Способ получения бензо тиофена

09 1 112%2Изобретение относится к усовершен"ствованному способу получения бензо 1 в тиофена, который обладает пестицщной активностью и применяется дляпроизводства фунгицидов, инсектицидов,5стимуляторов роста растений и гербицидов.Известен способ получения бензоЯтиофена путем взаимодействия 2-хлорстирала или 2-хлор-К-метилбензилхлорида или 2-хлорфенетилхлорида с сероводородом в присутствии окиси хромаили окиси алюминия в качестве катализатора при 300-750 С. Выход целево 0го продукта 8-407 111.15Недостатками этого способа являются невысокий выход целевого продуктар низкая селективность процесса,сложность выделения целевого продукта, необходимость частой регенерации 20катализаторов.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения бензо в тиофена, который зак.лючается в том, что а.,/3 -дихлорэтилбензол или-хлорстирол подвергаютвзаимодействию с сероводородом при580-610 С в проточной системе 21 .0К недостаткам этого способа можноотнести использование в качестве одного из реагентов газообразного про"дукта - сероводорода. Последний является корродирующим металлическуюаппаРатуРу и взРывоопасным соедине" 351нием. Его трудно хранить, транспортировать и применять, так как он корродирует баллоны, трубопроводы и услож"няет технологию процесса,тов 1:1) в токе азота, подаваемого в трубку со скоростью 3 л/ч. Эту смесь пропускают за 30 мин. Время контакта 96 с. При этом получают 4,97 г конденсата, содержащего 68,58% бензо втиофена, что составляет 52,067 в расчете на взятое количество Ж,(-дихлорэтилбензола, конверсия которого достигает 90,347 Бензо 1 в 1 тиофен выделяют перегонкой конденсата в вакууме. Фракция 101-105 С (20 мм рт,ст.) является чистым бенозов тиофеном, т.пл. 30 С. Выход после разгонки около 507.П р и м е р 2Аналогично примеру 1 при 60 ОС из смеси 6,4 г дихлорэтилбензола и 6,7 г этантиола (мольное соотношение реагентов 1:3) получают 3,5 г конденсата, в котором содержится 69,52 г бензов тиофена. Время прикапывания этого количества смеси 55 мин (время контакта 133 с), Конверсия исходногоМ,р-дихлорэтилбензола 97,977. Выход бензов 1 тиофена в расчете на взятый дихлорэтилбензол 52,947.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, в токе азота, подаваемого со скоростью 6 л/ч при 600 С из смео си 14,13 г К р-дихлорэтилбензола и 7 мл П-бутантиола (мольное соотношение 1;1), прикапанной за 88 мин, (время контакта 72 с), получают 10,08 г конденсата, содержащего 58,047 бензов 1 тиофена, что, составляет 57,63% в расчете на взятый дихлорэтилбензол, конверсия которбго составляет 97,59.Цель изобрежния - упрощение про цесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бензов 3 тиофена, который заключается .в том, что К ,/3-дихлорэтилбензол с 45 серосодержащим соединением при повышенной температуре в проточной системе, в качестве серосодержащего соединения используют алкантиол и процесс ведут при мольном соотношенииМ,- -дихлорэтилбензола и алкантиола 1:1-3.при температуре 600-620 С во инертнойатмосфере.П р и м е р 1. Через пустую квар- цевую трубку (600 30 мм), нагретую 55 до 620 С, пропускают .смесь 9,12 гдМ,-дихлорэтилбензола и 3,17 г этан- тиола (мольное соотношение реагенП р и м е р 4. Аналогично примеору 1 при 600 С в токе азота, подаваемого со скоростью, 3 л/ч из смеси 5,47 гМ рр-дихлорэтилбензола и 6,85 г изопропантиола, (мольное соотношение реагентов 1:3), за 26.мин (время контакта 113 мин) получают 3,1 г конценсата, содержащего 66,257. бензо в тиофена, что составляет 52,16% в расчете на взятый в реакцию дихлорэтилбензол. Его конверсия 97,627.П р и м е р 5. Аналогично воышеприведенным примерам при 650 С в токе азота, подаваемого со скоростью 3 л/ч из смеси 6,79 гК, Р-дихлорэтилбензола и 4,98 г этилмеркаптана (мольное соотношение реагентов 1:2), поданной в реактор за 17 мин (время контакта 79 с), получают 3,5 г конденсата, содержащего 2,34 гСоставитель В.МякушеваТехред А.Бабинец Корректор Й.Розман Редактор Л.Авраменко Заказ 9297/19 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4о 3 1129209 4бенэовтиофена, что составляетным. Для реализации предлагаемого 47,957 в расчете на взятый Ы,(3-дихлор- способа не требуется применения анти этилбензол, конверсия которого дости- коррозионной аппаратуры, способ позгает 97,7 Х. воляет утилизировать отходы нефтепеПредлагаемый способ позволяет эа- , рерабатывающей и газовой промышленноС- менить газообразный сероводород на ти, замена газообразного реагента жидкий алкантиол, что делает способ жидким позволяет сразу же готовить более технологичным, реализуемым в реакционную. смесь в заданном соотнопромышленности, а также вэрывобезопас- шенин компонентов.