Мисихиро

Номер патента: 309516

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изаму, Казуо, Кикуо, Мисихиро, Сигехо, Тадаси, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 243/24

Метки: 309516

...(о - фторфенил) -5 - хлориндолхлоргидра га при температуре ниже 25 С. После перемешивания при комнатной температуре всю ночь реакционную смесь выливают в ледяную воду, подщелачивают водным раствором гидро- окиси аммония и экстрагируют метиленхлоридом. Органический слой сушат сульфатом натрия, и растворитель упаривают при пониженном давлении. Остаток очищают хроматографически, Получают 1-циклопропилметил- (офторфенил) -7-хлор - 1,3 - дигидроН,4-бензодиазепин-он. Ультрафиолетовый спектр поглощения Х,н,. 229,314 тр, Инфракрасный спектр поглощения кв,.", 3080, 1670 см-.Найдено, /,: С 61,42; Н 4,58; Х 8,04.С 9 Н Х,ОС 1 Р.Вычислено, %: С 61,57; Н 4,70; И 8,17. Пример 4. Раствор 60 г хромового ангидрида в 40 мл воды...

Номер патента: 291451

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изаму, Иностранна, Казуо, Кикуо, Мисихиро, Сигехо, Сумитомо, Тадаси, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 243/16

Метки: 291451

...Министров СС Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова обрабатывают окисляющим агентом, например хромовой кислотой, озоном, перекисью водорода. Реакцию проводят при комнатной температуре в присутствии растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. К раствору 0,763 кг ангидрида хрома в 0,76 г воды по капле добавляют суспензию 0,936 кг 1-метил-аминометил-фенил-хлориндол сульфата в 4,6 кг ледяной ук сусной кислоты при 26 - 29 С. Реакционную смесь взбалтывают в течение 18 час при 25 - 27 С и добавляют по капле 7,2 кг 287 о-ного водного аммония, 16 кг водь 1 и 8,8 кг четырех- хлористого углерода при температуре ниже 15 15 С.Из смеси выделяют слой четыреххлористого углерода, и слой...