Способ получения ацетиленовых аминоспиртов

Номер патента: 431157

Авторы: Азербаев, Ким, Лелюх, Машурова

ZIP архив

Текст

О П "Й. Е ИЗОБРЕТЕНИЯ п 11 43 И 57 Союз Советских Социалистицеских Республик(51) М, Кл, С 07 с 91 вкирисоединением Госудврстеениый комитеСовета Министров СССРпо делам иэооретеиийи открытий 32) Приоритет -547.233.07(53) бликовано 05.06,74. Бюллетень2 Дата опубликования описания 27.02(71) Заявит ститут химических наук АН Казахской С ОВ ТИЛЕНОВЫХ АМИНО ЕН 54) СПОСОБ 1тся к способу ткрытой ац т найти пр ских препар получения ам вой связью о получения етиленовой менение в тов.иноспиртов бщей форИзобретение относиаминоспиртов ссвязью, которые могсинтезе фармацевтичИзвестны способы Щ 21 с закрытой ацетилемулыф И,ДК -етиленоых ОН- С= СН1СН - СНЪВе е Щ 2 - К(СНз) асыщают ацетилеразличные а - 3 или крестители;и Я" - фенил, циклогексил,метил, этил, циклопентил.едлагаемый способ полученияаминоспиртов общей формуль аключается в том, что соответствующии-аминокетон общей формуль где МК 2, Х и п имеют вышеуказанные значения, обрабатывают ацетиленом в среде жидкого аммиака в присутствии амида натрия или порошкообразного едкого кали с последующим выделением целевых продуктов известным способом.П р и м ер, Получение аис- и транс-изомеров гидрохлоридов 2-морфолинометил-этинилциклогексанола.В трехгорлую колбу на 1 л, снабженную капельной воронкой, мешалкой и двумя трубками для ввода и вывода ацетилена, помещают 0,75 л жидкого аммиака и затем небольшими кусочками вводят 4,83 г (0,21 моль) металлического натрия для образования амида натрия, в течение 1 час насыщают ацетиленом и, не прекращая тока ацетилена, в течение 2,5 - 3 час прикапывают 13,8 г (0,07 моль) свежеперегнанного Р - морфолпнометплциклогексанона, разбавленного пятикратным количеством сухого диэтилового эфира,После прибавления аминокетона нреакционную смесь в течение 1 часКорректор Т. Хворова Редактор Т, Шарганова Заказ 301/11 Изд,52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ном, прибавляют небольшими порциями10,56 г (0,21 моль) хлористого аммония длянейтрализации и 100 - 150 мл диэтиловогоэфира. После испарения аммиака реакцион-ную массу гидролизуют 50 мл воды, эфирный слой отделяют, водный экстрагируют 4)(К 50 мл эфира, объединенные эфирные экстракты сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют, приливают эфир, насыщенный хлористым водородом, до полного осаждения тидрохлорида. Полученный гидрохлорид полностью растворяют при кипячении вминимальном количестве сухого этанола, 1 прибавляют сухой ацетон (50 - 70 мл), отделяюткристаллы с т. пл. 160 С, маточный растворупаривают досуха, растворяют остаток прикипячении в минимальном количестве этанола, приливают сухой ацетон, охлаждают и получают 3,4 г (26,1%) г 1 ис-изомера с т. пл,160 С и 8,0 г (61,1%) транс-изомера с т. пл.128 С,Аналогично получают г 1 ис- и транс-изомерыпиперидинсодержащего аминоспирта.Строение синтезированных соединений подтверждено данными элементарного микроанализа, синтеза пикратов и ИК-спектроскопии.Предмет изобретенияСпособ получения ацетиленовых аминоспиртов циклоалифатического ряда общейформулы отличающийся тем, что соответствующийр-аминокетон общей формулы 25где МЯХ и п имеют вышеуказанные значения, подвергают реакции взаимодействия с ацетиленом в среде жидкого аммиака в присутствии амида натрия или порошкообразного ЗО едкого кали с последующим выделением целевых продуктов известным способом.

Смотреть

Заявка

1819044, 08.08.1972

И. Н. Азербаев, Д. Г. Ким, Р. А. Машурова, М. И. Лелюх Институт химических наук Казахской ССР

МПК / Метки

МПК: C07C 215/20, C07D 295/08

Метки: аминоспиртов, ацетиленовых

Опубликовано: 05.06.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-431157-sposob-polucheniya-acetilenovykh-aminospirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетиленовых аминоспиртов</a>

Похожие патенты