Та-Сен

Способ получения -формы кристаллического моногидрата бис гидробромида цефтазидима

Загрузка...

Номер патента: 1356963

Опубликовано: 30.11.1987

Автор: Та-Сен

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: бис, гидробромида, кристаллического, моногидрата, формы, цефтазидима

...в течение 3,5 ч и затем фильтруют для удаления нерастворимого трифенилметанола. Фильтрат разделяют на два равных объема и одну половину по каплям при перемешивании добавляют к 185 мл метилэтилкетона. После добавления фильтрата начинает осаждаться кристаллический моногидрат, Затем добавляют дополнительные 50 мл метилэтилкетона и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 15 ч, Кристаллический о-моногидрат отфильтровывают, промывают 50 мл кетона и сушат под вакуумом при комнатной температуре. Белый кристаллический д. -моногидрат весит 5,50 г. Другую половину деблокированнойреакционной смеси (31 мл), при комнатной температуре добавляют по каплям при перемешивании к 185 мл циклогексанола, При этом образуется некоторое...

Способ получения 3-ацилоксиметилцефемов

Загрузка...

Номер патента: 703023

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Гэри, Та-Сен

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-ацилоксиметилцефемов

...Зх 50 мл насыщенного растворабикарбоната натрия и сразу же 50 млнасыщенного раствора хлорйда натрия,высушивают над сульфатом магния,обрабатывают активированным углем 45 и фильтруют через силикагель.фильтрат упаривают, получая 5,8 г (89)смеси (3:1) п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоксилата и п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цеФем-карбоксилата в виде светложелтой губчатой массы.ЯМР-спектр смеси (СБСЕ), Р 6,5(широкая Я,0,75, Ы -С)р 5,8 (Ы, 55 1 С-Н) р 4,6 (Бр 2, С, метилен) р3, 6 (широкая Б, О, 5, Ь -С) р 2, 12,2 (БЯ, 3, Ь и Ь -Сз-ацетокси) .П р и м е р ы 6-10. Повторяютпример 5, используя различные коли чества реагентов. Полученные результаты приведены в таблице.а 4 К смесрида и 2обавляютнок си...