C07D 223/02 — не конденсированные с другими кольцами

Номер патента: 144602

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Голынец, Исаева

МПК: C07D 223/02

Метки: капролактама

...капролактам и делают его непригодным для переработки,Чтобы исключить возможность появления избытка окислителя вочищенном продукте, желательно контролировать процесс очистки.Обычные аналитические методы определения содержания свободного брома, хлора или других окислителей, основанные на взаимодействии этих окислителей с избытком йодпда калия и на титрованиивыделяющегося йода раствором тиосульфита, не пригодны для контроля очистКи капролактама, так как йодид калия и особенно тиосульфатсильно загрязняют капролактам,Предлагается контролировать процесс очистки 1 а путем измерения окислительно-восстановительного потеЛо 144602В концентрированный водный раствор капролактама добавляется окислитель - раствор брома или хрома - и измеряется...

Номер патента: 308575

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07D 223/02

Метки: всесоюзн, йя№

...Затем к нему медленно прибавляют по каплям раствор 11,31 г азациклогептанона-(2) в 100 мл бензола и смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре. Бснзольную фазу отделяют. Водную фазу доводят до щелочной реакцни при охлаждении льдом, экстрагируюг хлороформом, сушат и растворитель дистиллируют. Остается 16 г маслянистого остатка.Сырой продукт отделяют при помощи сложного этилового эфира уксусной кислоты через гель кремневой кислоты, Выход 1-формил- хлор-азациклогептена-(2) 42,8/о от теоретического.В раствор 29 г диметилформамида в 300 мл бензола вводят 30 г фосгена при перемешивании при 0 - 5 С. Лддукт выкристаллизовывается в виде бесцветных кристаллов и к нему, не выделяя его, прибавляот по каплям раствор 11,3 г...

Номер патента: 357717

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: "пьер, Жорж, Иностранцы, Сосьете, Франци, Юньон

МПК: C07C 233/08, C07D 207/04, C07D 211/16 ...

Метки: изобутилциклогексена, производных

...окончании добавления смесь в течение 2 час нагревают при кипении с обратным холодильником, Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры,и вылизывают,на смесь 54 г колотого льда и 38 мл уксусной кислоты. Отделенный бензольный слой промывают водным раствором бикарбоната натрия, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над сульфатом кальция и фильтрования раствор упаривают досуха и остаток перегоняют в вакууме. Получают 10,3 г смеси цис, транс-изомера этил-а-(4-изобутил-оксициклогексил)пропионата, т, кип. 100 - 102 С/0,07 мм рт. ст., выход 0%.Б, Далее смесь, состоящую из 10,3 г (0,0453 моль) упомянутого эфира, 31 мл бензола и 8 г (0,566 моль) фосфорного ангидрида, при перемешивании нагревают с...

Номер патента: 581862

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Глен, Отто, Эльтон

МПК: C07D 223/02

Метки: этилгексагидро1н-азепин-1-карботиоата

...и м е р 2. Используя ту же методику, что и в примере 1, получают 5 -этилгексагидро-Н-азепип-карботиоат, Исходная гексаметилениминовая смесь содержит 2,98% низкокипяших соединений; 563572% воды, 39-42% гексаметиленимина;0,63% гексаметилендиамина, 0,50% адипонитрила,Смесь, как и в примере.1, реагирует с,этиловым эфиром хлортиолмуравьиной кислотыопри температуре 60 С, Органпческая фазаотделяется от водной и выдерживается прио80 С и давлении 50-100 мм рт,ст. в течение 2 ч, Материал фильтруют и анализируют газохроматографически.45Продукт содержит 1,80% низкокипяшихсоединений, 0,24% гексаметиленимина, 0,20%двусернистого этила, 0,20% диэтилдитиокарбоната, 0,17 % этил- И -гексаметиловогоэфира тиокарбаминовой кислоты, 97,52%3 -этилгексагидро...

Номер патента: 656513

Опубликовано: 05.04.1979

Автор: Абрахам

МПК: C07D 223/02

Метки: выделения, капролактама

...на Фиг. 1, получают раствор бисульфата аммония концентрации 50 вес.Ъ. Однако дополнчтельнополученный раствор лактама в зкстрагенте имеет слишком низкую концентрацию, а именно примерно 3 вес,ч, лактама на 100 вес.ч. зкстрагента, в товремя как при осуществлении способасогласно схеме, приведенной на Фиг. 1,концентрация лактама в растворе достигает около 25 вес,В.Пр и м е р .1. В сосуд 1 (см,Фиг.2) подают смесь, полученную послеосуществления бекмановской перегруппировки и состоящую из 100 молв лактама и 150 моль серной кислоты, а затем вводят 51 б моль воды и 75 мольаммиака. Из смесительного сосуда образовавшуюся смесь направляют на0экстракцию.Степень нейтрализации раствора приэтом 0,25, содержание Воды 3,44 мольна 1 моль...

Номер патента: 1563594

Опубликовано: 07.05.1990

Авторы: Коити, Масару, Мицуо, Наоя, Тосиро, Харухико

МПК: A01N 43/40, A61K 31/445, A61K 31/55 ...

Метки: алкилендиамина, производных

...безводным сульфатом натрия иупаривают под уменьшенным давлениемдля удаления растворителя. Получаютнеочищенный продукт, содержащий 2,8 диметилнонан-амин, Затем он выделен в форме оксалата, Оксалат обработали водным гидроксидом натрия,получив свободное основание.В, Смесь 155 г полученного продукта и 1-(3-хлорпропил)пиперидина нагревают при 120 С в течение 3,5 ч ватмосфере азота. Реакционную смесьохлаждают и растворяют в 1 О мл этанола. К этому раствору прибавляют0,75 мл концентрированнойсоляной кислоты и этилацетат до общего объемасмеси 100 мл, Выпавшие кристаллы отбирают фильтрованием. Кристаллы обрабатывают водным гидроксидом натрия,экстрагируют хлороформом, получивмасло, Масло очищают колоночной хроматографией на силикагеле...