Способ получения 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина

(19) ЕЛЬСТВ 3 э ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕК АВТОРСКОМУ СВИД,(71) Московский ордена Ленина и орд на Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д;И.Менделеева(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПРОПИЛ- -4-АМИНО-ОКСИМЕТИЛПИРИМИДИНА путем каталитического восстановления 2-пропил-амино-цианпиримидина в растворе при повышенной температуре, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения условий труда, восстановление проводят электрохимически на никелевом электроде, покрытом палладием (0,006- 0,012 г/дм 2), в 10-207-ной серной кислоте при температуре 40-60 С ио плотности тока 6,5-2,0 А/дм .Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-пропил- -амино-оксиметилпиримидина, исходного продукта в синтезе препарата, используемого в ветеринарии. 5Известен способ получения 2-пропил-амино-оксиметилпиримидина восстановлением 2-пропил-амино- -цианпиримидина в 2-пропил-аминоо -5-аминометилпиримидин при 160 С и 10 давлении 40 ата на никеле Ренея в метанольно-аммиачной среде,подкислением реакционной смеси, концентрированием до кристаллической массы и аиааотироааниам нитритом натрия 1 . 1 аНедостатками способа являются его сложность, связанная с многостадийностью, высокими температурами и давлением, пирофорностью катализатора и токсичностью реакционной среды.Цель изобретения - упрощение процесса и улучшение условия труда.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-пропил-амико-оксиметилпиримидина, 25 который заключается в том, что 2-пропил-амино-цианпиримидин восстанавливают электрохимически на никелевом катоде, покрытом тонким слоем палладия (0,006-0,012 г/дм) в 10- 203-ной серной кислоте при плотности тока 0,5-2,0 А/дм и при температуре 40-60 С. Использование плотностей тока ниже, чем 0,5 А/дм 2 ведет к заметному снижению скорости реакции восстановления. При плотностях тока35 выше 2 А/дм выход 2-пропил-амино-оксиметилпиримидина снижается, а также возрастает доля тока на выделение водорода. Использование40 растворов серной кислоты с концентрациейменьше 107. снижает скорость электрохимической реакции и выход продукта за счет ухудшения растворимости исходного вещества и продуктов 45 реакции и их налипания на поверхности катода. Увеличение кислотности свыше 207 сокращает срок службы оборудо- вания. Понижение температуры ниже 40 вызывает ухудшение выхода продукта,050 повышение температуры свыше 60 способствует деструкции исходного вещества. Покрытие электрода палладием проводится в следующих условиях.В электролизер, представляющий собой стеклянный цилиндрический сосуд с рубашкой для термостатирования, разделенными диафрагмой катодным и анодным пространствами, помещают цилиндрический никелевый катод и графитовый анод., Аналитом служит 107.-ная серная кислота. В катодное пространстве заливают 27 мл раствора, содержащего 103 НС 1, 0,0030-0,0060 г двух- хлористого палладия, что соответствует осаждению 0,006-0,012 г палладия на 1 дм поверхности катода. Покрытие электрода палладием ведут приотемпературе 40-50 С и плотности тока 2 А/дм в течение 10 мин.П р и м е р 1. В катодное пространство вносят электрод, покрытый палладием (0,006 г/дм), заливают 27 мл раствора, содержащего 1,8 г 2-пропил-амино-цианпиримидина в 107.-ной серной кислоте. Анолитом служит 103-ная серная кислота, Электролиз ведут при 50 С и плотностиотока 0,5 А/дм 7 ч 48 мин. Католит упаривают, а затем удаляют остатки влаги с помощью этилового спирта на роторном испйрителе. После выпадения на холоду кристаллов 2-пропил- -4-амино-амико-метилпиримидина и их фильрации маточник упаривают на роторном испарителе, получая 1,38 г 2-пропил-амино-оксиметилпиримидина с т,пл, 160 С.0Условия проведения электролиза и выходы полученного продукта сведены в таблицу. Осуществление способа по изобретению позволяет достичь упрощения процесса за счет проведения процесса в одну стадию .и в одном аппарате, не используя высоких темпе- ратур и давлений, а также улучшить условия труда за счет исключения из технологического процесса опасного в пожарном отношении никеля Ренеятоксичной смеси метанол - аммиак,Предлагаемый способ позволяет по,лучить продукт с выходом 757, и т.пл.160 С.1129207 Выход продукта, 7 Содержание наповерхностикатода РЙ,г/дм 2 Температура,Плотностьтока, А/дм Концентрациясерной кислоты, 7 Опыт 50 0,5 10 0,006 65 0,006 40 0,5 10 58 0,012 0,006 0,006 0,012 0,006 0,006 60 2,0 4 60 60 2,0 10 20 70 50 0,5 53 60 10 19 20 2,0 10 35 30 1,0 10 Заказ 9297/19 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5