Способ получения изоксазолинов, конденсированных с гетероциклическими соединениями
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 703531
Авторы: Байсакалова, Жумагалиев, Нургалиева, Ягудеев
Текст
Сооз Советск ихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 703531(23) П риоритет Ввударвтввлвыв квнитет СССР дв делан изобретений и вткрытий(71) Заявитель Институт химии нефти и природных солей АН Казахской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОКСАЗОЛИНОВ, КОНДЕНСИРОВАННЫХС ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИМИ СОЕДИНЕНИЯМИ/ Ю С-СН3 0 2где Х = О, 8 и Й - .СНз,в случае Х = О, 8 В = Вг = СНз Вз = Нв случае Х = й - СНз 1 В = Н Вг = Вз=СНз,который заключается в том, что соединенияформулыСВСН Х Кгде Х, В, Вг и Вз имеют указанные значений подвергают вэаймодействию с хлоргидратом гндроксиламина в среде зтанола притемпера. туре 75 - 80 С с последующим выделением целевого продукта. Выход 80 - 90%.П р и м е р 1, 2,2-диметилтетрагидро. ирано(4, 5 ) -3-метил-Л -изоксазолин,г Изобретение относится к новому способу получения новых изоксазолинов конденсированных с гетероциклами пиранового; тиопйра." нового и пиперидинового рядов; которые мо-гут быть применены как сырье для получения лекарственных препаратов. Известен способ получения производных З.метил-изоксазолина, заключающийся в том, что винилалкилацетилен подвергают взаимодей ствню с й-окисью ацетонитрила в среде-оргайического растворителя 11. Недостатками этого способа являются низ.кий выход целевых продуктов, образование15 побочных продуктов, а также невозможность получить изоксазолины, конденсированные с ге- тероциклическими соединениями.Белью изобретения является расширение сырьевой базы веществ для получения лекарственных препаратов.Эта цель достигается описываемым способом получения соединений общей формулы 1(0,1 моль) хлоргидрата гидроксиламина и50 мл спиртапри температуре кипения смесипо каплям добавляют водный раствор 13,8 гпоташа, затем реакционную массу выдерживают б ч при температуре 75 - 77 С, после чегоотгоняют растворитель. Остаток промывают водой, получают 7,14 г (84,5%) изоксазолинас т,пл, 73 - 74 С (из петролейного эфира).ЙК.спектр, см: 16201634 ( - С =й - ),31ПМР-спектр, мд,: 1,2( С 2,0= С -2,3 ( СН)Н 1Найдено, %: С 63,67; Н 8,68; й 8,38,С,.Н 1 з О 2,Вычислено, %: С 63,90; Н 8,88; М 8,28.П р и м е р 2, 2, 2-Диметнлтетрагийротиопирано (4, 5 ) -3-метил-Ь -1,2-оксазолин,В условиях примера 1 из 7,6 г (0,05 моль)2,2.диметил-зтинил.ь -дигйдротиопирана и,6,95 г (0,1 моль) хлоргндрата гидроксиламинайри температуре 78 - 79 С получают 8,10 г,9, С ЗО 31 4амина в 50 мл спирта перемешивают при темпера.туре кипения смеси, добавляют 10,2 г поташа и реакционную массу выдерживают б ч при темпе.ратуре 78 - 80 С, затем выливают в воду,экстрагируют эфиром и после отгонки эфираполучают 7,4 г (81%) целевого продукта с)3 гдеХ=О,Яий - СНзВз =Вз =СНз,Вз =Н;В 1 =Н В 2 =Вз - СНзотличающийся темулы ИСС случае Х = О, 8; в случае Х=М - СН что соединен орПМР- спектр,м,д.:1,3С где Х, В В 2 иподвергают вэаим гидроксиламина туре 75 - 80 С. 2,5 (СН 2),Найдено,й 7,18.СдН,з ВйВычислен,%: С 58,38; ОО; 8 17,41; 1; 3 1730; принят 1. Ваг 1,3-Бип соедине нитрилажорХ,Редактор Л.ЕмельянЗаказ: 7755/26 оставитель С, Кедикехоед М.Петко апп орректор а Тираж 513ЦЙЙИПИ Государственного комите по делам изобретений и открыт113035, Москва, Ж, Раушская наб ПодписноСССР,2,5-триметил-этинил-ь -пипериди(0,1 моль) хлоргидрата гидроксилВз имеют укаэанные значен одействию с хлбргидратомв среде зтанола при темпер Источники информации,ые во внимание приэкспертизеина Л. К Чистокастов В. Н., Петров А, А;,олярнбе присоединение к непредельйымлиям. Х 1 Ч. Присоединение М-окиси ацето.к некоторым ениновым соединениям,1966, т. 2, с. 417.
СмотретьЗаявка
2523798, 02.09.1977
ИНСТИТУТ ХИМИИ НЕФТИ И ПРИРОДНЫХ СОЛЕЙ АН КАЗАХСКОЙ ССР
ЯГУДЕЕВ ТЕМИРБУЛАТ АБДРАХМАНОВИЧ, БАЙСАКАЛОВА РАЙСА БОЗАЕВНА, НУРГАЛИЕВА АМАНКЫЗ НУРГАЛИЕВНА, ЖУМАГАЛИЕВ САГАТ ЖУМАГАЛИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/4355, A61K 31/437, C07D 261/20, C07D 498/04
Метки: гетероциклическими, изоксазолинов, конденсированных, соединениями
Опубликовано: 15.12.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-703531-sposob-polucheniya-izoksazolinov-kondensirovannykh-s-geterociklicheskimi-soedineniyami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения изоксазолинов, конденсированных с гетероциклическими соединениями</a>
Способ получения замещенных 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1, 2 оксафосфол-3енов
Номер патента: 539038
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Ангелов, Игнатьев, Ионин, Петров
МПК: C07F 9/28
Метки: 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1, замещенных, оксафосфол-3енов
...диэтилового эфира 3-метил,2-бутадиенфосфоновой кислоты в 75 млбензола или хлороформа при охлаждении холодной водой и перемешивании прибавляютраствор 2,13 г (0,03 моля) хлора в 25 мл тогоже растворителя или барботируют в растворгазообразный хлор при наружном охлажденииводой со льдом. В реакционной массе методом 20ЯМР обнаружено присутствие хлористого этила. После отгонки растворителя и перегонкиостатка получают 4,5 г (70%) целевого продукта. Т, кип. 60 - 61 С/0,05 мм рт. стп 1,4681, с 4 1,2259. Спектр ЯМР: бн 6,31, 2 оВсн, 1,51; 1,56, бсн,сн,о 1,30, 6 сн.,о 4,10,бр 28,4 (НзРО 4) м. д; 1 нр 23,0, Епн 7,3 Гц,дсн,ор 9,8 Гц. И К спектр: 1595 с: с см - .Найдено, %: С 39,75, 40,10; Н 5,78, 5,91;С 1 16,53, 16,76; Р 14,23, 14,34.С 7 Н 1 зС 1 Оз...
Способ получения моноиилидиаминоалкенов
Номер патента: 802263
Опубликовано: 07.02.1981
Авторы: Окуловская, Пустынина, Стоцкий, Яковлева
МПК: C07C 87/00
Метки: моноиилидиаминоалкенов
...Реакционную массу оставляютна ночь (12-14 ч), обрабатывают смесьэтилового спирта и соляной кислотыв мольном соотношении, равном 4,0:1,0и отгоняют диэтилформаль при 65-68 Св вакууме, создаваемом с псиощью водоструйного насоса (200-300 мм рт.ст)Реакционную массу охлаждают до 30 Сотфильтровывают хлористый аммоний, афильтрат снова обрабатывают смесьюэтилового спирта и соляной кислотыв мольном соотношении 2,3:0,4 и отгоняют дизтилформаль в тех же условиях, Фильтрат охлаждаюг до 30 оС ипри температуре не выше 20 С и хорошем перемешивании прикапывают 55-ныйводный раствор едкого иатра, Верхнийслой отделяют и перегоняют в вакууме,создаваемом с помощью водоструйногонасоса . Собирают фракцию с т .кип,66-68 С/200 мм рт .ст, Выход 9,6 г(23...
Способ получения 3, 4-дигидро-4-оксо-2 -1, 2-бензотиазин-3 -(2-пиридил) карбоксамид-1, 1-диоксида
Номер патента: 1165232
Опубликовано: 30.06.1985
Автор: Сандро
МПК: A61K 31/4427, A61K 31/5415, A61P 29/00, C07D 279/02
Метки: 1-диоксида, 2-бензотиазин-3, 2-пиридил, 4-дигидро-4-оксо-2, карбоксамид-1
...едут н среде диметилсульфоксида в качестве инертного органического растворителя.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что метилирование Изобретение относится к способуполучения 3,4-дигидро-оксоН,2-бензотиаэин-Р 1-(2-пиридил)карбоксамщД, 1-диоксида (пироксикама),обладающего фармакологической активностью и находящего применение вмедицине в качестве противовоспалительного средства.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта,П р и м е р 1, 0,15 моль(29,1 г) моно-М-(2-пиридил)-амидафъпонового метилового сложногомонозфира и О, 15 моль (32,6 г) В-хлорсахарина добавляют при перемешивании и охлаждении в суспензии0,15 моль (8, 1 г) метилата натрияв 100 мл безводного диметилсульфоксида (ДМСО),По завершении реакции в...
Способ получения производных 3 а, 4, 5, 6 гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2 -циклопента фуран-2 она
Номер патента: 1206276
Опубликовано: 23.01.1986
Авторы: Веселы, Дедек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Яры
МПК: C07D 307/93
Метки: гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2, производных, фуран-2, циклопента
...примеру 3 получают/0,8 г маслянистого продукта, который закристаллизовывается, С помощью газожидкостной хроматографииопределяют, что чистота этого продукта 99,57.,Вычислено,: С 1 16,12СоНС 10 э (218,7)Найдено,; С 1 16,31 В масс-спектре присутствие ионовс величиной в/Е 218/220, 183/185,174/176, 138 и в ИК-спектре присутствие полос 3610, 3440-3540 см фр5 соответствуощлх гидроксильнойгруппе, находится в соответствиис предложенной структурой.П р и м е р 5. 5-Бром-оксиметилбицикло(2,2,1)гептан-онФормулы 7 (А=Вг).Смесь бромкеталкоголя Формулы17 (А=Вг; Б =С Нд-) (2,93 г),50 мл азеотропной бромистоводородной кислоты и 20 мл воды нагревают5 4-6 ч при кипении, После отгонкибромистоводородной кислоты при пониженном давлении остаток...
Способ получения производных бензоксазоламина или бензотиазоламина, или их фармацевтически приемлемых солей, или их стереоизомеров
Номер патента: 1428203
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Марсель, Реймонд, Франс
МПК: A61K 31/454, A61P 39/02, C07D 498/04, C07D 513/04
Метки: бензоксазоламина, бензотиазоламина, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически
...50 2-СНЭО-Сбн 4 128,8 144, 3 51 3-СНЭСО-Сбн 4 3 Н 52 4-СНЭ СО-Сб Н 4 4 Н 53 2-Вг,4-снэ-Сб Нэ 3 Н СНЗ Б СН Основание 116, 3 54 1-Вг-нафталенил55 Сфну 3 Н 4 Н 196, 1 Н Б СН Основание 15,3 4-СНЭ-Сбн 4 3 Н Н Б 3 Н Н Б 4 Н СН О 3 Н . Сн 4 Н н-С НБ СН Основание 118,5 СН Основание 92,5 СН Основание 98,2 СН Основание 90, 1 СНф+ 158,5 57 3С Н 4 58 3-С 1-С Н 4 б 59 2-СН-С Н 4 6 4 60 4-С 1-Сбн 450 1428203 1 1 9 3 4 5 6 7 8 СН еСН Основание н-С Н СН 3 СН фФ н-СН н-С Нд н-С Н СН СН %Ф СН СН СН СН Основание 3 Н 5 Н 70 4-СН СО-С 91,6 СН НОСН ФФ 71 ЗСНОСН72 3-Г-С Н673 3-СН-С Н74 4-СНзО-СН 1 3 Н 133,0 104,4 3 СНз СНЗ Б 3 Снз СНЗ Ы 4 СН 3 СНЗ Я СН Основаниецис-изомер СН 79,5 Основаниецис-изомерОснованиецис-изомер СН 73,4 75 СН. 4 Снз СН 3 Я СН...