Патенты с меткой «ацеталей»

Способ получения ацеталей поливинилового алкоголя

Загрузка...

Номер патента: 63113

Опубликовано: 01.01.1944

Авторы: Арбузова, Ростовский, Ушаков

МПК: C08F 8/00, C08F 8/28

Метки: алкоголя, ацеталей, поливинилового

...206 и одновременное а.цеталирсвгние. Полученный ацеталь выпадает из раствора в виде осадка и может быть легко отфильтрован и отмыт водой. Отсутствие минеральной кислоты, ооычно вводимой в качестве катализатора, обусловливает получение высокой чистоты и стзбильности н облегчает отмывку. Проведе 1 ие реакции без органических ра творителей естественно устраняет необходимость регенерации последних, чрезвычайно упрощает выделение ацеталя из реакционной массы (ацеталь, как указывалсь выше, выпадает в впдс порошка) и удепевляет процесс. В зависи:11 ости от вязкости поливиилформията могут быть получены ацетали разли шых вязксстей. Получаемая степень замещения достигает 70 -- У 0"4. Лцетали пслпвинилсвого алкоголя обладают целым рядом ценнейших...

Способ получения ацеталей поливинилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 67262

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Ушаков

МПК: C08F 261/04

Метки: ацеталей, поливинилового, спирта

...и декантации или фильтрования от реакционной среды и могут быть без труда отмыты и высушены.Указанное обстоятельство обеспечивает существенное преимущество способа и приводит к большой экономии растворителей, к упрощению аппаратурной схемы производства и к повышению качества конечного поодукта. Этот результат достигается соблюдением известных условий при проведении реакции, которые заключаются в комбинации определенного модуля водяной ванны (отношения между поливиниловым спиртом и количе. ством растворяющей воды), который должен быть не меньше 1: 15 (оптимальным является 1; 25 и выше) с поддержанием рН среды в поеделах 1,8 - 2,6.Температура реакции специфична для каждого вида ацеталя. В качестве катализатора целесообразно...

Способ получения ацеталей поливинилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 71389

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Ушаков, Фингауз

МПК: C08F 116/38, C08F 8/12, C08F 8/28 ...

Метки: ацеталей, поливинилового, спирта

...(например, Р.нафталина сульфокислоты, бензолсульфокислоты и др.), не дает удовлетворительных результатов, Эмульсия поливинилацетата или коагулирует (при высокой концентрации водородных ионов в реакционной среде), или же реакция протекает крайне медленно и неполно. Ацетали получаются недостаточно термостабильными вследствие образования нестойких эфиров при применении минеральных кислот, а также в связи с алдольной конденсацией остатков некоторых альдегидов. Упомянутые недостатки устраняются при применении в качестве гидролизующего агента ароматических сульфокислот, содержащих аминогруппы, например, фенилендиамино-кислоты, сульфаниловой кислоты и др. В этом случае аминогруппа играет роль стабилизирующего агента, связывая отцепляющуюся...

Способ получения ацеталей поливинилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 72297

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Ушаков

МПК: C08F 116/38, C08F 8/28

Метки: ацеталей, поливинилового, спирта

...органических кислот (рН реакционной среды должна быть в пределах 1,8 - 2,6).При дальнейшем изучении указанной выше методики установлено, что максимальная концентрация поливинилового спирта в растворе определяется эмульгирующей способностью поливинилового спирта, которая зависит от содержания серной кислоты, связанной в виде кислых эфиров. Автор изобретения установил, что при применении особо тщательно очищенных спиртов, в которых содержание связанной серы не превышает 0,015 можно получить ацетали поливинилового спирта из более концентрированных растворов поливчнилового спирта (до 12 о), чем это описано в авторском свидетельстве67262. Предмет изобретения Способ получения ацеталей поли- винилового спирта по авторскому свидетельству67262,...

Способ получения ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 72461

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Герштейн, Шостаковский

МПК: C07C 41/54, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...ает воз м о)к н;) с катализатора при 1 метричного и смсша 1 ь получать ацетялн В однмягревании в автоклаве. Дл 5нного типов: с.)Л, ОК1-1-С 1-1 и С 1-1 С 1-1 ЯОй,дс 1 с и 1 с - рматического, цые количествГЗВС ДНЬ 1.С. адикялы нор.;1 яльноикличсског) 1 нафи соотвстстВу 101 ци.с 10 н нзОСТР осин 5 и 11) 11 нн 10 ВОГО, и Р 0 сн 015)ГО р 5 доз, б)ерт т эквн)Олек) л 51 рнннлов)1; эфн)1)В н спиртов н н): нрПрнмс 1 ного бу)илового В течение 5 - 8 ч ратуря кин. 185 -Из 100 я Вннилнртя прн нагрсполучается диб 18 б при нормал 1 7-1, ш)рмял. - рн 100 - 1)0 ом 92,1; темпе- .4020 П зобрст ен мс цеталеи сиз)1 етричного н с)ешанчто эквимолекулярную смесь про нагревают в автоклаве при темпер едиента в течение 0 - 8 час, после оняют известнь)м...

Способ получения ацеталей полисульфонов аллилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 76858

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Арбузова, Ефремова, Ушаков

МПК: C07C 315/00, C07C 317/18

Метки: аллилового, ацеталей, полисульфонов, спирта

...замещение гидроксильных групп сопо, лимера ацетальными при этом является недостижимым, Конечный продукт, наряду с ацетальными группами, содержит некоторое количество свободных гидрокснльных групп. Установлено также, что получение полисульфонацеталей анало гичной структуры, но с полностью замешенными на ацеталь гидроксильными группами, возможно путем осуществления реакции сополимеризацип двуокиси серы с диаллилацеталями, В этом случае реакция сополимеризацин протекает весьма энергично с различными ацеталямн (диаллилформалем, диаллнлэтилалем, диаллилфурфуролом) независимо от рода альдегида, примененного при синтезе диаллилацеталя.Сополимериазция осуществляется блочным методом в избыткедвуокиси серы с обычными для аналогичных процессов...

Способ получения ацеталей формилуксусного эфира

Загрузка...

Номер патента: 99374

Опубликовано: 01.01.1954

Автор: Захаркин

МПК: C07C 41/54, C07C 59/125

Метки: ацеталей, формилуксусного, эфира

...на формилуксусный эфир соответствуощим спиртом в присутствии хлористого водорода. При этом для предварительного получения формилуксусного эфира требуется большой расход металлического натрия и суи растгоритс;ей.Предлагаемый способ получения ацеталей формилуксусного эфира является более простым, дает высокис выходы продуктов н основан на применении доступного сырья.Особенность способа заключается в том, что для получения ацеталсй 1,1,1,3 - тетрахлор-алноксипропаны или 1,1,3-трихлор-З-алкоксипропеныомыляют при нагревании соответствующим спиртом, взятым в избьтке. Пример 1. 508 г 1,хлор-бутоксипропяна итилового спирта кипятятных )Одигьгикох В тесов. Выделяоцийся хлодород улавливают водой.бутаноля отгоняют в вводяной бане, я...

Способ получения циклических ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 101559

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Воронков, Титлинова

МПК: C07D 319/06

Метки: ацеталей, циклических

Способ получения хлор (бром) малоновых диальдегидов и их этиловых ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 121444

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 41/22, C07C 43/313, C07C 45/63 ...

Метки: ацеталей, бром, диальдегидов, малоновых, хлор, этиловых

...диэтоксипропана помещают в колбу, освещаемую 200-ваттной лампой и при перемешивании прибавляют 7,4 г брома с такой скоростью, чтобы каждая последующая капля брома прибавлялась в уже обесцвеченный раствор. К полученной жидкости (15,4 г) добавляют 80 мл воды и смесь встряхивают до наступления гомогенности; к полученному раствору прибавляют 4 г углекислого натра и броммалондиальдегид извлекают эфиром в экстракторе; эфир испаряют, остаток высушивают и возгоняют в вакууме, Выход 3,6 г броммалондиальдегида с т. пл, 140 - 141.П р и м е р 4, Получение тетраэтилацеталя хлормалондиальдегида. Смесь из 10 г продукта хлорирования 1,3-дихлор,3-диэтоксипропана (см. пример 1) и 80 мл абсолютного этилового спирта оставляют при комнатной...

Способ получения ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 137508

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Варгафтик, Моисеев

МПК: C07C 41/54, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...45.П р и м е р 1. К раствору 0,5 г (0,00281 моля) безводного хлористого палладия в 29 мл (0,5 моля) абсолютного этилового спирта добавляют 25 мл абсолютного эфира и 54 г (0,5 моля) п-бензохинона и при встряхивании насыщают реакционную массу сухим этиленом. После поглощения 5500 юг этилена (0,233 моля при 765 мм) добавляют еще 50 мл эфира, фильтруют реакционную смесь и промывают фильтрат 10%-ным водным раствором гидроокиси калия до обесцвечивания. Затем филь- трат сушат сульфатом магния и перегоняют,Получают 19,9 г (выход 72,4 о 7, от теоретического,гировавший этилен) диэтилацеталя ацетальдегида сс 1 ео = 0,8252; пгч = 1,3816.Пример 2. Раствор 0,178 г безводного хлористого палладия и 13,5 г безводной хлорной меди в 50 мл абсолютного...

Способ получения ацеталей германийацетиленовых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 140056

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Асланов, Шихиев, Юсуфов

МПК: C07F 7/30

Метки: ацеталей, германийацетиленовых, спиртов

...ацетиленового спирта (1-триэтилгерманийпропина-ол) и 3 г (0,0051 г-моля) винилбутилового эфира прибавляют при перемешивании 0,2 мл 33%-ной соляной кислоты (температура реакционной смеси при этом повышается до 38). Смесь нагревают в течение одного часа при 85 - 95 и оставляют на 10 - 12 час. После стояния реакционную массу нейтрализуют прокаленным поташом и отгон непрореагировавший виниловый эфир. После двухкратной перег выделяют 4,12 г (40%) н.бутилтриэтилгерманийпропинацеталя кип. 145 - 146 при 5 мм; Ь - 1,1430; пр - 1,4519;: Яро - 82,70, вы лено Мро для С,зНзо 026 е - 83,14.Аналогичным путем получают н,-бутилтриэтилгталь с т. кип. 152 - 153 при 2 мм; д; - 1,023; по - 1вычислено Мро 97,03. яют онки с т....

Способ получения ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 165436

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Григорьев, Клименко, Моисеев

МПК: C07C 41/54, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...железа в 50 мл абсолютного этилового спирта, пропускают при температуре 40 С и постоянном встряхивании сухой этнлен со скоростью 25 мл/лгин, После поглощения 1130 мл этилена катализаторный раствор регенерируют в этих же условиях 495 мл кислорода. Выход диэтилацеталя (по данным хроматографического анализа) составляет 90% на прореагировавший этилен, ацетальдегида (в виде паральдегида) - около 10%.Пример 2. Через раствор катализатора,содержащий 1,0 г безводного хлористого палладия и 40 г безводной хлорной меди в 100 мл абсолютного этилового спирта, пропускают (в условиях примера 1) сухой этилен со скоростью 35 м,г/мин. После поглощения 1245 мл этилена и последующей регенерации 580 мл кислорода контактный раствор загружают в О куб...

Способ получения ацеталей глутаконовогоальдегида

Загрузка...

Номер патента: 168280

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лихошерстов, Макин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей, глутаконовогоальдегида

...Г 1 олучаот 13,3 г глутаконового ал1. Способ получения го альдегида, отличаю алкокси-Лз-дигидропир спиртом, насыщенным стым водородом, при туре. 2. Способ по п. 1,процесс ведут при миацетале и 1 ийся т аныбромистпониже хлори- мперам, ч иися 0 С. тлиус одписная группа1Ацеталп глутаконового альдегида представляют интерес как промежуточные вещества для синтеза оптических сенсибилизаторов кинофотом атериалов, химико-фармацевтических препаратов.Предложен способ получения ацеталей глутаконового альдегида, заключающийся во взаимодействии 2,6-диалкокси-Лз-дигидропиранов со спиртом, насыщенным бромистым илп хлористым водородом, при температуре минус 10 - 20 С. Выход ацеталей глутаконового альдегида высокий.Пример. Получение тетраметилацетал гл...

Способ получения ацеталей глутарового альдегида

Загрузка...

Номер патента: 173216

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесею, Лихошерстов, Макин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: альдегида, ацеталей, глутарового

...поташом. Пос гонки эфира продукт перегоняют в ва Получено 13,4 г (81,3%) тетраметила глутарового альдегида с т, кип. (10 мм),Если реакцию проводить при темп ре - 10 С, выход тетраметилацеталя гл вого альдегида составляет 910 гго,П р и м е р 2. 11 о л у ч е н и е т е т р а э т и ла цет а л я глутар ового ал ьдегп да. В четырехгорлую колбу, снабженную механиче О ской мешалкой, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой, помещают 120 м,г абсолютного спирта, насыщенного 11,5 г сухого хлористого водорода, При температуре - 40 С и энергичном перемешпва." нии из капельной воронки за 15 мин добавляют 10 г 2-этоксгг-Л 5-дгггидропирана.Смесь выдерживают 1 1 гас прп температуре - 10-С, затем охлаждают до - 40"С и прп этой температуре...

Способ получения циклических ацеталей дихлоркетена

Загрузка...

Номер патента: 177899

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Мирскова, Шостакоеский

МПК: C07D 317/16

Метки: ацеталей, дихлоркетена, циклических

...С 1690 области част ОН-группы.%: С 30,99; сл; отсутс от 3400 сл-ч С 4 о,(о.акспмумы верных для Н 2,6 вуют ха акт Предмет изоб цсталей дп. то бспзоль-дпоксолана утплата ка- нагревании еских тем,тпл,3трет-б те пр евого роду та Предлокен способ получения циклических ацеталей дихлоркетена, состоящий в том, что бензольный раствор 2-трихлорметил,3-диоксолана обрабатывают раствором трет-бутилата калия в трет-бутиловом спирте прп нагревании до 70 С с последующим выделением целевого продукта вакуумной перегонкой.П р и м е р. К свекеприготовленному раствору трет-бутилата калия (из 7,8 г К и 200 лл трет-бутилкарбинола) при комнатной температуре йрикапывают 38 г 2-трихлорметил,3- диоксолана, растворенного в 35 лл бензола. Реакционная смесь...

Способ получения циклических ацеталей хлораля с экзоциклической двойной связью

Загрузка...

Номер патента: 192826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Мирскова

МПК: C07D 317/16

Метки: ацеталей, двойной, связью, хлораля, циклических, экзоциклической

...2. К 73 г хлораля прн нсрсмешиванни приканывают 35 г пронаргилового спирта. Смесь разогревается. После прибавлениявсего спирта смесь нагревают прн 60 - 70"С153 чпс н оставляют на ночь. Прибавив 3 г окисиртути, смесь нагревают нрн 70 - 5 Счас ивновь оставляют на ночь, После нагреванияпри 75 - 80 С в течение 6 час отделяют осадоки перегоняют в вакууме.20 Выделяют 50 г (50%) 2-трнхлорметнл-метилен,3-диксолана, т. кнп, 43"С (3 лл рт, ст.)20 - 20по 1,4970; с 1,т 1,4540; дЧКо. найдено 40,94,вычислено 40,416; Мол. вес (крноскопнческн):найдено 204,08, 203,5; вычислено 203,454.Вычислено, %: С 29,51, Н 2,48; С 1 2,2.11 айдено, %: С 29,30, 29,57; Н 2,41, 2,37;С 1 52,05; 51,95,Кроме того, выделяют 9 г (%) 2-трихлорзо метил-метил 4-(пронин) -...

Способ получения полимерных ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 197165

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дубинска, Филиппова, Шостаковский

МПК: C08F 116/38

Метки: ацеталей, полимерных

...ацетоне, останолом, центрифугируюткуумном сушильном шкафго полимера 87 о/е от теорДанные элементарного олучения полимерных ацербонильных соединений на т илн сложный виниловый кислого катализатора.тя термостойкого полимерожено получать последний дрохинона и дивиниловогопри температуре 80 С в о катализатора - конценй кислоты. 10 пособ п ием ка ый спир утствии олучен , предл нем ги хтпона кислог соляно Н 5,81 5,840 0 П р и м е р. В трехгорлую колбуную мешалкой, холодильником и тепомещают 10,1 г (0,018 г моль) диэфира гидрохинона и 14,9 г (0,0гидрохинона. Для полного раствопонентов прибавляют ацетон в30 мл. В момент внесения катализ4 капли концентрированной НС)повышение температуры смеси с 3 редмет изобретен Способ полуличающийся...

Способ получения кремнийорганических ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 207912

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнзаде, Мустафаев, Рзаева, Шихиев

МПК: C07F 7/18

Метки: ацеталей, кремнийорганических

...с винилалкиловыми эфирами в присутствии кислого катализатора.С целью расширения сырьевой базы, пред ложено силанолы подвергать взаимодействию с а-хлорметилалкиловыми эфирами в присутствии едкого натра при охлаждении до 0 - : - 4 С.Синтез н. пропилтриэтилсилилформаля. 10 В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, двумя капельными воронками и термометром вносят 2 г ХаОН и 50 мл абсолютного эфира. В первую капельную во ронку наливают 11 г сг-хлорметилпропилового эфира, растворенного в 10 мл сухого эфира, во вторую - 13 г триэтилсиланола, растворенного в 10 мл сухого эфира. При постоянном перемешивании и охлаждении до - 4 С в ре акционную колбу прикапывают несколько капель...

Способ получения ацеталей 5-алкилмеркапто-2-фуранальдегидов

Загрузка...

Номер патента: 245131

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдфарб, Данюшевский, Маракаткина

МПК: C07D 307/46, C07D 307/64

Метки: 5-алкилмеркапто-2-фуранальдегидов, ацеталей

...ль) свеже 3 г моль) ного спирг 85%-ной с с обраточь, послео растворабензолом.твором едия мути в створитель нки в ваа (выход м рт. ст.),30 айдено, %: С 63,49, 63,30; Н 8,22, 8,31.9 Н 1 Ос.ычислено, %: С 63,51; Н 8,29. П р и м е р 2. Получение диэтилацеталя 5-метилмеркапто-фуранальдегида. К 183 мл (0,3 г моль) 1,64 н. эфирного раствора и-бутиллития в атмосфере азота при - 50 С и перемешивании в течение 15 мин прибавляют 51 г (0,3 гмоль) диэтилацеталя фурфурола, удаляют охлаждение. Смесь самопроизвольно нагревается до кипения. После того, как кипение прекратится, кипятят еще 4 час, затем охлаждают при - 5 - 0 С в течение 15 мин, прибавляют 9,6 г (0,3 г атома) сухой мелко- растертой серы, удаляют охлаждение, Смесь разогревается до...

Способ получения 4-алкокси(алктио) замещенных циклических ацеталей хлораля

Загрузка...

Номер патента: 248702

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Иркутский, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/16, C07D 317/18

Метки: 4-алкокси(алктио, ацеталей, замещенных, хлораля, циклических

...например перегонкой,П р и м е р 1. Синтез 2-трихлорметил-метил 4- (пропин-окси) -1,3-диоксолана.5 Смешивают 11,7 г 2-трихлорметил-метилен,3-диоксолана (т. кип, 43 С/3 мм рт. ст.; и" 1,4970; сг 4 о 1,4540), 3,8 г пропаргилового спирта и 0,01 г гг-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают до 100 С 1 час, После окончания реакции ее промывают раствором соды и водой. Органический слой отделяют и сушат поташом. Выделяют 13,7 г (979/о) вещества с т. кип. 97 С/2 мм рт. ст,; по 1,4875; йщ 1,3782; Мйо 54,20; выч. 54,29.5 Найдено, %: С 41,65; Н 4,52; С 1 37,01.С 10 Н 13 С 1309Вычислено, %: С 41,76; Н 4,56; С 1 36,99,2-Трихлорметил - 4-метил- (диметил248702 4 СС 1,СН 1 О - С - ЕЙ,1 СН, 10 Составитель М. Меркулова Техред Т. П. Курилко Корректор О....

Способ получения ацеталей мономерной или димерной форм гликолевого альдегида

Загрузка...

Номер патента: 282308

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Красавце, Кузнецов, Мырсина

МПК: C07C 47/00

Метки: альдегида, ацеталей, гликолевого, димерной, мономерной, форм

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 375 г триацетоксиэтана растворяют в 250 мл метанола, содержащего 0,1 г и-толуолсульфокислоты. Полученный раствор помещают в куб дистилляционной колонки и образующийся при кипячении метилацетат отгоняют в течение 10 час. Реакционнук 1 смесь подщелачивают потап.ом до слабощелочной реакции и остаток после отгонки метанола разоавляют эфиром, высушивают поташом и после отгонки эфира перегоняют. Получено 22,2 г (62%) ацеталя, т, кип, 63 - 65 С/15 мм рт. ст пр 1,4145.П р и м е р 3. Этиловый ацеталь гликолевого альдегида.10,8 г (0,1 моль) диметилсвого ацеталя гликолевого альдегида и 0,05 г и-толуолсульфокислоты.в 60 мл абсолютного этанола...

Способ получения диперекисных ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 322977

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/16

Метки: ацеталей, диперекисных

...алкил,этилиден,я в том, что окси-низший-алкилперекиси подвергают взаимодейстальдегидом при температуре не выС в присутствии каталитических количеств минеральной кислного осушителя. Целевой пр уизвестными приемами.П р,и м е р 1. Получение ди-(трет-бутилпер 5 оксиметил) ацеталя.Смесь 5 вес, ч. оксиметил-трет-бутилперекиси, 1,2 вес, ч. ацетальдегида, 1 капли концентрированной Нг 80 и 3 вес. ч, безводногосульфата магния нагревают в ампуле при10 80 - 85 С в течение 12 час. Затем реакционную смесь нейтрализуют осушенным аммиаком и вакуум-перегонкой выделяют 1,7 г ди(трет - бутилпероксиметил) ацеталя 1,1- ди(трет-бутилпероксиметокси) этана, т. кип, 70 -15 72"С/2 ия рт. ст,; поги 1,4176; с 14 го 0,9653; МУ,онайдено 69,41; вычислено...

Способ получения несимметричных фосфорилированных ацеталей уксусного альдегида

Загрузка...

Номер патента: 295768

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/53

Метки: альдегида, ацеталей, несимметричных, уксусного, фосфорилированных

...1-ундецило(метоксифенилфосфинил) -этоксиэтанацилово+ (метоксифенилфосфинил) - этацеталя уксусного альдегида,Смесь 6,8 г (0,03 моль) винил-(Р-метоксифенилфосфинил) -этилового эфира, 5,2 г (0,03 моль) ундецилового спирта и каталитических количеств эфирата трехфтористого бора нагревают в запаянной ампуле при 140 - 150 С в течение 8 час. Продукт перегоняют в вакууме. Выделено 3,0 г целевого продукга (75,4% от теоретического); т. кип. 200 С при 0,6 мм рт, ст. Продукт закристаллизовался;10 т. пл, 111 - 112 С Рвыч 779%; Рнаид. 793 -7,60%.П р и и е р 2. Получениенилфосфинилэтоксиэтананилфосфинил)-этилового а15 альдегида.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают 2,7 г (0,01 моль) винил-...

Способ получепия 4-изотиоцианзамещепных циклических ацеталей хлоралявсесоюзна па11л; с=; ш11, д1. библиотека

Загрузка...

Номер патента: 298581

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/28, C07D 319/06

Метки: 4-изотиоцианзамещепных, ацеталей, библиотека, па11л, получепия, хлоралявсесоюзна, циклических, ш11

...ацетальногоо рыва последнего.Такому течению реакции способствует применение избытка соли роданистоводороднойкислоты,4-Изотиоцианзамещенные циклические ацетали хлораля - высококипящие устойчивыежидкости со слабым запахом, нерастворимы вводе.Пример 1. Растворяют в 50 лл сухогоацетона 7 г КЬСХ и прибавляют по каплям15,6 г 2-трихлорметил-хлор-метил,3-диоксолана, Перемешивают при 30 - 40 С в течение 8 час и затем при 40 - 50 С в теченис2 час, Осадок отфильтровывают; ацетон отгоняют и остаток подвергают вакуумной перегонке. Выделено 14,5 г (85,3%) 2-трихлорметил-изотиоциан-метил - 1,3.диоксолана ввиде бесцветной подвижной жидкости ст, кип.94 5 (1 мл рт. ст.); по 1,5360 с с 1,4563,МКв 56,21: вычислено 55,462. Найдено, %:о С 27,61;...

Способ получения ацеталей винилацетиленовб1хспиртов

Загрузка...

Номер патента: 319583

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бадан, Степан

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей, винилацетиленовб1хспиртов

...водоотнимающих агентов. г, 20Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме,Синтезирование ацетали получают следующим образом.П р и м е р 1, Смесь 12,4 г пропилвинилзти нилкарбинола и 4,4 г ацетальдегида в присутствии 5,5 г хлористого кальция взбалтывают при комнатной температуре в течение 24 час. После отфильтрования остаток разгоняют в вакууме, Выделено б г (43,7%) аце таля (К = СНз, К= Н, К" = СзНт), т. кип.117 в 1 С/3 млт рт. ст.; п о 1 4810 д 40,8957, Мйр найдено 87,05; вычислено 83,67.Найдено, %: С 78,61; Н 9,23.С 18 Н 2602Вычислено, %: С 78,83; Н 9,4,П р и м е р 2. Вышеприведенным методомиз 6,9 г изобутилвинилэтинилкарбинола и4,4 г ацетальдегида в присутствии 5,5 г хлористого кальция получают 6,9 г (45,7%) ацеталя (К=СНз, К =Н, К...

Способ получения ацеталей, содержащих трехкоординированный атом фосфора

Загрузка...

Номер патента: 386953

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/141

Метки: атом, ацеталей, содержащих, трехкоординированный, фосфора

...диэтплфосфористой кислоты.В трехгорлую колбу с трубкой для подвода азота, механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и мц нусовым термометром помещают 9,4 г(0,07 моль) диэтплового ацеталя оксцуксусного альдегида, 8,1 г (0,08 моль) трцэтцламина и 250 мл абсолютного диэтилового эфира. После охлаждения реакционной массы 25 в колбе до - 5 С при персмешиваниц и постоянном токе азота в течение 20 мин прикапывают 10,96 г (0,07 моль) дцэтилхлорфосфита. По мере прикапывапця выпадает осадок солянокислого триэтиламина, и темпсраЗ 0 тура в колбе не превышает - 4 - 5 С. Затемсмесь перемешивают в течение часа приЗаказ 2704/6 11 зд. а 790 Тирак 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров...

Способ получения ацеталей 4-алкоксибутин-2-аля

Загрузка...

Номер патента: 392061

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: 4-алкоксибутин-2-аля, ацеталей

...напРиюеР пегРегоггкой,Выход конечного продукта 35 - 45% Строение полученных сосгдипений доказано элементарным анализом и подтверждено да 11- ными ИК-и ПМР-спектров. П р и м е р. Получение диметплацеталя 1-метоксибужц-аля.К раствору 26, (0,5 ло.гь) вингг.гггггепг,геп,гв 250 лгл СНС 1 з приб;гвляют пргг 10 - 25 С за 30 гггглг 160 г брома в 400 .цл и ггутсм гнре- гонки выделяют50, тетрабромида ВгСН = СВгСНВгСН,Вг с т. кип, 90 - 100 С (0,1 11,11 рт, ст.); п 1 1, 6305; 1, 6325.Для проведения реакций дегидробромирования нет необходимости в перегонке, прн которой тетрабромид заметно разлагается. Достаточная степень очистки достигается путем 25 простого фильтрования продукта бромированиЯ чеРез колонкУ (16 Х 65,11,11) А 1.0 з (11 актигвность),...

Способ получения ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 376351

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кацнельсон, Кузьмина, Леенсон

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...выделяют известными приемами. Мольное соотношение между спиртом и альдегидом предпочтительно составляет 2: 1 - 10: 1, Процесс получения ацеталей чаще всего осуществляют непрерывно. Потери катали затора незначительны (до 3 относит, %), Выход ацеталей при чистоте 99% (по данным Г 5 КХ) составляет 92 - 99 вес. % (на исходный альдегид) . 10 П р и м е р 1, В предварительно подогретый до 200 С автоклав током окиси углерода подают 57,7 г (0,8 г-моль) масляного альдегпда и 104 г (3,2 г-моль) метанола, подают окись углерода до давления 20 атм и темпе ратуры 150 С. При этой температуре пз специальной емкости током окиси углерода подают 2,8 г Со. (СО) растворенных в 16 г (0,5 г-моль) метанола, При температуре 150"С и давлении окиси углерода 40...

Способ получения ацеталей мономерной формы гликолевого альдегида

Загрузка...

Номер патента: 376352

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07C 41/52, C07C 43/303

Метки: альдегида, ацеталей, гликолевого, мономерной, формы

...ацеталь гликолевого альдегида,К раствору 46 г винплацетата в 50 мл эфира прибавляли при перемешиваиии 87 г брома с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 5 С. Про 5 дукт бромирования без выделения из смесиприбавляют при перемешивании и охлаждении водой к раствору метилата натрия, полученному из 26 г натрия и 300 мл метанола.Перемешивают 2 час при комнатной темпера 10 туре, фильтруют, растворитель удаляют в вакууме и перегоняют остаток,Получают 34 г (60%) целевого продукта,1 кип 60 62 С/12 лтм пр 1 41 10П р и м е р 2. Этиленовый ацеталь гликолевого альдегида.К раствору 15 г винилацетата в 30 лил эфира при перемешиваини и охлаждении до 0 Сприбавляют 28 г брома.Продукт бромирования при...

Способ получения смеси бициклических” ацеталей 2, 3 этилендиокси-1, 4-диоксана и бис-2, 2-

Загрузка...

Номер патента: 434078

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Бродский, Буланова, Фельдман, Хман, Ялтер

МПК: C07C 41/50, C07C 43/305

Метки: 4-диоксана, ацеталей, бис-(2, бициклических, смеси, этилендиокси-1

...отфильтровыва 1 от и промывают, например, изопрони 1 овым спиртом. 11 олучают белые или светло-кремовые кристаллы, представляющие собой смесь 2,3-этилендиокси,4-диоксана и бис,2- (1,3. диоксолана) в соотношении 1: 2. Выход до 80 в 80 чистого продукта. В случае необходимости из полученной смеси могут быть выделены индивидуальные соединения многократной перекристаллизацией из воды.Пример 1, В куб, снабженньш насадочной колонкой, загружают 31,25 г сухого полимергидрата глиоксаля, содержащего 80% мономера, 53,5 г этиленгликоля, 150 мл бензола и 0,5 мл 96 о-но 1 серной кислоты. Реакционную смесь кипятят нри 80 - 95 С в течение 5 час, выделяющиеся пары конденсируют, дистиллят разделяют в флорентийском сосуде и бензольный слой непрерывно...