Способ получения производных 1-метил-з-этил-2 бензимидазол интиона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
11 Ийах1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ11 430099 Союз Советских Социалистицеских Республик(32) ПриоритетОпубликовано 30,05,74. Бюллетень20 51) С 076 49/3 осудврственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретениВи открытий УДК 547.781/78(088.8) Дата опубликования описания 25.11.74) Авторы изобретен Чижевская и Р, В, Скупск(71) Заявите ститут физико-органической химии АН Белорусской ТИЛ-ЭТ ЛУЧ ЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ -2-ВЕН 3 ИМИДАЗОЛ И НТИ О Н) СПОС Изобретение относится к способу получения производных 1-метил-этил-бензимидазолинтиона, обладающих биологической активностью.Известен способ получения 1-метил-этил-бензимидазолинтиона путем нагревания 1- метил-метил-тиобензимидазола с иодистым этилом в запаянной трубке под давлением при 80 С с последующей декватернизацией полученного 1-метил-этил-бензимидазолийиодида.С целью упрощения синтеза производных 1-метил-этил-бензимидазолинтиона предлагают в качестве исходных соединений использовать 2-хлорпроизводные бензимидазосходный едлагаемый способ по1-метил-этил-бенючается в том, что фт2-хлорбензимидазолияйствию с тиомочевинойия в водном этиловом семпературе,таких условиях реакциин и целевые продукталлическом виде приной массы водой. тетил- инитроизводтиона тил- взаифатом мнатлучения про зимидазоли орборат 1-м подвергают или тиосуль пирте при к ыход синмулы нализа,бщей фо я протекает 30 -выделяются в 2 азбавлении реакСн 1-МетилПримеролинтион. идал-бенз ных закл этилмоде натр иой тВ 45 м крист цион 14,1 г (0,05 моль) тетрафторбората 1-метил 3- этил - 2- хлорбензимидазолия и 3,8 г (0,05 моль) тиомочевины в 50 мл спирта или 12,4 г (0,05 моль) тиосульфата натрия 5 (ХаЯоОз 5 НО), растворенного в минимальном количестве воды, размешивают при комнатной температуре в течение 30 - 45 мин, после чего в реакционной массе прибавляют 100 - 200 мл воды и выделившийся белый кри сталлический осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Перекристаллизовывают из эфира или водного метанола. Получают 9,0 - 9,2 г вещества. Выход 93,7 - 95,8%, считая на торборат; т. пл. 77 С.Аналогичным способом получают тилпроизводные 5,б-диметил- и 5 -бензимидазолинтиона. 20 Данные элементарного тезированных соединений 0 и свойства их приведены в табл. 1110 - 111 (метанол) 196 в 1 (метанол) 270 в 2 (ацетонитрил) 81,5 82,0 81,5 9,91 9,01 15,03 г ет изо тени ставитель Г. Жукова Техред Л. Богданова орректор М. Лейзермаи едактор Т. Никольск Заказ 3120/19ЦНИИП Изд,1715 Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаяТираж 506овета Министрооткрытийаб., д, 4/5 ПодписноеССР Типография, пр. Сапунова, 2 77 (эфир)151 (эфир)171 в 1 (водный раствор метанола) фторбораты 1-метил- этил-хлорбензимидазолия общей формулы Способ получения производных 1-метил- этил- бензимидазолинтиона, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения техноявляющиеся исходными соединениями для синтеза 1-метил-этил-бензимидазолинтиона и его производных, полученные с выходом до 90%, исходя из тетрафтортриэтилоксония 5 и соответствующего производного 1-метилхлорбензимидазола, в сухом дихлорэтане при комнатной температуре, представлены в табл. 2. 10 логии процесса, фторбораты 1-метил хлорбензимидазолия обрабатывают фатом натрия или тиомочевиной в с ного этилового спирта с выделением продукта известными приемами. 3-этил- тиосульреде вод- целевого
СмотретьЗаявка
1795697, 09.06.1972
И. И. Чижевска, Р. В. Скупска Институт физико органической химии Белорусской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 235/28
Метки: 1-метил-з-этил-2, бензимидазол, интиона, производных
Опубликовано: 30.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-430099-sposob-polucheniya-proizvodnykh-1-metil-z-ehtil-2-benzimidazol-intiona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения производных 1-метил-з-этил-2 бензимидазол интиона</a>
Способ получения 13 -метил(этил)-3-метокси-17 -ацетокси гона-1, 3, 5(10), 8, 14-пентаена
Номер патента: 1599375
Опубликовано: 15.10.1990
Авторы: Барбара, Герхард, Гунда, Зигрид, Курт, Харри
МПК: C07J 1/00
Метки: 14-пентаена, 5—10, ацетокси, гона-1, метил(этил)-3-метокси-17
...р-алкил-метоксир-ацетокси-гона 1,3,5(10),8,14-пентаена (относительно5использованных производных 13 р-алкилЗ-метокси,14-секо-гона, 3,5 (10),9(11)-тетраен-онр-ола с содержанием чистого продукта 90-947).1 ОВ условиях согласно изобретениюв первой Фазе реакции в уксусном ангидриде с добавлением кислот происходит только ацилирование используемыхпродуктов, хотя можно вести работупри повышенных температурах до точкикипения производных карбоновой кислоты.Требуемое для этой фазы реакциивремя реакции зависит от используемыхтемператур реакции - от комнатнойтемпературы до точек кипения используемых производных карбоновой кисло;ты. Оптимальное время реакции достигается при температурах реакции 75130 ОС, предпочтительно 95-115 С. Вэтих...
Способ получения n-2-(4-фторфенил)-1-метил-этил-n-метил-n пропиниламина в виде рецемата или l-изомера, или их солей
Номер патента: 1609443
Опубликовано: 23.11.1990
Авторы: Ева, Золтан, Йожеф, Карой
МПК: A61K 31/137, A61P 25/24, C07C 211/27
Метки: l-изомера, n-2-(4-фторфенил)-1-метил-этил-n-метил-n, виде, пропиниламина, рецемата, солей
...фармакологическую активность. Полученный таким образом толуольный раствор прибавляют к раствору 1,37 г,гидроокиси натрия, 0,04 г бензилтриэтиламмоний хлорида и 5 мл воды. К смеси по каплям добавляют 4,1 г бромистого пропаргила и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 15 ч. Фазы разделяют, толуольный слой экстрагируют дважды, каждый раз по 7 мл 5;-ной уксусной кислоты и дважды, каждый раз по 10 мл 100,-ной соляной кислоты. Водно-кислотный экстракт подщелачивают добавлением 40;ь-ного раствора гидроокиси натрия и после этого экстрагируют толуолом. После высушивания толуольный раствор подкисляютдо рН 3 310 -ным этанольным раствором хлористого водорода. Кристаллический продукт фильтруют, промывают...
Способ получения 2-метил(1, 1 -бифенил)-3-ил -метанола
Номер патента: 1424728
Опубликовано: 15.09.1988
МПК: C07C 29/40, C07C 33/24
Метки: 2-метил(1, бифенил)-3-ил, метанола
...свежего магниевого соединения, остатков предыдущего цикла, содержащих 0,21 моль непрореагировавшего магния, и 75 г тетрагидрофурана, находящуюся в сухом реакторе. По завершении добавления реакционную смесь нагревают при температуре дефлегмации еще 5 ч. Данные газовой хроматографии образца реакционной смеси показывают содержание 1,27 непрореагировавшего 3-хлор-метилбифенила и 92,47. 2-метилбифенила, Реакционную смесь оставляют остывать в течение ночи.В. Получение 2-метил(1, -бифенил)-З-ил 7-метанола.В атмосфере азота полученную реакционную смесь переливают в чистую сухую колбу, оставляя непрореагировавшие остатки магния в первой колбе. Этот раствор, который содержит ВНИИПИ Заказ 4699/58 5 О 15 20 25 30 35-метил(1, 1...
Способ получения 2-гуанидинилиденовых производных 3 метилтиазолидина в виде их аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 978728
Опубликовано: 30.11.1982
Автор: Крис
МПК: A61K 31/427, A61P 3/10, C07D 277/18
Метки: 2-гуанидинилиденовых, аддитивных, виде, кислотами, метилтиазолидина, производных, солей
...в течение 1 ч. Реакционный раствор оставляют для охлаждения прикомнатной температуре на ночь (примерно 16 ч), после чего выпавшийтвердый осадок отфильтровывают иполучают 25,1.г (95,2) целевогопродукта, имеющего т. пл, 159,5161,5 ОС. Перекристаллизация этогопродукта из смеси метанола и диэтилового эфира ( 1:1) приводит к получению чистого гидройодида метил М-(3-метил-тиазолидинилиден)"М-фенилкарбамидотиоата с т. пл. 163,565 о СП р и м е р 3. Получение гидройодида М-(3-метил-тиазолидинилиден)-М -фенил-пирролидинкарбокси,мидамида.Смесь 11,9 г (0,030 моль) гидройодида метил М-(3-метил-тиазолидинилиден)-М-фенилкарбамидотиоата и4,4 г (0,064 моль) пирролидина в200 мл трет.бутанола кипятят с обратным холодильником в течение 24 чв слабом токе...
Способ получения производных алкилендиамина, их смесей, рацематов или солей
Номер патента: 1246890
Опубликовано: 23.07.1986
Авторы: Андраш, Дьердь, Золтан, Иштван, Лайош, Ференц, Шандор
МПК: A61K 31/136, A61P 9/06, C07C 209/08, C07C 211/53
Метки: алкилендиамина, производных, рацематов, смесей, солей
...-2 пропанола.20 г (0,1 моль) М-(26-диметилфенил)-метансульфонамида, для соответствующего пара-толуолсульфонамидного производного с т.пл, 128-129 С,растворяют в 200 мл 0,5 н. водногораствора гидроокиси натрия при перемешивании. К этому раствору по каплям добавляют 12,7 мл (10,6 г,20О, 18 моль) 1,2-пропиленоксида при 80 о85 С в течение 3 ч, а затем эту смесьоставляют выстаиваться в течениеночи, Выделенное кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают водой и сушат, Получают 19,4 г (75,5 Е)1-И-(2,6-диметилфенил)-метансульфониламидо-пропанола; т,пл, 81-84 С.При перекристаллизации из диизопропилового эфира продукт плавится при 3085-87 С.Водный фильтрат трижды экстрагируют порциями диэтилового эфира по50 мл каждая,...
Предыдущий патент: Способ получения производных n-иминоизохинолина
Следующий патент: Способ получения производных 4, 6-бяс фурилакрилоилоксиэтокси-1, 3, 5-триазина
Случайный патент: Угломер для измерения малок