2, 4-диметил-6-1-нафтил-амино-1, 3-диоксан, проявляющий блескообразующее действие при электрохимическом осаждении сплава олово-свинец

ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнхСоциалнстическихРеспублик.11.79 (2 ) 51)М, Кд. 22) Заявлено 21 присоединением 23)ПриоритетОпубликова Дата опубл 45915/23 С 07 О 319/Об с гз г з/оо явки М етваииьй комитет ССОР дв делам изобретений и втврмтий15.12.79. Бюллетень Мковаиия описания 15.12.79 3) УДК 547.841 (088.8) 2) Автор изобретен Т. Олой(71) Заявител ена Трудового Красного Знамени инст химии АН Молдавской ССР(54) 2;4 - ДИМЕТИЛ - 6 - (й - 1 - НАФТИЛ) АМИНО - 1,3 - ДИОКСАН, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ БЛЕСКООБРАЗУЮЩЕЕ ДЕЙСТВИЕ ПРИ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОМ ОСАЖДЕНИИ СПЛАВА ОЛОВО-СВИНЕЦ Н оединен -нафтил формулы 1 получают конденсацис а с 2;4-ляметил.б-окси,3-диокИзобретение относится к новому химическо."му соединению - 2,4-диметил.б- (И.1.нафтил):амино.1,3-диоксан, которое может быть исполь.зовано в качестве блескообраэующей добавкипри электрохимическом осаждении сплава оло-во.свинец,Известна блескообразующая добавка приэлектрохимическом осаждении сплава оловосвинец, полученная при взаимодействии о-то-луидина с уксусным альдегидом в разбавленномрастворе щелочи 11,При введении во фторборатнъй электролитона обеспечивает осаждение блестящих покры.тий, обладающих хорошим сцеплением с основой, декоративным видом, а также хорошейпаяемостью, сохраняющейся продолжительноевремя.Однако, этот продукт обладает рядом недостатков: продукт не является индивидуаль.ным химическим соединением, а представляетсобой смолообразную . смесь неопределенногохимического состава, поэтому: неизвестна точная дозировка исходных веществ при синтезе,поскольку в системе имеют место многочис. ленные реакции; затруднителен подбор оптимальных условия проведения синтеза; синтез плохо контролируем во времени; продукт не поддается очистке.Целью изобретения является повышение доступности веществ, которыемогли бы быть использованы в качестве блескообразователя при электрохимическом осаждении сплава олово-свинец,Указанные свойства определяются новой химической структурой, которая выражается фор. мулой 13703529 саном в среде этанола. Для более полного связывания амина 2,4-диметил-б.окси,3-диоксан берут в избытке. Продукт плохо растворим в спирте и по мере образования выпадает осадок. 5П р и м е р 1. К 143 г (1 моль) 1.нафтиламина приливают 250 мл этанола и 158 г (1,2 моль) 2,4-диметил-б.окси.1,3-диоксана и оставляют при комнатной температуре на 8 - 10 дней, Выпавшие кристаллы отделяют, про мывают ацетоном и сушат на воздухе. Выход 170 - 180 г (66 - 70%).Найдено, %: С 74,92; Н 7,52; М 5,11.СНИО,.Вычислено, %: С 74,68; Н 7,44; Ы 5,44.Продукт представляет собой белое кристал. лическое вещество, растворимое в диметил. формамиде, п.диоксане, менее растворимое в спиртах, При температурах выше 120 - 5 С разлагается с выделением уксусного альдегида. 20 Его строение доказывается элементным составом и данными ИК-спектроскопии, В ИК-спект. ре полученного соединения содержится в отличие от свободного 1-нафтиламина только одна интенсивная полоса поглощения при 3360 см , 25 соответствующая валентным колебаниям й - Н связи, Отсутствие второй полосы при несколько более низких частотах (симметричные валентные колебания й - Н связей) доказывает,.что диоксановое кольцо присоединено по. амино. ЗО группе. Для определения степени блеска и испытания сцепляемости покрытия сплава олово-свинец с основным металлом покрытия наносились на медные пластины толщиной 0,2 мм в стандартном фторборатном элек тролите, содержащем в качестве блескооб-. разующей добавки 2,4-диметил.б- (й-нафтил) амино,3.диоксан (5 г)л) и поверхностно-активнбе вещество - октнлсульфат натрия (10 г/л). Перед нанесением покрытий медные пластинки декапировались в 20%-ной азотной кислоте в течение 15 с. Толщина покрытий 20 мкм. Каждый опыт повторяли 4 - 5 раз. К = Яб, 100: 65 ф/10 оОпыт 2. Испытание сцепляемости покрытийметодом нанесения рисок по методике, описанной в справочном руководстве по гальванотех.нике.С помощью чертилки с закаленным остриемпо покрытию наносили по 5 параллельныхлиний в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Линии процарапывались до основногометалла на расстоянии 1 мм. На один из образовавшихся квадратиков не сместился сосвоего положения. Не наблюдалось также иподнятия квадратиков, что указывает на хорошую сцепляемость покрытии с основным металл ом.Опыт 3. Испытание сцепляемости покрытий,методом изгиба.Медная пластина толщиной 0,2 мм с нанесен-ным на ней покрытием толщиной 20 мкм изгибалась под утлом 180 с радиусом загиба1,5 - 2,0 мм. Отслаивание покрытия не наблюдалось вплоть до 45 - 50-кратного повторенияоперации "изгиб выпрямление", когда происходил разрыв медной основы. Это являетсяпризнаком очень хорошей сцгпляемости.Полученное вещество является индивидуаль.ным химическим соединением, благодаря чемудостигается:- Точная дозировка исходных реагентовпри синтезе.- Подбор оптимальных условий синтеза,- Синтез легко контролируется во времени,например методом тонкослойной хроматографии;- Вещество легко поддается очистке, например перекристаллизацией из обычных органических растворителей.Синтезированное соединение проявляет блес.кообразующее действие при электрохимическомосаждении сплава олово-свинец и может бытьиспользовано для разработки новых электролитов, предназначенных для покрытия печатныхплат и других изделий блестящим сплавомолово-свинец,формула изобретения2,4-Диметил-б- (М-нафтил) амино,3-диоксан 50 формулы Г где К- коэф д - велич покрь Ъ 2 - велич зеркалОпыт 1 Определение:тепени блеска покрытий по методике А. Т. Баграмян и 3;А. Соловьева. Измерение степени блеска проводились наблескомере марки ФБ - 1. Блеск определялииз соотношения:К = 100%о фициент отраженияина фототока для поверхноститияина фототока для серебряногоа,4В исследуемом случае средние значения этихвеличин равнялись соответственно 26 и 40 мА,Таким образом,703529 блескообразующее дейэлектрохимическомолово- свисплава Редактор Л. Емельянова Заказ 7755/2 б проявляющийствие приосаждениинец,ьИсточники информации.принятые во внимание при экиертизс 1. Патент Великобритании Нф 15460, кл. С 23 Ь, опублик, 1969., е Составитель И. Дьяченко Техред . М. Петко Корректор Е, Папп Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5