Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил4-аминопиперидина

ОП ИСАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИЯ.И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Свкзз СоветскихСвцивлистическихРеспублик(23) Приоритет Гееудоротеенный комитет СССРао делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения М, Я. Фиошин, В. Т. Новиков, И. А. Аврупкая, Е. В. Булдакова,А. Б. Шапиро, В. И, Сускина, Э. Г, Розанцев и А. А, Усвяцов Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знаменихимико-технологический институт им. Д. И. Менделеева,и Ордена Ленина институт химической физики АН СССР(71) Заявители(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6 - ТЕТРАМЕТИЛ - 4 - АМИНОПИПЕРИДИНА 1Изобретение относится к улучшенному способу получения 2,2,6,6-тетраметил 4" амино. пиперидина, который находит широкое применение в органическом синтезе,Известен способ получения 2,2,6,6-тетраметил.-4-аминопиперидина (АП) восстановлением ок. сима триацетонамина (2,2,б,б-тетраметил.4.оксииминопиперцдина) металлическим натрием в горячем амиловом спирте 11).Недостатком известного способа является применение опасного и неудобного для промыш. ленного производства металлического натрия. Выход целевого продукта не превышает 60%. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение техноло. гии процесса.Поставленная цель достигается способом получения 2,2,б,б-тетраметил-аминопиперидина восстановлением 2,2,6;б.тетраметил.4-оксииминопиперидина электрохимически в водной кислой среде при температуре 15 - 20 С, В качестве катодов можно использовать различные электродные материалы. П р и м е р 1, В электролизер, представ.ляющий собой стеклянный цилиндрический сосуд с разделенными керамической диафрагмойкатодным и анодным пространствами, помещают амальгамированный свинцовый катод и свинцовый анод.В катодное пространство заливают 300 мл20%-ного раствора соляной кислоты и при пе.ремешивании добавляют 30 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксииминопиперидина. Анодное пространствозаполняют 20%-ным раствором серной кислоты.Процесс ведут при плотности тока на катоде5,5 А/дм (сила тока 9 А) и температуре 15-.20, Продолжительность электролиза 3 ч.. Выделено 21,5 г АП, что соответствует вы.ходу по веществу 77% и по току 55%. Полученный продукт представляет собой прозрачнуюбесцветную жидкость с т.кип. 78 - 79 С/7 мм,рт.ст,о 14699 си 08966 щВ - найденная 48 62вычисленная 48,58,П р и м е р 2, В катодное пространствоэлектролизера, аналогично по конструкцииописанному в примере 1, но меньшего размеразаливают 50 мл 5%-го раствора соляной кислоСоставитель 1. МосинаТех ред М.Петко Редактор Л. Емельянова Корректор Ю, Макаренко Заказ 7755/26 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам, изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Ра шская наб., д. 4/5У Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 703528ты, содержащего 1 г 2,2,6,6.тетраметил-окси. алять процесс с более высоким выходом - 9 ОМ иминопиперидина, Процесс ведутна свинцовом и выше, может быть осуществлено непрерыв. катоде с плотностью тока 5 А/дм при темпе. но, не требует применения опасного в проиэратуре 20 - 25 С. Выход АП составил 84% по водстве металлического натрия, веществу и 21% по току. 5П р и м е р 3, Аналогично примеру 2восстановление 0,25 г 2,2,6,6-тетраметил-окси."-ияинопиперидина в 50 мл 2%-ной соляной Способ получения 2,2,6,6-тетраметил.4.амино. кислоты осуществляют на свинцовом катоде пнперндина восстановлением 2266- 2идина восстановлением-тетраметил,с плотностью тока 3 А/дм . Выход АП по 1 О -4.оксииминопипернцина, о т л и ч а ювеществу 90% н выход по току 30%, щ и й с я тем, что, с целью повышения выП р и м е р 4, Аналогично примеру 3 про- " хода целевого нродуйта и упрощейия технолоцесс восстановления ведут на медном катоде. гии процесса, восстановление проводят электро. Выход АП по веществу 95% и 30% по току, химически в водной кислой среде при темпеП р и м е р 5. Аналогично примеру 3 про ратуре 15 - 20 С.цесс восстановления на катодах нз олова, пла Источники информации, тины и никеля дает выход АП по веществу принятые во внимание при экспертизе соответственно 74%, 78% 75%. 1, С. Наггеа, Об оксимах циклического ос.Электрохимическое восстановление в усло. нования ацетона и п-амино-метилпиперидина. виях описываемого способа позволяет осущест.-1. Вег 29, 1896. 523.