Та-Сен
Способ получения -формы кристаллического моногидрата бис гидробромида цефтазидима
Номер патента: 1356963
Опубликовано: 30.11.1987
Автор: Та-Сен
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: бис, гидробромида, кристаллического, моногидрата, формы, цефтазидима
...в течение 3,5 ч и затем фильтруют для удаления нерастворимого трифенилметанола. Фильтрат разделяют на два равных объема и одну половину по каплям при перемешивании добавляют к 185 мл метилэтилкетона. После добавления фильтрата начинает осаждаться кристаллический моногидрат, Затем добавляют дополнительные 50 мл метилэтилкетона и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 15 ч, Кристаллический о-моногидрат отфильтровывают, промывают 50 мл кетона и сушат под вакуумом при комнатной температуре. Белый кристаллический д. -моногидрат весит 5,50 г. Другую половину деблокированнойреакционной смеси (31 мл), при комнатной температуре добавляют по каплям при перемешивании к 185 мл циклогексанола, При этом образуется некоторое...
Способ получения 3-ацилоксиметилцефемов
Номер патента: 703023
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Гэри, Та-Сен
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: 3-ацилоксиметилцефемов
...Зх 50 мл насыщенного растворабикарбоната натрия и сразу же 50 млнасыщенного раствора хлорйда натрия,высушивают над сульфатом магния,обрабатывают активированным углем 45 и фильтруют через силикагель.фильтрат упаривают, получая 5,8 г (89)смеси (3:1) п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоксилата и п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цеФем-карбоксилата в виде светложелтой губчатой массы.ЯМР-спектр смеси (СБСЕ), Р 6,5(широкая Я,0,75, Ы -С)р 5,8 (Ы, 55 1 С-Н) р 4,6 (Бр 2, С, метилен) р3, 6 (широкая Б, О, 5, Ь -С) р 2, 12,2 (БЯ, 3, Ь и Ь -Сз-ацетокси) .П р и м е р ы 6-10. Повторяютпример 5, используя различные коли чества реагентов. Полученные результаты приведены в таблице.а 4 К смесрида и 2обавляютнок си...