Способ получения эфиров пиперониловой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Саве Советских Социалистических РеспубликЗависим етельс авт. аявлено 04 Л.197 3/23-4) ЪЛК С 07 с 13/1392 исоединением заявки Л Комитет по Ледам изобретений и открытий при Совете ВЛинистров СССРиоритет Опубликовано 09 Х 1.1971 ллетень Ъв 22я 29.1 Х,1971 ата опубликования описан гУ С 1-1 А Я вторы зобретениА. Каменнов, Б, Б, Лурик и А. В. Старков Заявител нтральный научно-исследовательский дезинфекционный институ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ПИПЕРОНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ 25 П р и м е р 2. По фенилового эфира Синтез проводят дике. Время провед ход 9,82 г (55,6% 30 "22 С/2 мм рт случение 2,4-ди-втор-бутилпиперониловой кислоты.по вышеуказанной метоения процесса 30 л 1 ин. Вьют теории), т. кип. 220 -Изобретение относится к получению сложных эфиров пиперониловой кислоты, в частности фенилового эфира пиперониловой кислоты общей формулы (СН 202) С 6 НзСООК (1), где К - С,Нз, С 6 Сз; о-С 6 Н 4 С 1; 2,4-СБН,С 12;2,4-СбНз (втор-С 4 Нз) 2, который является активным синергистом.Известен способ получения эфиров пиперониловой кислоты, заключающийся в том, что фенол обрабатывают хлорангидридом пиперониловой кислоты и выделяют целевой продукт известными приемами. Выход 28%,Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта - достигается тем, что фенол обрабатывают пиперониловой кислотой и уксусным ангидридом в присутствии катализатора - уксуснокислой меди с выделением целевого продукта известными приемами. Катализатор обычно берут в количестве 2% от веса реакционной массы. Процесс ведут чаще всего на ректификационной колонне, Выход целевого продукта около 68%.Такой способ позволяет значительно увеличить выход целевого продукта и сократить время проведения реакции.П р и м е р 1. Получение фенилового эфира пиперониловой кислоты. Куб стандартной насадочной колонны высотой 400 лтлт Клинского завода, куда загружают 0,05 М фенола, 0,05 М пиперониловой кислоты, 0,05 М уксусного ангидрида и 0,9 г 5 уксуснокислой меди, нагревают до кипения ипо достижении температуры паров в дефлегматоре колонны 118 С производят отбор выделяющейся уксусной кислоты. Окончание процесса контролируют по прекращению от деления уксусной кислоты и падению температуры в дефлегматоре колонны. По окончании реакции куб охлаждают, реакционну о массу растворяют в толуоле, последовательно промывают 50% -ным раствором едкого 16 натра и водой до нейтральной реакции промывных вод. При атмосферном давлении отгоняют толуол и в вакууме (6 мм рт. ст.) при 210 - 212 С выделяот 8,2 г фенилового эфира пиперониловой кислоты, 67,4% от теории.20 Т. пл. 58 - 60 С.Найдено, %: С 69 6.С 1 чН 1001.Вычислено % СЗаказ 2471/9 Изд. Мо 1006 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, о/,: С 74,39; 74,48; Н 7,25; 7,21.СззН 604,Вычислено, %: С 74,55; Н 7,39.Фениловые эфиры пиперониловой кислоты общей формулы 1, где К - о-СзНС 1;2,4-СаНзС 1,; С,С 1 з, 2,4-СзНз (втор-С 4 Нз)з, получены впервые.Предмет изобретения1. Способ получения эфиров пиперониловой кислоты общей формулы (СНзОз) СеНзСООК, где К - С,Н,; о-С,Н 4 С 1;2,4 СеНзСз, СзС 1 з, 24-СзНз (втор-С 4 Нд)з, на основе фенола с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, фенол обрабатывают пиперонило вой кислотой и уксусным ангидридом в присутствии катализатора - уксуснокислой меди.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтокатализатор берут в количестве 2% от веса 10 реакционной массы.3. Способ по пп. 1 - 2, отличающийся тем,что процесс ведут на ректификационной колонне.
СмотретьЗаявка
1392443
Н. А. Каменное, Б. Б. Лурик, А. В. Старков Центральный научно исследовательский дезинфекционный институт
МПК / Метки
МПК: C07D 317/24
Метки: кислоты, пиперониловой, эфиров
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-309008-sposob-polucheniya-ehfirov-piperonilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров пиперониловой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения серусодержащих эфиров непредельных двухосновных карбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения 1, 8-аминонафтойной кислоты — нафтостирила или ее производных
Случайный патент: Способ приготовления кормов для осетровых рыб