C07D 239/04 — не содержащие двойных связей в кольце или между кольцом и боковой цепью

Способ получения замещенных 4-оксигексагидропиримидинтиона 2ui5a; jy: ; ila

Загрузка...

Номер патента: 172761

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гридунов, Донска, Игнатова, Унковский

МПК: C07D 239/04

Метки: 2ui5a, 4-оксигексагидропиримидинтиона, замещенных

...63,4 мл воды и 1,06 мл концентрированной соляной кислоты при интенсивном перемешивании в течение 25 ми при комнатной температуре прибавляют 15 г н, пропиламина в виде 30%-ного водного раствора, После 2-часового перемешивания выпадают белые кристаллы. Перемешивание продолжают еще в течение б час при комнатной температуре, После фильтрации, промывания ацетоном и высушивания в вакуум-эксикаторе получают 34,5 г (72 ) 4-окси,5- диметил-и- пропилгексагидропиримидинтионас т. пл. 100 - 101 С (пз ацетона).Найдено %: С 53 16 Н 8 84 1 13 4С,Н, О 5.172761 П р ед м ет изобретения Составитель 14, Бочарова Корректор Г. П. Зимина Редактор Л, Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Заказ 2023/9 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90 Чв...

Способ получения1-арйл(

Загрузка...

Номер патента: 197595

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Балтрушис, Мариошюс

МПК: C07D 239/04, C07D 239/56

Метки: получения1-арйл

...1- (гг-толил) -дигидроурацила. Продукт перекристаллизовывают из этанола или уксусной кислоты; т. пл. 192 - 193 С. Смешанная проба по этому и другому способу полученных 1-(гг-толил) -дигидроурацилов 30 депрессии температуры плавления це дает.Выход 19,2 г (66,7%).П р ц м е р 2. Смесь 25 г Х- (гг-этоксцфенил)- р-алаццца, 50 л.г ледяной уксусной кислоты и 30 г мочевины нагревают в течение 4 час прц 90 в 1 С, а затсм прибавляют 15 лл концентрированной соляной кислоты ц опять 4 час продолжают цагревацце прц 100 - 120 С. После разбавления водой цз реакционной смеси гыделяются кристаллы 1- (гг-этоксифенпл) -дцгцдроурацила с т. пл. 206 - 206,5 С. Выход 14,1 г (50,5%),П р и м е р 3. Смесь 30 г М-(гг-этоксифенил)- р-алаццца, 60 лл ледяной...

Способ получения 1-арил-2-оксо-(тио)гексагидропиримидинов

Загрузка...

Номер патента: 232269

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балтрушис, Бересневичюс, Мариошюс

МПК: C07D 239/04

Метки: 1-арил-2-оксо-(тио)гексагидропиримидинов

...относится к области получения соединений, которые могут найти применение для получения физиологически активных веществ и термостабилизаторов для поликапролактама,Предлагаемый способ получения 1-арил- оксо- (тио) -гексагидропиримидинов заключается в том, что 1-арилдигидро- или 1-арил-тиодигидроурацил обрабатывают алюмоп 1 дридом лития с последующим кипячением, разложением избытка алюмогидрида лития смесью этанол - эфир, высушиванием остатка и выделением целевых продуктов известным способом, например экстракцией.П р и м е р. Получение 1-арил-оксо-(тио)- гексагидропиримидинов,К эфирному раствору алюмогидрида лития, приготовленному из А г .Н, В г АВг, и 130 - 140 мл абсолютно сухого этилового эфира, прибавляют (в течение 2 час), малыми...

Способ получения производных 4-фенил-2-тио-6 оксогексагидропиримидина

Загрузка...

Номер патента: 249389

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Туркевич

МПК: C07D 239/04

Метки: 4-фенил-2-тио-6, оксогексагидропиримидина, производных

...промывают спиртом и высушивают. Получают 0,19 г бесцветных чешуек, т. пл. 240 С (из этанола). Выход 46,1%.Вычислено, %: Х 13,58; Я 15,55.Найдено, %: Х 13,70; Я 15,60.При нагревании смеси препарата с 4-фенил- тио-дигидроурацилом, синтезированным по методу Эрленмейера, депрессии температуры плавления нс наблюдается,1 айдено н-пропилового этплроданина ндиамина киодильником в ение 2,5 час.оельш осадок г препаратаиз этанола,аявитель Львовскии научно-исследоват,428 г) бензиламина кипятятчютного спирта в колбе с обратьником в течение 6,5 час, Послереакционную смесь перенося гставляют до испарения спирта.в чашке смесь кристаллов растиспирта н отфильтровывают. Покристаллической массы кремототорую перекристаллизовываютпл, 149 - 151 С, Выход...

Способ получения ьалкил-3-арилгексагидропиримидинонов-4

Загрузка...

Номер патента: 250894

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кина, Мельников, Швецов

МПК: C07D 239/04

Метки: ьалкил-3-арилгексагидропиримидинонов-4

...добавляют 6 мл 37 о/о-ного формалина и 0,02 - 0,04 г едкого калия, и смесь нагревают при кипении в течение 4 час. Затем реакционную массу упаривают в вакууме, а продукт реакаствор 3 г 3,4-дихлоранилиаланина в 30 мл изопропил формалина и 0,02 г КОН ем смесь упаривают в вакут бензолом. Бензольный ра. одой и упаривают. В остат- (86,2%) 1-изопропил- (3,4- агидропиримидинонав того масла с т. кип,которое затем очищают е,54,56; 54,30; Н 5,28; 5,40; ,77; 9,77.20 25 Составитель В. БурцеваРедактор С. Лазарева Техред Т. П, Курилко Корректор Т. А, Абрамова Заказ 3917/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3. Аналогично...

Способ получения производных тетрагидро-пиримидина

Загрузка...

Номер патента: 345159

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Водопь, Голов, Мушкин

МПК: C07D 239/04

Метки: производных, тетрагидро-пиримидина

...%: С 68,9; Н 8,2; К 22,9; М 244.В ИК-спектре вещества в области двойных связей наблюдаются полосы 1640 и 1530 см т, которые характеризуют )С=М-группу и колебание )С=С( связи кольца. Интенсивная полоса прц 2180 см-т относится к колебанию ) С = Х - С =М-группировки.П р и м е р 2. В колбу с насадкой для азеотропной отгонкц и обратным холодильником загружают 4 г циацамцда, 30 лтл 2-циклопентцлиденциклопентанона, 100 мм изоамилового спирта и 0,5 г Ха 011 (в качестве катализатора). При интенсивном перемешивации температуру реакционной смеси поднимают до 138 С. После окончания конденсации (прс кращение выделения воды) реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и добавляют 200 мл диизопропцлового эфира.Выпадающий белый осадок...

398028

Загрузка...

Номер патента: 398028

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Даниель, Иностранцы, Юрген

МПК: C07D 239/04

Метки: 398028

...в слабом вакууме, создаваемом водоструйным насосом, прибавляют по каплям в течение 1,5 час 31,2 г 50%-ного раствора едкого натра, постоянно удаляя воду в виде азеотропа, как в примере 15. Через 15 мин охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывагот хлорид натрия, взбалтывают раствор эпихлоргидрина с 80 лгл воды, удаляют водную фазу, упаривают раствор эпихлоргидрина при 60 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и сушат при 60 С/ 0,10 млг до постоянного веса. Получают 49,0 г (99,8 о/о) смолы цвета светлой охры, содержащей 5,68 (93,2%) экв/кг эпоксида, Вязкость 350 сиз при 25 С. Содержание хлора в продукте-сырце 2,0 о .Для очистки смолу перегоняют в вакууме, т. кип. 182 - 184 С/0,22 лгм, Содержание эпок- сида в очищенном...

Способ непрерывного получения 2-okco-4-methjl-f5 уреидогексаги дропи римиди и а

Загрузка...

Номер патента: 404247

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Масахару, Хироаки

МПК: C07D 239/04

Метки: 2-okco-4-methjl-f5, дропи, непрерывного, римиди, уреидогексаги

...температурами начала и конца реакции. Условия, в которых проводилась реакция, указанная кривыми на фиг. 1, приведена в табл. 1.Т а блица 2 Время осал деция ОМУ мпнТемпература реакции,752 70 2 601 502 451 401 351 4 - 7 6 - 9 10 - 15 15 - 20 20 - 25 30 - 40 50 - 60 В частности, около 38 вес. 7 О водного раствора мочевицы, рН которого был доведен примерно до 1,6 концентрированной соляной кислотой, и жидкий ацетальдегид в целях реакции подавали в реактор в соотношении- моче- вины и ацетальдегида примерно 1,3:1. Избыточную жидкость непрерывно удаляли сливом, причем регулированием уровня жидкости в реакторе, устанавливали время, в течение которого эта жидкость оставалась в реакторе.Соотношения температуры реакции и времеци...

Способ получения диглицидиловых производных n гетероциклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 407448

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Даниель, Ийосиранцы, Юрген

МПК: C07D 239/04

Метки: гетероциклических, диглицидиловых, производных, соединений

...с 12 г хлорида лития при 60 - 65 С. Затем:прибавляют по каплям в течение 120 мин при слабом перемешивании 432,6 г окиси 1,2-бутена (6,0 моль). В течение 1 час повышают температуру до 95 С и перемешивают еще 12 час при этой температуре, Обрабатывают, как в примере Б. О " СН - С - С Н 2 С - СН-СН 2-0-СН-СН 2 К - СН 2-СЦ-СН Сн Д,2 СН СН 0 СН СНН Ц,С-С - С=о НИО- С- СН -М:К- СИ- СНБС- СК, 11 Н,-СН,ОП р и м е р В. 3-(2-Оксицнкдогексил)-55- -диметилгидантоии.В стеклянной аппаратуре объемом 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником перемешивают смесь 128,1 г 5,5-диметилгидантоина (1 моль), 1 г хлорида лития и 200 мл диметилформамида,при 100 С, К этому раствору прибавляют по каплям в течение 120...

367602

Загрузка...

Номер патента: 367602

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 239/04

Метки: 367602

...в 30,г изопропилового спирта. Раствор нагревают до 50 - 60 С, В раствор с раз367602 Предмет изобрете ния Составитель ф. Михайлики Редактор Л. Герасимова Техред Т. Миронова Корректор Е, ТалалаеваЗаказ 478/18 Изд, М 1142 Тираж 523 ПодписиосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 мешиванием добавляют при температуре 50 - 60 С отфильтрованный раствор 8,15 кг (22,1 иоль) 78%-ного нафталин,5-дисульфоната в 45 л изопропилового спирта. Затем с размешиванием добавляют 3 л воды с температурой 50 - 60 С, Продолжая размешивание, продукт медленно охлаждают до 20 С. Отделившиеся кристаллы удаляют центрифугированием, затем промывают 25 л 70% -ного...

Способ получения 3, 3-диметил-1-аренсульфонил-4 арилпиперазинов

Загрузка...

Номер патента: 504768

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Бурмистров, Кравченко, Маракевич

МПК: C07D 239/04

Метки: 3-диметил-1-аренсульфонил-4, арилпиперазинов

...нагревают при 100 С18 - 20 час. Избыток дихлорэтана отгоняют с водяным паром, в остатке - быстрокристаллизующеесямасло. Вес продукта 3 г, что составляет 90% теоретического выхода, Овищают продукт перекристаллизацией из спирта; т. пл. 134 - 135 С,Найдено,%: С 66,7; Н 6,66; й 8,78; Я 9,61.С, еН 2820 3Вычислено,%: С 66,24; Н 6,71П р и м е р 2, 3,3 - диметилфонил - 4 - (о-толил) - пиперазин (У 2, см.таблицу) .Получен так же, как и в примере 1, из0,01 гмол (3,2 г) 2- метил. 2. (о-толиламино).3 - бензолсульфамидопропана, 0,01 гмол (2 г)триэтилбензнламмонийхлорида, 0,03 гмол (3 мл)40% - ного водного раствора едкого патра и 20 млдкхлорэтана. Выход 92%, кристаллизуется изспирта, Т. пл. 120 - 121 С, Найдено,%: С 65,8; Н 6,73; й 7,94; 8 9,30, С,...

Ингибитор преждевременной вулканизации резиновой смеси на основе вулканизуемого серой диенового каучука

Загрузка...

Номер патента: 883032

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Андреев, Балтрушис, Бухмит, Донская, Махтеева

МПК: C07D 239/04

Метки: вулканизации, вулканизуемого, диенового, ингибитор, каучука, основе, преждевременной, резиновой, серой, смеси

...Стеариновая кислотаОксид цинка 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 1,0 2,0 1,0 1,0 2,0 5,0 5,0 5 юО 5 эО 5,0 5,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Сера й-Циклогексил-бензтиаэолсульфенамид 0,8 0,8 0,8 0,8 0,850,0 5 фО 0,8 50,0 50,0 Техуглерод ПИ- Фталевый ангидрид 1,0 0,64 0,73 ДУТабли ца 2 705 21,85 2,55 448 20 2 б,77 17,07 38830321, 1-Фенилдигидроурацил - бесцветное смесей определяют на вискоэиметре Муникристаллическое вещество с т.пл. при 120 С. Физико-механические покае195-199 С, называемый в дальней- затели реален определяют в соответстшем ДУ. .вии с ГОСТ 270-64,2. 5-Метил-бензилдигидроурацилПолученные результаты, а также фибесцветное кристаллическое вещест.Сзико-механические свойства резин предво с т,пл, 109-111 С, называемыйставлены в...

Способ получения 5-алкил-1, 3-дигетероциклоалканов

Загрузка...

Номер патента: 1085978

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Злотский, Зорин, Куковицкий, Лапшова, Рахманкулов, Тодрес, Узикова

МПК: C07D 239/04

Метки: 3-дигетероциклоалканов, 5-алкил-1

...выходцелевых продуктов.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается 55согласно способу получения 5-алкил,3-дигетероциклоалканов формулыгде Н, Х и У имеют вывеуказанныезначения, подвергают взаимодействиюс тиоэтилатом натрия, при мольномсоотношении соединения формулы (П)к тиоэтилату натрия 1,(1,1-2), соответственно, в среде диметилформамида при 100-120 ОС,Согласнр предлагаемому способусоответствующий 5-алкил-нитро,3-дигетероциклоалкан помещают в реактор, снабженный обратным холодильником, термометром, капилляром дляподвода аргона, добавляют тиоэтилатнатрия при мольном соотношении 5-алкил-нитро,3-дигетероциклоалкан:.тиоэтилат натрия равном 1:(1,1-2,0),диметилформамид и нагревают 30 минпри 100-120 С,...

2, 5-ди-( -аминофенил)пиримидин как мономер для синтеза полиимидов, способ его получения и полиимиды на его основе в качестве термостойкого материала

Загрузка...

Номер патента: 858316

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Боровик, Котон, Мамаев, Некрасова

МПК: C07D 239/04, C08G 73/10

Метки: 5-ди, аминофенил)пиримидин, качестве, мономер, основе, полиимидов, полиимиды, синтеза, термостойкого

...вого продукта, а также полиимидами . рофенил)пиримидина, который обрабаты" на основе 2,5-ди-(п-аминофенил)пиривают железом в среде ледяной уксус- мидина общей формулы 11 в качестве ной кислоты .при нагревании с получе термостойкого материала.нием 2,5-ди-(п-ацетиламинофенил)пи- Процесс получения 2,5-ди-(п-аминоримидина и последующимего дезацети - феннл)пиримидина протекает по следулированием действием концентрированс СН 31 М-СН=С - СН=КСН 1 С 10+ВСНС 1 - "(0,086 моль) и-бромбензамидин хлоргидрата (мол.отношение 1:1,5 в200 мп метанола прибавляют при комнатной температуре и размешивании100 мл метилата натрия, приготовленного из 100 мл метанола и 3,31 г(0,144 г-атом) натрия, кипятят втечение 2,5 ч, охлаждают, отделяютосадок,...