Хайнрих-Вильхельм

Номер патента: 1223843

Опубликовано: 07.04.1986

Авторы: Вильхельм, Герд, Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Штефен

МПК: C07D 209/14, C07D 209/24

Метки: 1-фенил-2-аминокарбонилиндольных, кислотно-аддитивных, соединений, солей

...г натрия растворяют в 30 мл метанола, к раствору доблавляют 30 мп толуо.ла и кипятят. При кипячении с обратнымхолодильником прикалывают раствор 31,1 гуказанного сложного диэфира в 75 млтолуола, Смесь кипятят с обратным холодипь.ником в течение следующего часа, Затемохлаждают и подкисляют разбавленной соля.ной кислотой. Осадившийся метиловый эфир5-бром.1-фенил-индоксиловой кислоты отсасывают. Выход 12 г,Д, 12 г метилового эфира 5-бром-фенилиндоксиловой кислоты с 4,7 г карбоната калия суспендируют в 60 мл ацетона. К этойсмеси добавляют 2,5 мл диметилсульфатаи кипятят 2 ч с обратным холодильником.После охлаждения разбавляют водой и осадившийся метиловый эфир 5-бром-метокси.1-фенилиндин.карбоновой кислоты отсасывают,Е, 12,5 г указанного...

Номер патента: 1195903

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Вильхельм, Герд, Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Штефен

МПК: C07D 209/14, C07D 209/24

Метки: 1-фенил2-аминокарбонилиндольных, кислот, присоединения, соединений, солей

...Выход 25,4 г.В. З-Этокси-фенилиндол-кар-. боновая кислота дальше обрабатывается аналогично примеру 2. Диоксановый раствор снова выпаривают, остаток растворяют в диоксане и раствор смешивают с 1 мл. 3-(М,М-диэтиламино)-2-окси-пропиламина. По окончании реакции раствор выпаривают, остаток растворяют в эфире, раствор промывают насыщенным раствором поваренной соли, органическую фазусушат и выпаривают, Остающийся в виде остатка 2,3-(М,М-диэтиламино)- -2-окси-пропиламинокарбонил-этокси-фенилиндол растворяют в смеси изопропанола с эфиром, в раствор пропускают газообразный хлористый водород и отсасывают выкриеталлизовывающийся гидрохлорид.Т,пл. 146 - 148 С.П р и м е р 4, 5-Бром-3-(И,Н-...

Номер патента: 1131468

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Клаус-Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: C07D 209/14

Метки: аминоалкилиндола, производных, солей

...т. пл. 199-203 С (сразложением). 50Соответственно при превращении1-(Д-диметиламиноэтил)-2-гидроксикарбонил-метоксииндола с метиламином получают 1-ф-днметиламиноэтил)-2-метипаминокарбонил-метоксиинодол с т. пл. 175 С (с разложением).П р и м е р 3, 2,6 г 1-(р-диметиламиноэтил)-2-гидроксикарбонил4-метоксииндола и 2,3 т дициклогексилкарбодиимида растворяются в 50 млдихлорметана и охлаждаются до 0 С.Через 30 мин при перемешивании добавляются 5 мл диэтиламина, смесь нагревается до комнатной температуры,сгущается и перерабатывается сосмесью этилацетат/вода, как обычно,Остаток хроматографируется на алюминийоксиде со смесью циклогексан/этил-ацетет, В результате получают 1,7 г-метоксииндола в випе...

Номер патента: 1017170

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Вильхельм, Клаус-Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: A61K 31/55, A61P 1/14, C07D 313/08 ...

Метки: 3-амино-1-бензоксепина, производных, солей, стереоизомеров

...для получения соответствующих 5-гидроксисоединений формулы 1. Восстановление кетогруппы может быть осуществлено с применением обычных восстансвителей, например, в нейтральной области значений рН с применением боргидрата натрия, боргидрата лития, литийалюминийгидрида, натрий-аеас-(2- 30 -метоксиэтокси)-алюминийгидрида или три-Ютор-бутилгидрида лития или в сильнокислой области значений рН с . применением цианборгидрида натрия в указанных растворителях и при применении указанных кислот для поддер- жания требуемого значения рН. При этом посредством выбора подходящего растворителя и восстановителя может - быть достигнуто увеличение количества желаемого рацемата.П р и м е р 2. 18,8 г (0,1 моль) 3-метиламино-бензоксепинона(2 Н)...

Номер патента: 963468

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Вильхельм, Клаус-Улльрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: C07D 313/08

Метки: 5-диона, 5-тетрагидро-1, бензоксепин-3, производных

...отсасывают и перекристаллизовывают из циклогексана с толуолом.Получают 126 г 2,3,4,5-тетрагидро 7-хлор-бензоксепин,5-диона с температурой текучести 131-134 Г, (604 оттеоретического),П р и м е р 2. К раствору 28,7 г(0,1 моль) метилового эфира (2-ацетил-бром)-Феноксиуксусной кислотыв 150 мп сухого тетрагидрофурана по40каплям при перемешивании добавляют8,8 г (0,11 моль) трет-бутилата лития в 50 мл сухого тетрагидрофуранатаким образом, чтобы температура поддерживалась в интервале 25-35 С. Затем суспензию. выливают в 400 мл петролейного эфира и отсасывают осажденную соль лития 2,3,4,5-тетрагидро-бром-бензоксепин,5-диона. Этусоль вводят в смесь из 150 мл воды и11 мл соляной кислоты (323), Осажденный продукт отсасывают, растворяютв...

Номер патента: 955860

Опубликовано: 30.08.1982

Авторы: Вильхельм, Клаус-Улльрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: A61K 31/37, A61P 1/14, C07D 313/08 ...

Метки: 3-амино-1-бензоксепин-52н, производных, солей

...подкисления водной фазы осаж,ценный продукт отсасывают и перекристаллизовывают из циклогексана с толуолом. Получают 126 г 2,3,4,5-тетрагидро-хлор-бензоксепин,5-диона с температурой текучести 131134 С (60 от теорет,).П р и м е р 10. К раствору 28,7 г(0,1 моль) метилового эфира /2 -ацетил-бром/-феноксиуксусной кислоты в 150 мл сухого тетрагидрофуранапо каплям при перемешивании добавляют 8,8 г (0,11 моль) трет.бутилаталития в 50 мл сухого тетрагидрофуранатаким образом, чтобы температураоподдерживалась в интервале 25-30 С,Затем суспензию выливают в 400 млпетролвйного эфира и отсасываютосажденную соль лития 2,3,4,5-тетрагидро-бром-бензоксепин,5-диона.Эту соль воодят в смесь из 150 мл воды и 11 мл соляной кислоты (32).Осажденный продукт...