C07D 313/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца из более чем шести членов только с одним атомом кислорода в качестве гетероатома

Номер патента: 113687

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Белов, Васильева, Захаркин, Карапетьян, Несмеянов, Огородникова, Смольянинова, Фрейдлина, Шевякова

МПК: C07D 313/00, C07D 321/00

Метки: лактонов, макроциклических, оксалактонов

...смешивают с 2 вес. ч. концентрированной НХОФ (уд. вес, 1,5 - 1,52) или Н 2304 (уд, вес 1,83). Смесь выдерживают в течение 2 - 3 час, при перемешивании и нагревании до 65 - 70 для НХОз и до 90 - 95 для НЯО 4. В конце реакции выделяется теоретическое количество газообразного НС 1. По окончании процесса реакционную смесь охлаждают, разбавляют водой и эстрагируют хлороформом или четыреххлористым углеродом Экстракт промывают водой, сушат и ра"твори- тель отгоняют. Остаток фракционируют в вакууме и получают хлоркислоты с выходом 60 - 80% от теоретического,Превращение хлоркислот в оксикислоты и лактоны, 1 моль хлор- кислоты (или смеси хлоркислот) смешивают с 1 л водного щелочного раствора, содержащего 50 г ХаОН и 100 а Ха 2 СО, и...

Номер патента: 135483

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Белов, Полякова

МПК: C07D 313/00

Метки: лактонов

...(поташ, калиевые соли дикарбоновых кислот и др.).Выход лактонов составляет 56 - 58% от веса исходных кпслог.П р и м е р. К 157,5 г смеси о-хлоркарбоновых кислот С - С 15 (кислотн. число 224, т. пл. - 275 - 290, содержание хлора 14,4%) прибавляютпри перемешивании раствор 40 г едкого кали в 200 л,г воды. НагреваютПредмет изобретения11 юсоо ггол 1 чения лактонов из 1 о-га,1 ондка)боовь 1 х кислот, о тл н ч а ю щ и й с я тем, что. в целях упрощения способа, последние превращают в полиэфнры поликонденсацией их щелочнометаллнческих солей с последующей лактонизацней известными приемами,Корректор Г. Е, Кукивхевд; Роти ор 11, И. Мосин Текред А. А. Камышникова Формат бум, 70),08 Тираж 650 ЦЕГИ при Комитете по делам изобретений и открытий при...

Номер патента: 150508

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Антонова, Богданов

МПК: C07D 313/00, G01N 21/78

Метки: гамма-ундекалактона, примесей, сернистого, характера

...и затем горячей водой до светлых промывных вод. Затем 82 г нейтрального у-ундекалактогга поме 1 цагот в колбу с обратным холодильником и мешалкой, приливагот 200 лгл воды, всыпают 5 г Сц 504 5 Н 20 и 3 г Ха СО, Получсннуго смесь нагревают до кипения при перемешивании и кипятят 45 - 50 лгин,Отсасывают па воронке Бюхнера коричневый осадок, отделяют 1 г-ундекалактон от воды, промывают 2 раза горячей водой, Выход промытого у-уггдекалактона 72 г. Дальнейшую очистку ведут путем отгонки метилового эфира ундециленовой кислоты и углеводородов с острым паром или перегонкой в вакууме из колбы Фаворского с насадкой.Жо 50508 Прн перегонке в вакууме до температуры 125 при 3 - 5 для о.та.точнгно дпнлецип отгонпется 11 а жидкости с эфирным числом .=...

Номер патента: 195463

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Братус, Воронин, Головина, Ивахненко, Калужский, Койфман, Натуральных, Саблина

МПК: C07D 313/00

Метки: 12-оксатетрадеканолида, фенилзамещенного

...колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой Дина - Старка с обратным холодильником, загружают 166,2 г 99 в/в-ного фенилэтиленгликоля, 52,17 г 46%- ного водного раствора едкого натра и 250 мл толуола. При температуре кипения растворителя и циркуляции толуола удаляют воду до тех пор, пока конечная влажность толуола не превышает 0,15%, Количество свободной щелочи в реакционной массе 0,25%.Не отгоняя растворитель, к реакционной массе добавляют в течение 1 час 79,8 г 99,7 О/оной о - бромундекановой кислоты и при этои же температуре смесь перемешивают в течение 6 час, удаляют растворитель, по охлаждении подкнсляют соляной кислотой дреакции на конго, органический слоют и промывают водой до нейтральции на конго и до полного...

Номер патента: 202106

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 313/00

Метки: 202106

...карбонатов щело - ных металлов, 5С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения макроциклических кетолактонов, заключающийся в том, что бициклические кетолактоны, включающие тиофеновое кольцо, подвергают восстановитель ной десульфуризации путем перемешивапня их со скелетным никелем в среде полярного органического растворителя при 30 - 35 С.Пример 1, Раствор 1 г 6-окса-а-циклотиендиона,5 в смеси 70 мл 95%-ного 1 спирта и 10 мл ацетона перемешивают с13 г скелетного никеля (отмыт от воды спиртом) в течение 4 час при 30 - 35 С до отрицательной реакции на серу. Раствор дскантируют с осадка, отработанный никель 2 промывают спиртом и ацетоном, объединенные растворы упаривают, остаток растворяют в эфире, фильтруют, упаривают и...

Номер патента: 355795

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дональд, Иностранна, Иностранцы, Карл, Петер, Рисёрч, Соединенные, Федеративна

МПК: C07C 1/20, C07C 13/02, C07D 313/00 ...

Метки: 355795

...Триметилцик.лопента.декан 80 мл бензола 10,2 26,4 12,3 80 мл бензола+ +0,5 г карбоната натрия80 мл бензола + +0,1 г бензойной кислоты То же 36,4 7,4 П р и м е р 5. Используя те же приемы, что в примере 1, проводят пиролиз 580 мг перекиси дициклогептилидена в 10 мл декана в течение 1,33 час.Выход циклододекана 15%, циклотридеканолид-лактона 25% (по данным газовой хроматографии) .П р и м е р 6, Раствор 50 г перекиси трициклогексилидена в 785 мл ундекана нагревают 3 час с обратным холодильником при 194 С, охлаждают, промывают три раза насыщенным раствором карбоната и водой и сушат над безводным сульфатом натрия.После вакуумной перегонки смеси в кольцевом Тефлон-аппарате получают 5 г (16,3%) циклопентадекана, т. кип, 84 С/0,5 мм, и 7,12 г...

Номер патента: 372802

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 1/20, C07C 13/02, C07D 313/00 ...

Метки: 372802

...выделяют в виде циклогексанона,П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 термически разлагают диперекись циклогевтанона и получают 28% циклододекана и менее 1% З-тридеканолактона, Около 33% диперекиси выделяют в виде циклогептанона.П р и м е р 4. Диперекись циклогептанона разлагают, как в примере 2, и получают 32% циклододекана и 7% лактона. Около 24% диперекиси выделяют в виде циклогептанона. При термическом разложении диперекиси циклододеканона получают 20% циклодокозана, 11 % 23-трикозанолактона и 9% циклодеканона.П р и м е р 5. Раствор, содержащий 12 г триперекиси циклогексанона в 4,5 л метанола,25 30 35 40 45 50 55 облучают ультрафиолетовыми лучами в течение 3 чис в том ке приборе, что и в примере 2, Растворитель удаляют на ротссрссом...

Номер патента: 584778

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Эрик

МПК: C07D 313/00

Метки: соединений, эритромициламина

...10 мл 15%-ного водного раствора треххлористого титвнв до устойчивой окраски. Смесь перемешивают 5 мин и продукт извлекают эфиром. Эфир 5 ный раствор высушивают и затем упариввют. Получвют 4,8 г ймина.Н С 60,58; Н 9,30 И 3,61,С 0 где Я означает группу 40 Н,,К, й и К имеют уквзанные значения,Ьдо имина формулы Ц, где К означает группу зф КН, с последующим превращениемпромежуточного иминв в вмин формулы 1,Перечень всех. соединений, получаемыхпо данному способу, представлен в таблице. продукт реакции, квк описано вПолучают 4,6 г имина,е р 3, Раствор 2 г хлорногол воды добавляют к смеси 0,4 гли и 1,5 мл ртути в трубке собкой. После перемешиваниялубой раствор, содержвщий хлорис ый хром.К полученному раствору добввляют 0,3 гоксима...

Номер патента: 694510

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 313/00

Метки: 12-кетопентадеканолидов

...получают 1,03 г (91,0 ой ) 12-кето-метил пснтадеканолида.Таким образом, огисцвасмый способ позволяет получать 12-кстопснтадеканолид или его мстильный анлог высокой степени чистоты с хорошим выходом из промышленнодоступных реагентов. О оо г; О П 15 1. Способ получения 12-кетопентадскано 1 идов общей рормулы 1 где К - водород или метильный остаток,путем окисления бицикличсского иепредельного соединения общей формулы П П где К имеет указаннь 1 е значения,в органическом растворителе, о т л и ч а ющий ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, окисление осуще. ствляют озоио-кислородной смесью при 0 - 5 С, с последующим восстановлением полученного озоиида.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качествс органического...

Номер патента: 810693

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 313/00

Метки: пентадеканолидов

...особенностью является использование в качестве соединений цинка цинковой пыли,в качестве органического растворителя -уксусного ангидрида и проведение процесса в присутствии хлористого водорода.Способ обеспечивает выход целевогопродукта 85-90%.П р и м е р 1. 3 г 12-кетопентаде- Источники информации,канолида растворяют в 120 мл уксусного принятые во вчимание при экспертизеангидрида, насыщенного хлористым водо Л,6 еСМег, 6,ОИЫЯ,ВНЕ иЕОагЮЕродом при 0-5 ОС. К полученному раство О РгасриепМЕговс ЫСЗс Васйег БоРа 1 Ьеру или перемешивании прибавляют в тече- "РЬ, СЮФ, РВЫ, К 34, Р. 1889 1971).ние 1 ч небольшими порциями 30 г цинковой пыли, Реакционную смесь сливают с не. Авторское свидетельство СССРпрореагировавшего цинка в ледяную...

Номер патента: 941368

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Головина, Зубарев, Кашников, Перевицкий, Фролкина

МПК: C07D 313/00

Метки: пентадеканолида

...спирта, 139,2 мл воды и 63,8 г (0,57 моль) 50%-ного раствора. едкого кали, Реакционную массу нагревают до 80 - 85 С и выдерживают50 при указанной температуре 2 ч. На вступивший в реакцию 1,20-эйкозандиол экстрагирнют при 75 - 80 С 4 раза толуолом. Оставшийся после экстракцин водный раствор калиевых солей органических кислот разбавляют 69,6 г воды и подкисляют 17,6 мл уксусной кислоты до рН55 среды 5,7 - 5,9, Выделившуюся Ю -оксипентадекановую кислоту экстрагируют при 75 - 80 С 2 раза толуолом, Толуольный экстракт охлаж 4ром щелочи, а затем органическими кислотами Сг - С 4 до рН 5,7 - 5,9.Для обработки реакционной массы, получен. ной при электроконденсацин после омыления ее водно-спиртовым раствором щелочи, исполь. зуют такие...

Номер патента: 1133274

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Андреев, Бажулина, Войткевич, Горбункова, Захаркин, Полякова, Прянишников, Хоченко, Хрустова

МПК: C07D 313/00

Метки: 15-пентадеканолида

...пентадеканолида путем восстановления12-оксо-пентадеканолида в органи О ческом растворителе, восстановлениеведут на никелевом катализаторе при90-120 С и давлении 120-140 атм с последующей дегидратацией образующегося 12-гидрокси-пентадеканолида 15обработкой асканитом или фосфорнойкислотой и гидрированием полученной при этом смеси 15-пентадец(11-и 12-) / енолидов на никелевом катализаторе при 20-50 С и давлении 50-100 атм. 2 ОоПолучение 15-пентадеканолида попредлагаемому способу позволяет практически исключить образование сточных вод и отходов, исключить использование высокотоксичных и агрессивных реагентов уксусного ангидрида, хлористого водорода и цинковой пыпи.П р и м е р 1. Получение 12-гидрокси-пентадеканолида. Раствор20,0 г...

Номер патента: 1375135

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Герберт, Мануэль

МПК: C07D 309/36, C07D 313/00, C07D 315/00 ...

Метки: макролидных, соединений

...(октагидроазопин-ил) десмикозина.П р и м е р 5, 20-ДН-ДО- (1- Азаспиро)4,5-(деканил)десмикоэин.Десмикозин (5,0 г, 6,5 ммоль) растворяют в абсолютном метаноле (50 мл и обрабатывают 1-азаспиро(4;5)дека-, ном 31,36 г, 9,8 ммоль в присутствии молекулярного сита ЗА. Через 15 мин добавляют МаВНСН (620 мл,9,8 ммоль) и смесь перемешивают в течение 17 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь фильтруют и фильтрат выпаривают при пониженном давлении, Остаток растворяют в этилацетате (300 мл) и экстрагируют водой(300 мл и 00 мл). Затем продукт экстрагируют из этилацетатного раствора с буфером 0,5 М МаЕ 1 РО 4 с рН 6,5 (300 и 1 ОО мл). Фосфатные буферные экстракты соединяют и выпаривают в вакууме для удаления оставшегося этилацетата,...

Номер патента: 1773913

Опубликовано: 07.11.1992

Авторы: Ахаев, Моисеенков, Овчарова, Ческис, Шпиро

МПК: C07D 313/00

Метки: s)-3z-додецен-11-олида

...3560.Спектр Г 1 МР (д, м,д.); 0,05 с (6 Н, СНзЯ),0,90 с (9 Н, трет-Бц), 1,18 д ( = 7 Гц, ЗН,С Нз-С ), 1,4-1,6 м (12 Н, С Н 2), 3,60 т ( =- 7 Гц,2 Н, СН 20), 3,78 квинт ( =- 7 Гц, 1 Н, НС 2).Масс-спектр, п 1/2 (%): 256 (8), 213 (35), 125(35), 105 (81), 93 (58), 83 (73), 75 (77), 73 (50),69 (81), 57 (54), 55 (100),Найдено, %: С 65-29; Н 12,55; Я 1 10,23.С 15 Н 3402 Я 1Вычислено, %: С 65-63; Н 12,48; 81 10,23,Получение (Я)-1-(трет-бутилдиметилсилилокси)-8-(2-тетра гидро пи ран илокси)-нонана (ХХИ 1) К раствору 2,47 г(9 ммоль) спирта (ХХУ 1) и 1,25 мл (13,8 ммоль) 3,4-дигидроН-пирана в 20 мл СН 2 С 12 прибавляют0,13 г (0,5 ммоль) ТЯОН Ру. Смесь выдерживают 3 ч при комнатной температуре, затемразбавляют эфиром, промывают воднымирастворами...

Номер патента: 1831471

Опубликовано: 30.07.1993

Авторы: Габор, Дьюла, Енико, Иштван, Юдит

МПК: C07C 11/00, C07D 313/00

Метки: комплексных, псевдопримицина, соединений

...перемешивании добавляют по каплям в течение 15 минут 100 мл этилформиата к раствору при комнатной температуре, Осажденный непрореагировавший примицин-ацетат отфильтровывают, фильтрат выпаривают в вакууме и остаточный материал размалывают с риэтиловым эфиром. Суспензию фильтруют, твердый материал сушат в вакууме при 700 С. Продукт представляет собой 14,0 г (46,6 О) псевдоп римицин-эцетата, т,пл,: 106 С.П р и м е р 5. К раствору натрий-метилата, приготовленному из 0,31 г (13,48 ммоль) металлического натрия и 50 мл метанола в условиях безводной реакции, добавляют 15,0 г (13,19 ммоль) примицин-ацетата, полученную суспензию сильно перемешивают в течение одного часа, после этого добавляют 10 мл уксусной кислоты и реакционную смесь выпаривают...

Номер патента: 1436465

Опубликовано: 20.12.1995

Авторы: Алпатов, Головина, Дементьева, Коваленко, Никишин, Огибин, Фролкина

МПК: C07D 313/00

Метки: пентадеканолида

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАДЕКАНОЛИДА путем расщепления 12-гидроперокси-13-оксабицикло[10,4,0] гексадекана в органическом растворителе при температуре кипения с последующим гидрированием продукта расщепления и выделением целевого продукта вакуум-ректификацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, расщепление ведут в среде алифатического кетона общей формулыгде R1 и R2 C1 C4 алкил,в присутствии 0,1-3,5 мас. ацетата меди.