C07D 211/40 — атомы кислорода

Номер патента: 100341

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Захаркин, Фрейдлина

МПК: C07D 211/40

Метки: альфа-пиперидона

...получения-пиперидона, о тли ч а ю щи йся тем, что, с целью увеличения выходов,-хлорвалерпанову 1 о кислоту нагревают с безводным аммиаком при температуре 230 - 250 или эт 1 гловый эфир о -хлорвалериановой кислоты нагревают со спиртовым раствором аммиака прп температуре 120 - 140 и выделяют т -ппперпдон известными приемами. ПИСАНИЕ К АВТОРСКО СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Существующие спосооы получения д-пиперидона на основе циклопентаноноксима или -валеролактона громоздки ввиду сложности приготовления исходных веществ.Предлагаемый способ получения х -пиперидона выгодно отличается от известных способов благодаря доступности исходного соединения - о -хлорвалериановой кислоты, легко получаемой из 1,1,1,5-тетрахлорпентана, являющегося продуктом известной...

Номер патента: 138251

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гольдфарб, Фабричный, Шалавина

МПК: C07D 201/04, C07D 211/40, C07D 223/10 ...

Метки: лактамов, с-алкилзамещенных

...- 135. Выход 72% от теоретического, считая на бензосульфонат оксима. 4,5 г лактама у-(3-аминотиенил)-масляной кислоты растворяют при нагревании в 300 мл 50%- ного спирта, нагревают раствор до 65 и при перемешивании вносят в него 30 г скелетного никеля, хранившегося под водой. Реакционную смесь перемешивают при 65 - 70 в течение 2 часов (проба раствора, отфильтрованного от никеля, должна показывать отрицательную реакцию на серу), после чего никель отфильтровывают и промывают сначала теплым спиртом, а затем горячей водой. Фильтраты объединяют и упаривают досуха при пониженном давлении, Полученный остаток сушат над фосфорным ангидридом, растворяют в хлороформе, фильтруют и вновь упаривают досуха. Получают 3,1 г неочищенного...

Номер патента: 154279

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 211/40

Метки: 154279

...н Способ определения анпиперидона, о т определение ведут колориметрически по обр динепия а-пиперидона со спиртовым расти сильнощелочной среде,До сих пор не было известно методики определения а-пиперидона в разбавленных растворах, содержащих аммиак и хлористый аммочий Предлагается способ количественного определения а-пиперидона со спиртовым раствором м-динитробензола в сильнощелочной среде. Способ заключается в следующем.К пробе, содержащей а-пиперидон, концентрация которого не ниже 0,2/о, добавляют 2%-ный спиртовой раствор м-динитробензола в сильнощелочной среде. Образующееся окрашенное соединение колориметрируют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре. Содержание а-пиперидона определяют по калибровочному графику,...

Номер патента: 173776

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Заруцкий, Кононов, Сидельковд, Эльберт

МПК: C07D 201/02, C07D 211/40, C07D 223/10 ...

Метки: n-винилпиперидона, винилкапролактамаts—•••••"11, иогг, тгх, ьйь

...атм. По достижении оптимума винилирования (обычно через 1,5 - 2 час), определяемого по пробам реакционной массы порометрическим методом, содержимое переносят в аппарат для вакуумной разгонки.В результате разгонки получают:1. Винилкапролактама 265 г; т. кип, 95,5 С при 1,5 мм рт. ст.2. Капролактама, возвращ го для повторного винилирования, 74 . кип. 122 С при 3,8 мм рт. ст.3. Смолистых продуктов с катализатором (повторно не используется) 101 г.Выход винилкапролактама с учетом возврата капролактама составляют 6,2%. П р и и е р 2. Винилирование пиперидона.В стеклянную барботажную колонну диаметром 25 мм, высотой 800 мм, снабженную электрообогревом, загружают 200 г смеси, содержащей 19,5 г катализатора (калиевой солипиперидона) и 180,5 г...

Номер патента: 181651

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Ленартович

МПК: C07D 211/38, C07D 211/40

Метки: нитрохлорпиридона

...нруюцц ие катализатора позв ство хлорагента, а елевого продукта. В аппарат загружа етилформ амид изнруемого вещества0 объемов раствориетил форм а мида, хоробавляют нитропиршя в течение 15 - 2 й агент из расчетатило умень акже повы Известедона взаишнм избьхлористограстворитГ 1 редлахлорпири,пирндонфором илганическостве ката спосоо получения нитроключается в том, что нитроывают пятихлористым фосокисью фосфора в среде орворителя с добавкой в каче- а диметилформамида. ют раствори- расчета на - нитропнри. теля и до 0,1 ошо перемеидон. После 0 мин вносят а 1 лоло ннтропиридона, 0,6 лоло пятихлористого фосфора нли 1,2 лоло хлорокисн фосфора.Реакционную массу нагрсвают при перемешивании в течение 8 час, поддерживая температуру 80 - 84 С. По...

Номер патента: 213770

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вайсман, Всесоюзный, Опарина, Флид, Шапировска, Щельцын

МПК: C07D 211/40, C07D 223/10

Метки: катализаторов, полученияn, приготовления

...или виннокислый кислый калий из расчета 7 - 10 О/о калия от веса носителя. Катализаторы прокаливают при температуре 400 в 5 С в токе инертного газа в течение 0,5 - 1,5 час.П р и мер 3. В условиях, описанных,в при мере 1, 24,4 г окиси алюминия с размером зерен 0,25 - 1 лл,пропитывают водным раствором 6,0 б г ацетата натрия. Катализатор, подсушенный при гемпературе 100 - 110 С, прокаливают в течение 1,5 час в токе аргона при температуре 450 - 500 С.П р и м е р 4. В условиях, описанных в примере 1, на активированную окись алюминия наносят из водного раствора бензойнокислый или фталевокислый кислый калий, Количество соли берут из расчета 5 - 10" калия от веса носителя. Катализатор подсушивают, переносят в реактор и прокаливают при...

Номер патента: 213816

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Батракова, Гусинска, Шереметева

МПК: C07D 211/40

Метки: алкилендиимидов, глутаровойкислоты

...полиамидов заданного строения. Способ получения этих соединений новый и в литературе не описан.Способ основан на реакции конденсацииглутаровой кислоты с алифатическими диаминами, Для проведения реакции конденсации глутаровую кислоту и диамин нагреваютв колбе Вюрца при температуре 160 в 2 С втечение 2,5 - 3 час, Продукт реакции перекристаллизовывают из спирта. Строение доказано элементарным анализом и ИК-спектроскопией.П р и м е р 1. 13,2 г глутаровой кислоты и3 г (3,3 мл) этилендиамина нагревают в колбе Вюрца при температуре 160 - 180 С в течение 2,5 - 3 час, при этом отгоняется вода.Реакционную массу после охлаждения дотемпературы 80 С выливают в спирт. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Выход...

Номер патента: 239957

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ибрахимов, Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/40, C07D 211/96

Метки: 6-tpиxлopфehokcи, n-пpoпиh-l)-2, пиперидино(морфолино)-тиоамида

...амида, отличаю натпропаргиловь подвергают вза(морфолином) п последующим вь известным спосониятперги 1 ийсяй эимодри теделеом,1Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ получения (1 ч-пропин)-2,4,6 - трихлорфенокси - Х - пиперидино (морфолино)-тиоамида заключается во взаимодействии у-тиоизоцианатпропартилового эфира 2,4,6-трихлорфенола с пиперидином (морфолином) при температуре 110 в 1 С,П р и м е р 1, Получение (М-пропин) -2,4, б-трихлорфеноксич-пиперидино-тиоамида.В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29,25 г (0,1 люль) у-тиоизоцианатпропаргилового...

Номер патента: 255281

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40

Метки: a-aлkил-б-okcи-y-(n-бehзил, валеролактамов

...- (которые могут найттивной химии.Предлагаемый способ заключается в том, что,а-алкил-окси-у-валеролактоны кипятят с 1 бензиламином в среде толуола до прекращения выделения воды с выделением конечного продукта приемами органичеокой химии.Пр имер 1. В 50 мл круглодонной колбе, снабженной водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,03 моль а-этил-окси-у-валеролактона и 0,045 моль бечтзиламина.Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закри. сталлизовывается. Полученные кристаллы пе. рекристаллизовывают из бензола.Выход а-этил-окси-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 101 С.Найдено, %: С 71,91; Н 8,00; И 5,61.С,4 Н 1 оО,И.Вычислено, %: С 72,10; Н 8,15;...

Номер патента: 255282

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: a-aлkил-б-фtaлиmидo-y-(n-бehзил

...толуола, 0,01 моль а-метил-Ьфталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы,перекристаллизовывают из толуола,Выход а-метил-фталимидо-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 134 С.Найдено, %: С 72,10; Н 5,86; И 7,94.СзгН 2 оОзХ 2Вычислено, %: С 72,41; Н 5,74; Х 8,04.П р и м е р 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а пропил 4-фталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль сухого бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают...

Номер патента: 255283

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: а-алкил-6-фталиmидo-y-(n-p-оксиэтил, валеролактамов

...Выход а-метил-б-фталимидо-у- (Щ-оксиэтил) валеролактама количественный; т. пл, 113 С,Найдено, оо: С 60,60; Н 5,48; 1 ч 8,75.СН 1 в 0411,.Вычислено, оо: С 60,35; Н 5,96; 1 М 9,27. этил) 20127 С. ер 2. В колбу на 50оотделителем с обратньпомещают 30 мл абсолю моль а-пропил-б-фталими 0,02 моль сухого моно л, снабжен- и холодильного толуо- до-у-валеротаноламина. При ую в икома, 0,0 актон Способ получения а-алкил-б-фталимидо-уЩ-оксиэтил) валеролактамов, отличающий Изобретение относится к области получения а-алкил-б-фталимидо-у- Щ-оксиэтил) валеролактамов, которые могут найти применение в препаративной химии.Предлагаемый способ заключается в том, 5что а-алкил-б-фталимидо-у-валеролактоны кипятят в среде толуола с моноэтаноламином...

Номер патента: 255284

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: а-алкил-б-арокси-у-(ы-р-аминоэтил, валеролактамов, слособ

...количественный; т. пл. 122 С.Найдено, %: С 70,20; Н 8,63; гч 9,60.С ггНзеО 2%Вычислено, %: С 70,31; Н 8,96; гч 9,65.Т. пл. пикрата 218 С.Найдено, %: С 53,00; Н 5,34; гч 13,28.СНО,1,-.Вычислено, %: С 53,17; Н 5,58; И 13.48.Т. пл. бензоильного производного 168 С.Найдено, %: С 73,36; Н 7,33; М 6,61.С 24 НзООзгч 2.Вычислено, %: С 73,09; Н 7,61; И 7,10. 2П р и м е р 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 лгг абсолютного толуола,0,01 моль а-бутил-б- (а-нафтокси) -у-валеро 5 лактона и 0,02 могь безводного этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллыперекристаллизовывают из толуола.10...

Номер патента: 331549

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 207/12, C07D 211/40

Метки: органических, соединений

...необходимости можно снаружи охлаждать смесью из повареной соли и льда). По окончании добавления смесь еще перемешивают в течение 1 час, затем перестают охлаждать. После чего быстро добавляют 23,8 г диэтилдиброммалоната, температура поднимается до 32 С,Смесь перемешивают (88 час), после этого /4 растворителя выпаривают под вакуумом и в остаток добавляют 1500 мл этилацетата, После двукратного вымывания 1500 мл воды и 750 мл 2 н. водного раствора гидроокиси натрия раствор этилацетата отделяют, высушивают над безводным сульфатом магния, фильтруют и выпаривают, получая при этом чистый диэтиловый сложный эфир бис- (4- трифторметилфенокси) -малоновой кислоты (т, пл. 53,5 - 54,5 С, т, кип. 134 в 1"С/ /0,05 мм рт, ст.).б) бис - (4 - 1...

Номер патента: 383289

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Эрвин

МПК: C07D 211/40, C07D 307/33, C07D 405/04 ...

Метки: дигидро-3

...медленно кристаллизующийся остаток избензола - петролейного эфира. Т, пл.92 - 94 С.Аналогично примеру 6 можно получать также следующие соединения формулы (1):3-(1-м-хлорфенэтил-гидрокси-пиперидил)дигидро(ЗН)-фуранон с т. пл. 76 - 78 С; 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3- (1-и-аминофенэтил - 4 - гидрокси-пиперидил) - дигидро - 2(ЗН) - фуранон с т, пл.145 в 1 С.П р и м е р 9. Дигидро- (4-гидрокси-о-метоксифенэтил-пиперидил) -2 (ЗН) -фуранон.К суспензии 16,5 г дигидро-(4-гидроксипиперидил) -2(ЗН) -фуранона и 14,8 г карбоната калия в 165 мл диметилформамида прибавляют по каплям раствор 19,1 г о-метоксифенэтилбромида в 50 мл диметилформамида, перемешивая при 60 С. Дают реакционной смеси реагировать еще в течение 3 час при 60 Си...

Номер патента: 845776

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Карлос, Поль, Раймонд, Ян

МПК: C07D 211/40

Метки: 2-диарил-4-4, бутирамидов, илиих, оксипиперидино, солей

...до комнатной температуры выпадает кристаллическийпродукт. Его отфильтровывают, сушат,получают 4-окси-й,йтриметил-ррЫ- 50-трифенилпиперидин-бутирамид,т.пл. 193,1 С. Повторив процесс конденсации и взяв эквивалентные количества сдответствующих исходных соединений Формул 11 и 11 Гр получают следующие соединения формулы 1:рафтеОрупа- ьт- о- риОписанным в примере 4 способом,взяв эквивалентные количества пипдинола Формулы 111,получают следсоединения формулы 1: гидрохлоридси-й,йЪ-триметил-Ф,Ы-дифенил- (трфтор-м-толил)-1-пнперидинбутират.пл. 252,8 С и 4"(4-хлор,0,04-трфтор-м-толил)-4-окси-Юрй-(ф-тримет-ок 6 1 О4-(п-фторфенил)-4-окси-й,й-ф-тр метил-О 06-дифенилпиперидин-бутир амид, т.пл. 165,6 С;4-(п-хлорфенил)-4-окси-й,йтр...

Номер патента: 917697

Опубликовано: 30.03.1982

Авторы: Бодо, Вальтер, Лутц, Ханс

МПК: A61K 31/452, A61P 3/10, C07D 211/40 ...

Метки: 5-триоксипиридина, производных, солей

...и 1,8 мл уксусной кислоты в 40 мл метанола добавляют 3 г фенилацетальдегида и 0,8 г МаСМВНц. Затем размешивают в течение ночи при комнатной темпера-1 туре, Реакционную смесь высушивают на ротационном испарителе. Остаток растворяют в смеси этанол/НО (2:1) и наносят на колонну, наполненную сильно Ъислыми ионообменниками.в2 форме Н (АпЬе г , се Э В 120) . Колонну промывают 2 л смеси этанол/НО (2:1). Затем продукт реакции вымывают с колонны при помощи смеси этанол/ 2-ный водный МН (211). ОтдельНые фракции исследуют тонкослойной хроматографиейи те Фракции, которые содержат М-Д-фенилэтил-дезоксинойиримицин объединяют и высушивают. Остаток кристаллизуют из приблизительно 100 мл этанола. Полученный МФенилэтил-дезоксинойиримицин...

Номер патента: 1004369

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Азимов, Антоненко, Ковсман, Матова, Фрейдлин, Шестопалова, Яхонтов

МПК: C07D 211/40

Метки: 6-пиперидиндикарбоновой, кислоты

...Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППЛ "Патент, г, ужгород ул, Проектная, 4 320%-ной и 10%-ной. серной кислоты на свинцовом катоде выход 2,6-пипиридЬщикарбоновой кислоты составляет 26% и 18% соответственно.При проведении процесса при больших значениях рН образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин.Так, в фосфатном буфере (рН 6,1) при электровосстановлении на ртутном электроде 2,6- пиридиндикарбоновой кис лоты образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин с выходом 26% 1.2 .П р и м е р 1. В катоде пространств во диафрагмеиного электролизера (диаф; рагма МКл). помешают 0,9 г 2,6-пи- М ридиндикарбоновой кислоты в 90 млацетатного буфера (рН=4,6-5,1). Ванодную камеру заливают раствор...

Номер патента: 1014470

Опубликовано: 23.04.1983

Авторы: Бодо, Вальтер, Лутц, Ханс

МПК: C07D 211/40

Метки: 5-триоксипиперидина, производных

...- 38:.,; 1-октаноиламинометил-дезоксинойиримицин (В = С Н ) с т,пл. 205 С выход 37,М; 1-(4-аминобутириламинометил)- - 1-дезоксинойиримицин (В = (СН) ЙН ) с т.пл. 185 С, выход - 38,2; 1 о 0 в (М-бензоиламиногексилуреидоме-О тил)-1-дезоксинойиримицин с т.пл.195 (В = МН(СН ) СН ИНСОГ Н), выход, - 362/.П р и м е р 6. 1-(4-Иетоксибензамидометил)-1-дезоксинойиримицин (В = 4-СН ОС Н ).54 г соединения формулы 11 растворяют в смеси 14,1 мл воды и 42,3 мл метанола и смешивают с 3,94 мл триэтиламина. При О С добавляют 5,26 г хлорангидрида И -метоксибензойной кислоты в 21,2 мл уксусного эфира. Перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч, добавляют 54 мл этанола, размешивают при 00 С в течение 1 ц, выпавший твердый продукт отсасывают и...

Номер патента: 1014471

Опубликовано: 23.04.1983

Авторы: Бодо, Лутц, Рюдигер, Ханс-Петер, Юрген

МПК: A61K 31/452, A61K 31/4523, A61P 3/10 ...

Метки: 5-тригидроксипиперидина, производных

...отсасывают и промывают ацетонитрилом и водой, Получают 6,35 г бесцветного продукта с точкой плавления 138-139 С.П р и м е р 3, й -(1-Фенокситэанс-ил)-1-дезоксинойиримицин3 10Суспенэию из 3,6 г 1-.деэоксинойиримицина и 455 г размолотого карбоната калия в 40 мл абсолютного диметилформамида и 6,2 г 1-Фенокси-бромтрансбутенав течение 5 ч прио100 С размешивают, Затем реакционнуюмассу охлаждают и отсасывают от соли,оФильтрат сгущают при 60 С и сгущенный остаток размешивают с малым количеством воды. Полученный твердыйпродукт отсасывает и промывают водойи изопропанолом. После перекристаллизации из воды получают 3,1 г почтибесцветных кристаллов с точкой плавления 120 С.П р и м е р 4. М- ф-фенилтиоэтил)-1-дезоксинойиримицин.19,4 г...

Номер патента: 1030360

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Ваучский, Егоров, Ковалев, Крашенинников, Мамаев, Носова, Орлов, Рукавицына, Рыжов

МПК: C07D 211/40

Метки: выделения, кислоты, кубовых, лизина, остатков, пипеколиновой, производства

...Получают210 г кристаллов с содержанием пипе-;колиновой кислоты не ниже 983. Вы.- а ход 224 из расчета на исходное со"15 держание"пипеколиновой кислоты вкубовых остаткахП р и м е р 3 . Приготавливают604"ный водный раствор кубовых ос.: татков при нагревании. В реактор2 О загружают 3 кг. 60"ного растворакубовых остатков, содержащих 634 пипеколиновой кислоты ( в расчете насухие кубовые остатки ) Растворнагревают до 70 фС при перемешивании25 30 мин, затем при охлаждении до.35 фС.вносят 1.,8 г (0,1) кристалловпипеколиновой кислотыСмесь охлаж-.дают при перемешивании до 15 С в течение 1,5 ч. Выпавшие кристаллы отжи.мают на нутч-фильтре и.сушат. Получают 1, 1 кг кристаллов, содержащих913 пипеколиновой кислоты.Далее проводят трехкратную...

Номер патента: 1050563

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Бодо, Вальтер, Ганс, Дельф, Хорст, Юрген

МПК: A61K 31/4545, A61P 3/10, C07D 211/40 ...

Метки: 5-триоксипиперидина, производных

...Остаток, полученный ат упаф ривания, растворяют в 400 мл смеси метанола и воды в соотношении 8:1 и подают на,колонну длиной 30 см и диаметром б см, содержащую катионитамберлит Я 20. Тщательно промывают смесью метанола и воды в соотноше". нии 8:1 и затеМ злюируют 2%"ным аммиаком. Фракции, содержащие желаемвй продукт, собирают и сгущают. Получаемый сырой продукт затем очищают в котйнне, наполненной целлюлозой описанным образом. Продукт кристаллизуется при отгонки метанола. Получают 4, 1 г (5,4%) бесцветных" 35 кристаллов с т.пл. 258-260 С (разложение). Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения (нри этомуказанные значения Р определяют спомощью смеси метанола, хлороформа и25%-ного аммиака в соотношении Зф 2 ф 2:3....

Номер патента: 1087074

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Бодо, Вальтер, Лутц, Ханс

МПК: A61K 31/452, A61P 3/10, C07D 211/40 ...

Метки: 5-триоксипиперидина, производных

...формулы(1) соединение формулы (11) дезоксинойири ида в 10 мл с обратным е 3 ч. Завают и остато Твердое ветворяют в вод щ ионитом раствор сушат изовывают из 4,77) 1-тоэил йиримицина с но аминов с т 13. оводят пв при.-Октилсульфо инойиримицин 2. 1-дезокбНз З 5 НО НО 2 подвергают взаимодействию с соединением общей формулы (Н)С 2-ЗО 2-К (Ш) П р и м е р 1. 1-Тозиламидометил,60 мг 1-аминометил мнцина и 1 г тозилхло20ИеОН/Н 20 1:1 нагреваюхолодильником в течентем растворитель упаррастирают с ацетоном.щество отсасывают, раи нейтрализуют основнПосле удаления ионитаи остаток перекристаллводы, Выход б 00 мг (амидометил-дезоксинт.пл. 173-175 С.ОПример -нниламинометил- с Ф2,3 г гидрохлорида 1-аминометил-1-дезоксинойиримицина суспендируют40 мл...

Номер патента: 1097622

Опубликовано: 15.06.1984

Автор: Жан

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/45, A61K 31/55 ...

Метки: 2-тио, 3-двузамещенные, активностью, мнезических, мочевины, обладающие, процессах

...19 НЭ 4 ИОзНайдено, Е: С 61,7, Н 9,2, М 15,61- (Гексагидро-оксоН-азепин- -1-ил)метил- (2-оксо-пирролидино)метил-мочевина (соединение 28).Выход 343, т, пл. 114-5 С.Вычислено, Е: С 55,3; Н 7,9; Б 19,8Я 22 4 3Найдено, Ж: С 55,3; Н 7,9; И 19,51- 1(Гексагидро-оксо(2 Н)-азоцинил)метил 1-3- (2-оксопирролидино)метился-мочевина (соединение 29),Выход 187., т,пл, 118-9 С.Вычислено,й; С 56,7; Н 8,2; И 18,9Й 2 Ф ФзНайдено,: С 56,5; Н 8,1; И 18,3П р и м е р 6. К раствору из 14,25 г (О, 125 моль) 1-аминометил- -2-пирролидинона в 100 мл безводного хлористого метилена, поддерживаемого при низкой температуре (-40 С), добавляют при перемешивании раствор из 8,9 г (0,05 моль) 1, 1-тиокарбонилдиимидазола в 60 мл хлористого метилена. Оставляют реакционную...

Номер патента: 1059848

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Захарьевский, Звонок, Луговский, Мелентович, Станишевский, Юшкевич

МПК: A61K 31/452, A61P 25/02, C07D 211/40 ...

Метки: 3а-диметилили, 3е-диметил-4е-этинил-6е-фенилпиперидинов, 4а-диокси-1е, гидрохлориды, н-холиноблокирующими, обладающие, свойствами, центральными

...И 5,52.Вычислено,%: И 5,71.Гидрохлорид 11 получают, как в "примере 1. Т.пл. 158-159 С.Найдено,%: С 63,87; Н 7, 18; И 4,72,С 1 12,44.С Н, Ю НС 1.,Вычислено,%: С 63,91, Н 7,10И 4, 97, С 1 12, 61.Строение 1 и 11 подтверждено даннымиИК- иПМР-спектроскопии,а также гидрированием тройной связи. В ИК-спектрах,разбавленных (10 моль/л) растворов11 в четыреххлористом углероде наблюдаются полосы поглощения при 3625и 3505 см , Первая из них отвечаетсвободной аксиальной группе ОН у Са вторая - аксиальной группе ОН у Сп,включенной во внутримолекулярнуюводородную связь с атомом азота кольца. В ИК-спектре 1 в области гидроксильного поглощения наблюдаются трйполосы при 3610, 3590 и 3555 см ,Центральные Н-холиноблокирующие свойства гидрохлоридов 1 .и 11...

Номер патента: 1704415

Опубликовано: 20.11.1996

Авторы: Босяков, Исин, Кадырова, Пралиев, Тараков, Утепбергенова, Шин

МПК: A61K 31/445, C07D 211/40

Метки: 1-(2-этоксиэтил)-4-этинил-4, активностью, бензоилоксипиперидина, гидрохлорид, местно-анестезирующей, обладающий

...встряхивают в течение 3 ч для поглощения углем смолистых продуктов. Отфильтровывают уголь, упаривают растворитель, остаток сушат в вакуумэксикаторе, и затем растворяют в 30 мл метилэтилкетона и подкисляют эфирным раствором НС 1 до рН 3 - 4, добавляют эфир до легкого помутнения. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром, перекристаллизовывают из смеси метилэтилкетона и этилацетата (1:3) и получают 10,22 г (59,66 теоретического) гидрохлорида 1-(2- этоксиэтил) -4-этинил-бензоилоксипипери динас т.пл, 173-174 С, В 0,85 (эфир), белое кристаллическое вещество без запаха.Найдено, : С 63,80; Н 7,58; М 4,21; С 1000. С 18 Н 24 МОЗС 1.Вычислено, ,4: С 63,99; Н 7,16; М 4,15; С 10,49.ИК-спектр, г, см (в таблетке с КС 1):-1690, 717 (Р 1),...