C07D 473/16 — с двумя атомами азота

Номер патента: 412765

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Глубницкая, Деркач, Куриленко, Лосева, Черкасов

МПК: C07D 473/16

Метки: пуринилдиамидопуринилфосфонилмочевины

...триэтиламина, Реакцию проводят в среде безводного диоксана и целевой продукт выде ляют йзвестными приемами. циамидофосфонил мочевина,Х раствору 0,005 г."моль (0,8 г) д рида изоцианатофосфорной кислоты в водного диоксана при энергичном перем охлаждении ледяной водой постепенно и раствор 0,015 г. моль (3,38 г) 6 . амино 9 - фенилпурина и 0,01 гмоль (2,02 гамина в 650 мл безводного диоксана. После прибавления реакционную смесь перемешивают при 20 С 8 час и оставляют стоять при 20 С в течение 10 час. Солянокислую соль триэтиламина отсасывают, маточник упаривают в вакууме, В остатке получают й- (8 - метил - 9 - фенилпуринил)-Мбис-(8- метил - 9 - фенилпуринил - 6)/диамидофосфонил мочевину в виде бесцветного кристаллического вещества, которое...

Номер патента: 637086

Опубликовано: 05.12.1978

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/16, C07D 473/18 ...

Метки: кислотноаддитивных, металлов, производных, пурина, солей, щелочных

...к раствору 4,53 г гуанина в 100 мл сухого дпметилсульфоксида, после чего смесь перемешивают при 30 С в течение 23 ч. Затем добавляют 5,5 г 2-пропионоилоксиэтоксиметилхлорида и реакционную смесь перемешивают при 20 С в течение 18 ч. Раствор отфильтровывают и растворитель удаляют мгновенным выпариванием в вакууме. Остаток охлаждают на ледяной бане, растворяют в воде и нейтрализуют уксусной кислотой. После выдерживания в течение 1 ч продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Перекристаллизацией (3 раза) из кипящего ацетонитрила полу ают 9-(2-пропионоилоксиэтоксиметил) -гуанин. Выход 35%, 223 - 226 С.П р и м е р 2. Получение 9-(2-додеканоплоксиэтоксиметил) -2,6-диаминопурина.Сухой хлористый водород пропускают в охлажденную...

Номер патента: 686618

Опубликовано: 15.09.1979

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/16, C07D 473/18 ...

Метки: производных, пурина, солей

...содержащий триэтил 3 686618 Д дефлегмации до утра в атмосфере азота. Раство. амин, нагревают при температуре дефлегмаиии ритель отгоняют под вакуумом в ротационном и в течение 3 ч приливают раствор 2,96 г 3-бениспарителе и оставшееся в остатке растворяют зоилоксипропоксиметилхлорида в 15 мл бензола. в 95%-ном этаноле. Раствор нагревают полчаса Реакционную смесь продолжают нагревать до ут. на паровой бане для проведения гидролиза си ра при температуре дефлегмации в атмосфере лильных групп. Этанол отгоняют, оставшееся азота. Растворитель отгоняют под вакуумом и к твердое вещество тщательно промывают водой, оставшемуся маслу приливают 95%-ный зтанол фильтруют, сушат, перекристаллизовывают из и метанол. Смесь нагревают на паровой...

Номер патента: 932991

Опубликовано: 30.05.1982

Автор: Говард

МПК: C07D 473/16

Метки: производных, пурина

...вещество очищают хроматографией на колонке (силикагель 10 г в31 хлороформе элюируют смесью хлороформ: ацетон 1:) с последующейперекристаллизацией из этанола. Получают 2-ацетамидо-(2-ацетилоксиэтоксиметил)-гипоксантин (0,14 г), т.пл.20 25 2045 о СП р и м е р 42-Амино-(2-оксиэтоксиметил)-аценин.А. 2-Формамидоаденин (89,0 г) помещают в склянку емкостью 5 л, оборудованную вентилятором и конденсато 45 ром Флегмы ГСа С 12 в осушительной трубке), в которую добавляют уксусный ангидрид (4 л). Смесь доводят до деФлегмирования и выдерживают в этом состоянии 60 ч. В,конце этого периодаЯ избыточный ангидрид извлекают дистилляцией под атмосферным давлением, пока не получают примерно 3,5 л .дистиллята. Дистилляцию под пониженным давлением...

Номер патента: 980623

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, C07D 473/16, C07D 473/18 ...

Метки: производных, пурина, солей

...присутствие нескольких соединений. Прозрачную смесь очищают на хроматографическай колонке.П р и м е р 5. 9-(2-Пропионилоксиэтоксиметил)гуанин,Смесь 9-(2-оксиэтаксиметил)гуанина (1,0 г) и .сухого диметилформамида (50 мл) нагревают на паровой бане пока большая часть твердого ве-.щества не растворится. Затеи смесьохлаждают до комнатной температуры,Сухой пиридин (10 мл) и пропионовыйангидрид (2,9 мл) добавляют и смесьперемешивают дополнительно 18 ч,Реакционную смесь затеи разбавляютэтилацетатом и охлаждают. Образовавшиеся твердые частицы удаляют фильтрованием и кристаллизуют из диметилформамида, Получают 9-(2-пропионилоксиэтоксиметил)гуанин (0,9 г),т,пл, 223-2260 С.П р и и е р 6. 9-12-(22-Диметилпропис )илокси)этоксиметил )гуанин.Смесь...