Способ получения хлоральгидрата 7-хлор-1-метил5-фенил-1, 4 (зн)-бензодиазепин-2-

ОП ИСА ИЗОБРЕТК ПАТЕН Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патента074 53/06 Заявлено 06,11,1968 ( 122 Приоритет 06.111.1967,62 Опубликовано 11.Ъ.1971. Б Комитет по делам обретений и открыти ри Совете Министров СССР.8,07(088,8 та опубликования оппса 1 Авторыизобретения ИностранцыПодесва и Китти Вейг(Канада)ностранная фирмаар Кемикалс Лимитед(Канада) Ктир аявител 1 Дел ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ХЛ ОРАЛ ЪГИДРАТА 7-ХЛОР-МЕТИЛ-ф ЕН ИЛ,4-(ЗН)-БЕ НЗОДИАЗ ЕП И Н-(1 Н)-О НА му растворуола при тем г 7-хлородиазепцц -2- одит в раст 1 й в осадок, эолом и суВыход околопз бецзола 31.,52; Х 6,1. инфрарасИзобретение относится к способу получения соединения обшей формулы С 1 вН 16 С 1 ЛОз, которое по своему фармакологическому действию качественно и количественно отличается от действия, например, исходных компонентов и обладает ценными фармацевтическими свойствами,Предлагаемое соединение легко получают с хорошим выходом при взаимодействии 7- хлор-метил-фецнл,4- (ЗН) -бецзодпазепиц-(1 Н) -она с хлоральгидратом. Наилучшие результаты получают при использовании эквимолярцых коли 1 еств указанных веществ. Реакцию лучше вести прц нагревании до температуры, превыша 1 ошей комнатную, цо при применении растворителя реакция идет даже при комнатной температуре. Простая механическая смесь этих двух реагентов в отсутствие растворителя це реагирует при комнатной температуре.Реакцию лучше вести в неполярном оргацп. ческом растворителе, например бензоле, толуоле, ксилоле или гексане. Однако предлагаемое вещество можно получать при сплавлеции двух реагентов без растворителя.Предлагаемое соединение легко образуется, поскольку бепзодиазепиноны как незамещенцые в положении 1, так и замешенные, например, фенильной группой в положении 3, не реагируют с хлоральгидратом при условиях,требуемых для получения предлагаемого вещества.П р и м е р 1, К перемешпваемо6,8 г хлоральп 1 драта в 12,цл бенз5 пературе около 40 С добавляют1- метил- фецил,4- (ЗН) - бенз(1 Н) -она, который сразу же перехвор. Продукт реакции, выпадающ 1отфильтровывают, промывают бец10 шат прп комнатной температуре.15 г. После перерпсталлпзацпцт. пл. около 110 С.Вычислено, 5. С 48,02; Н 3,58, О 31,51М 6,22.15 С 18 Н 6 С 1 Х)О .Найдено, ,10: С 48,01; Н 3,77; С 1Продукт пдснтпфпцпровалп поному спектру (см. чертеж). 20 П р ц м е р ы 2 и 3. При проведении реакции,как описано в примере 1, при применении вместо бецзола толуола илц сцлола в качестВе растворителя получаот тот жс продукт, что и в примере 1, в коли 1 естве 13,2 или 13 г 25 соответственно.Пример 4. К кипящему раствору 6,8 гхлоральп 1 драта в 100 л 1 л гесана добавляют 10 г 7-хлор-метил-феццл,4- (ЗН) -бецзо.диазепин-(1 Н)-оца, который сразу растворя ется. Продукт реакции, идентцчцьш получен ному в примере 1, выпадает после охлажденияя. Выход 14,1 г.П р и м е р 5. Смесь 1,4 г хлоральгидрата и 2 г 7-хлор-метил-фенил,4- (ЗН) -бензодиазепин-(1 Н)-она нагревают 10 иин при 100 С, После охлаждения продукт растирают с бензолом и отфильтровывают. Выход продукта, идентичного получаемому в примере 1, 2, 25 г.П р и м е р 6. К перемешиваемому раствору 6,8 г хлоральгидрата в 15 мл безола при комнатной температуре добавляют 10 г 7-хлор-метил -5- фенил -1,4- (ЗН) - бензодиазепин -2- (1 Н)-она, сразу же переходящего в раствор. Продукт реакции отфильтровывают, промывают бепзолом и сушат при комнатной температуре, Выход продукта, идентичного получен.ному в примере 1, 14, 3 г.Предмет изобретения5 1. Способ получения хлоральгидрата 7 хлор -1- метил -5- фенил -1,4- (ЗН)- бензодиазе.пип-(1 Н)-она, отликаоиссйся тем, что 7-хлор- -1- метил -5- фепил -1,4- (ЗН) -бензодиазепин- (1 Н) -он, обрабатывают хлоральгидратом с 10 последуюгцим выделением целевого продуктаизвестными приемами.2. Способ по п. 1, отличаюи(ссйся тем, чтопроцесс ведут в присутствии неполярного оргашшеского растворителя, например бензола, 15 прп температуре выше комнатной.306625 плоН Составитель Л, Малышевасдактор Т. Г, Шарганова Тскрсд Л. Л. Камышцикова Корректор Т. Л. Китаева пография, пр Сапунова, 2 Заказ 1968/3 Изд. ЛЪ 849 Тираж 473Ш-ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СоМосква, Ж, Распекая цаб., д, 4,5 Подписное е Минцстров СССР