Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил1, 4, 8-триоксаспиро2, 5-октана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 707918
Авторы: Злотский, Имашев, Караханов, Рахманкулов, Узикова
Текст
О и И СА".НВЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1707918(51)М. Кл,2 С 07 Р 493/20 Государственный комитет СССР но делам изооретений н открытий(71) Заявитель УФимский неФтяной институт, й НЬС О СньИзобретение относится к новому способу получения 2,2,б,б-тетраметил,4,8-триоксаспиро-(2,5) -октана формулы 5 который может быть использован в качестве наполнителей электроизоляцион Оных пропиточных битумных лаков.Известен способ получения 2,2,6,6-тетраметил,4,8-триоксаспиро-(2,5) --октана взаимодействием 2,2-диметил - 3-оксипропил- с(,-бромизобутирата с15гидридом. натрия в диметоксиэтане (1).Недостатком этого способа являетсянизкий выход целевого продукта (л 25)а также использование такого взрывои пожароопасного соединения, как гидрид натрия.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта. Эта цель достигается тем, что 2-(2-трет-бутоксипропил-5,5-диметил,3-диоксан формулы лодвергают УФ-облучению в растворе ацетона при температуре 15-30 С, в среде инертного газа, например аргона.П р и м е р 1В двухгорлую колбу из кварцевого стекла, снабженную обратным холодильником, газоподводной трубкой и рубашкой охлаждения, помещают 57,5 г (0,25 моль) -2-(2-трет-бутоксипропил)-5,5-диметил,3- -диоксана и 72,5 г (1,25 моль) ацетока. При температуре 15 С смесь подвергают УФ-облучению лампой ПРК(мощность 375 Вт) в течение 50 ч.Затем отгоняют ацетон и трет-бутиловый спирт. Получают перекристаллизацией из гептана 23,7 г (выход 55) 2,2,6,6-тетраметил,4,8-триоксаспиров(25)-оксана с т.пл. 158-159 С,Элементный анализ:Найдено, 5: С 62,7; Н 9,2.С 9 Н,ОВычислено, 3: С 62,4; Н 9,8.ЯИР-спектр (СВС 1 З),1: 6,45 (М, 4 Н, ОСНо) у С 8,72 у 8,87 у 9,00 и 9,25(12 Н, 2 СН) .П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 реакцию ведут при температуре 20 С в течение 45 ч, Получают 25,8 г707918 Составитель И,ДьяченкоТехред М.Петко Корректор М, Пожо Редактор Л. Ушакова Заказ 8430/21 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5(выход 60) 2,2,6,6-тетраметип,4,8-триоксаспиро- (2,5) -октана. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 реакцию ведут при температуре 30 С в течение 40 ч. Получают 24, 9 г (выход 58) 2,2,6,6-.тетраметил,4,8- -триаксаспиро-(2,5) -октана,Исходный 2-2-трет-бутоксипропил- -2-55-диметил,3-диоксан получают взаимодействием и(;бромизомасляного альдегида с 2,2-диметилпропилдиолом- -1,3 и последующей обработкой трет-бутилатом калия полученного 2"1- -бром"алкил-пропил,5-диметил(-1,3-диоксана с выходом 80. Применение предлагаемого способа позволяет увеличить выход целевого продукта до 55-60 (против 25 по известному способу), а также улучшить технологичность процесса. Формула изобретенияСпособ получения 2,2,6,6-тетра- метил,4,8-триоксаспиро-(2,5)-окта. и о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2-2-трет-бутоксипропил- -2-5,5-диметил,3-диоксан формулы н,с 0- СнОССИз Н 1 З подвергают УФ-облучению в среде ацетона при температуре 15-30 С в токе инертного газа.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Ме 1 ч 3.п Я. Иемпап апй ЕсЪаагс 3 20 К 11 Ьоцгц - 1,"Огу.Сйев, 1970, 35, 9,р. 3186.
СмотретьЗаявка
2593467, 22.03.1978
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, ИМАШЕВ УРАЛ БУЛАТОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ, КАРАХАНОВ РОБЕРТ АВЕТИСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 493/20
Метки: 5-октана, 6-тетраметил1, 8-триоксаспиро2
Опубликовано: 05.01.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-707918-sposob-polucheniya-2-2-6-6-tetrametil1-4-8-trioksaspiro2-5-oktana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил1, 4, 8-триоксаспиро2, 5-октана</a>
Способ автоматического регулирования температуры на выходе теплообменного аппарата
Номер патента: 779799
Опубликовано: 15.11.1980
Авторы: Алещенко, Тихонов, Чухлиб, Шелишпанский
МПК: F28F 27/00
Метки: аппарата, выходе, температуры, теплообменного
...текущие значения нагрузки аппарата и расхода теплоносителя и используют их в качестве командного сигнала,На чертеже представлена схема системы регулировайия по данному способу.Схема содержит регулятор 1, температуры, соединенный с исполнительным механизмом 2, изменяющим расход теплоносителя в теплообменный аппарат 3. Датчиками 4 и 5, измеряют текущие значения расхода теплоносителя,и нагрузки аппара-, та 3 соответственно. К регулятору 1 подключен функциональный блок 6, связанный с выходами датчиков 4 и 5.Работает система следующим образом.При отклонении температуры на выходе теплообменного аппарата от заданного значения регулятор 1 получает сигнал отклонения и с помощью исполнительного меха низма 2 изменяет расход теплоносителя в...
Преобразователь температуры с времяимпульсным выходом
Номер патента: 1296858
Опубликовано: 15.03.1987
Авторы: Климов, Татаринов, Хилько
МПК: G01K 7/16
Метки: времяимпульсным, выходом, температуры
...терморезисторов БЗ,Б 9,1, ,Б 9.п и конденсаторов С 7.1С 7,п имеют один знак,то одновременно уменьшаются значениясопротивлений и емкостей, что приводит к значительному уменьшению Т вфункции температуры. В результатесовместного действия этих Факторов расширяется диапазон изменения периода колебаний генератора и увеличивается точность измерения температуры эа счет увеличения крутизны преобразования.В зависимости от величин сопротивлений резисторов и емкостей конденсаторов, подключенных последовательно и параллельно к терморезисторам Б 5, Б 8, Б 9,1, ,Б 9,ц и конденсаторам Сб,С 7.1С 7.п можно получить различные характеристики преобразования (например, характеристику, представленную на Фиг. 2), что особенно важно при контроле...
Способ получения алкил-трет-алкиловых эфиров
Номер патента: 1325840
Опубликовано: 25.07.1995
Авторы: Казаков, Кочнев, Смирнов, Стряхилева, Титова, Чаплиц
МПК: C07C 41/06, C07C 43/04
Метки: алкил-трет-алкиловых, эфиров
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-ТРЕТ-АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ взаимодействием углеводородной фракции, содержащей третичные C4 C5 олефины, с низшим алифатическим спиртом при 40 75oС в присутствии ионитного формованного катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, его ведут в присутствии соединения фенольного типа, выбранного из группы, включающей п-трет-бутилпирокатехин, п-нитрофенол и ионол, взятого в количестве 0,001 0,5 мас. считая на исходную углеводородную фракцию.
210768
Номер патента: 210768
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Гампель, Иностранцы, Нн, Фирма, Херинг
МПК: C07C 51/31, C07C 59/01
Метки: 210768
...эквимолярным количеством едкой щелочи (например, 350 КаОН).Из реакционной смеси выделяют с выходом80% смесь 2-окси-метилмасляной кислоты и ее амида. Смесь переводят в 2-окси-метилмасляную кислотупутем гидролиза 200 лт;25%-ной соляной кислоты. После перекристаллизации из бензина кислота плавится 30 при 72 СС.Заказ 575/19 Тирак о 30 ПодписноеЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. 28,4 г (0,2 моль) 2,2,5,5-тетра- метил-оксотетрагидрофурана в смеси с бмл концентрированной соляной кислоты нагревают до 40 оС и затем по каплям приливают к смеси 25,8 г (0,22 моль) амилнитрита. Температуру поддерживают на уровне 45 - 50 оС...
Трет. -бутиловые эфиры -карбонил -аминокислот в качестве промежуточного продукта для синтеза пептидов
Номер патента: 765258
Опубликовано: 23.09.1980
Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин
МПК: C07C 101/04
Метки: аминокислот, бутиловые, карбонил, качестве, пептидов, продукта, промежуточного, синтеза, трет, эфиры
...количества диэтидамина. Затемреакционную массу охлаждают, отгоняютизбыток тримегилсидиддиэтнламина иостаток перегоняют в вакууме,4В итоге получают 6,20 г (92%) трег.бутилового эфира Ч -триметилсидил- -иэолейцина,кип. 73-4 С/6 /1,0 мм рт, стГ 1 1,4295.Химическая струкгура полученного соединения подтверждена данными элементного анализа и ИК-спектроскопии,Найдено,7 о: С 60,14; Н 11,31; Й 5,30; Ь 10,70.Рассчитано для С Н) К О Ь,.4: С 60,17; Н 11,27; й 5,40; Ь 10,83.ИК-спектр, см ";,3500, 2900, 1740,1640, 1250, 920, 860.б). Трет.бутидовый эфир Н -карбонил- - -изодейцина.К раствору 3,00 г (0,012 г-моль)трет.бутидового эфира Й -триметидсилил-. -изолейцина и 1,23 г (0,012 г-моль)триэтиламина в 40 мл сухого диэтиловогоэфира прибавляют при...
Предыдущий патент: Способ получения мелема
Следующий патент: Способ получения смеси высших диалкилалюминийхлоридов
Случайный патент: Штамп совмещенного действия