмин, Левитин, Федотова

МПК: C07D 307/44

Метки: 5-метилфурфурилового, спирта

...(в пересчете на 100 % основного ве шества) гидрируют водородом при температуре 120 оС, давлении 3 ати, мольном соотношении водорода и альдегида 60:1 и обьемной скорости 0,2 ч "в присутствии катализатора следующего состава, вес.%;Окись. меди 78Окись хрома 21Графит 1После проведения реакции гидрирования 5-метилфурфурола получают смесь, содержащую, г: 5-метилфурфуриловый спирт 96,01; 5-метилтетрагидрофурфуриловый спирт 0,10; 2,5-диметилфуран Б,78; вода 0,90; 5-метилфурфурол О,ОБ; неидентифицируемые примеси 0,71. Способ получения 5-метилфурурилоф вого спирта гидрированием 5-метилфурфурода в присутствии катализатора на основе производных меди и хрома при повышенных температуре и давлении, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с...

Номер патента: 1057503

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Васильева, Демин, Пасынков, Ржанников, Федотова, Цирлин

МПК: C07D 307/44

Метки: выделения, гидрирования, продуктов, спирта, фурфурилового, фурфурола

...произ водят при пониженном давлении с це". лью сократить до минимума образование продуктов осмоления Фурфурилового спирта в колонне. Пределы остаточного давления в колонне выбирают экспери" ментально с учетом реальных возможнос 2 О тей вакуумирования ректификационных колонн на производстве..Легколетучие примеси Фурфурилового спирта концентрируются в верхней час-р ти колонны. Это обусловливает подачуподогретой воды в верхнюю часть колонны. Вода при температуре 40-50 С поо .дается в количестве 12,0-14,5 от ,сырья. Количество воды определяется условиями выделения фурфурола и других легколетучих продуктов (например сильвана) в виде азеотрбпов с водой - Фурфурол"вода, сильванвода и дрЭкспериментально установленное количество воды...

Номер патента: 1209691

Опубликовано: 07.02.1986

Авторы: Борц, Гильченок, Демин, Игнатьев, Ковальчук, Пасынков, Ржаников, Рябов

МПК: B01J 23/86, C07D 307/44

Метки: спирта, фурфурилового

...кг/м реакционного объемаэв 1 ч или 0,233 кг/кг катализаторав 1 ч,П р и м е р 3. В четырехсекционный реактор объемом 2,5 м загружают промышленный медно-хромовый катализатор (ГИПХ) в смеси с кольцами Рашига, в таком соотношении,что объемная доля катализатора в каждой секции составляет соответственно об,/ % : 30; 45; 60; 75, Общее количество загруженного катализатора 1792 кг, которое распределяют по секциям соответственно, кг:256;384; 512; 640. Через реактор пропускают реагенты: фурфурол со скоростью0,4 м/ч и водород со скоростью 38000энм /ч. (молярное соотношение 1:353),Давление в реакторе 200 атм, Температуру в реакторе в начале опытаоустанавливают 60 С и по мере снижения активности катализатора подниомают до 160 С. Время...

Номер патента: 1286270

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Бейсеков, Демин, Ержанова, Жанабаев, Каиргалиева, Омаров

МПК: B01J 25/00, C07D 307/44

Метки: гидрирования, катализатор, фурфурола

...фурфурола, Навеска катализатора составляет 2,5-3% исходного фурфурола, Температура опыта 60"С и давление водорода 6-8 МПа.Продукты реакции анализируют на хроматографе "Хром". Активность катализатора определяют по скорости . гидрирования (11), выраженной в граммах фурфурилового спирта (ФС) на1 г катализатора за 0,5 ч (Ч, г/г к.к 0,5 ч).При гидрировании фурфурола на приготовленном катализаторе выход фурфурилового спирта (ФС) составляет, через 10 мин от времени достиженияИз данных табл.2 видно, что с уве личением количества катализатора выше 2,57 от веса фурфурола удельнаяскорость реакции в расчете на 1 гкатализатора уменьшается. 40 Формула изобретения Катализатор для гидрирования фурфурола на основе выщелочного...

Номер патента: 1292823

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Бейсеков, Ержанова, Искакова, Омаров, Ржаников

МПК: B01J 25/02, C07D 307/44

Метки: гидрирования, катализатор, фурфурола

...в виде кусков размером 3-5 мм и нагревают в высокочастотной плавильной печи до 900-1000 С. Далее в расплавленный алюминий вводят 41,9 г меди, 3,1 г ФХ и 5,0 г Р 1. В результате экзотермической реакции температура расплава повьш 1 ается до 1700-1800 С. При этой температуре расплав выдерживают в течение 5 мин, после чего печь .выключают и производят разливку в графнтовые изложницы. Сплавы охлаждают на воздухе, раэмельчают и подвергают выщелачиванию 20%-ным раствором едкого натра на кипящей водяной бане в течение 1 ч, Затем катализатор тщательно отмывают водой от щелочи,цо нейтральной реакции по фенолфтялеину, Приготовленный таким способом катализатор используют для гидрирования фурфурола.Аналогично готовят образцы сплавов другого...

Номер патента: 1298212

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Игнатьев, Певзнер

МПК: C07D 307/44

Метки: 5-метилфурфурилового, спирта

...реакции от температуры. При более низких температурах процесс идет очень медленно. 55П р и м е р 6. 45,7 г 2-метилфурана, 16,7 г параформа и 15 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при перемешивании при 45 С в течение 20 ч ги перегоняют в вакууме. После двукратной перегонки получают 19 г (307) 5-метилфурфурилового спирта. Дальнейшее повышение температуры и увеличение количества параформа приводит к появлению значительного количества смолообразных веществ, а при нагревании реакционной массы вьппе 70 "С происходит ее полное осмоление.Оксиметилирование гетероароматических соединений протекает в кислых средах. Однако в случае 2-метилфурана применение таких кислот, как серная, Фосфорная, щавелевая и муравьиная вызывает полное осмоление...

Номер патента: 1351647

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Аширов, Бейсеков, Ержанова, Жанабаев, Ржаников

МПК: B01J 25/00, C07D 307/44

Метки: гидрирования, катализатор, фурфурола

...изложницы.Сплав охлаждают на воздухе, измельчают в металлической ступке,выбирают фракцию 0,25 мм.Катализатор готовят путем вьпцелачивания его 207.-ным раствором едкогонатра из расчета: на 1 г сплава 60 мл. раствора. Вьпцелачивание ведут 1 ч накипящей водяной бане,Катализатор отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакциипо фенолфталеину.Электронномикроскопический анализпоказывает, что средний размер частицвьпцелаченного катализатора 0,380,44 мкм, в то время как их размервьпцелаченного известного катализатора на основе непромотированной скелетной меди составляет 0,18 мкм.Рентгеноспектральный микроанализпоказал, что сплавы состоят из эвтектики (А 1+СцА 1 ) и интерметаллидаСпА 1 , в которых содержатся растворенные добавки...

Номер патента: 1517761

Опубликовано: 23.10.1989

Автор: Эрве

МПК: B01J 23/86, C07D 307/44

Метки: спирта, фурфурилового

...количество меди в смеси составляет 357 врасчете на окись, а также медь, на -несенную на носитель катализатора ввиде силиката Юа путем распыления,количество меди на этом носителе составляет 357. Однородно смешивают двакомпонента катализатора для получениявесового соотношения Сц - Сг/Сцноситель порядка 1:0,4.Гидрирование осуществляют придавлении 35 бар и 150 С, при объемнойчасовой скорости жидкости, равной 1.1Выход реакции гидрирования состав ляет 99,57, Получают жидкость, вес которой составляет 98 г. Состав жидкости приведен в таблице 1. Продукт является достаточно чистым,. не должен отделяться путем дистилляции, и имеет свойства: точка кипения 170 С, вспышки - 75 С, показатель преломления 1,4581,П р и м е р 3. Получают фурфуриловый...