C07D 233/91 — нитрогруппы
Способ получения 2-нитропроизводных имидазола
Номер патента: 184868
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Епишина, Институт, Лебедев, Новиков, Новикова, Севость, Хмельницкий
МПК: C07D 233/91
Метки: 2-нитропроизводных, имидазола
...при 2 - 3 С в среде абсолютного ацетонитрила с последую-, щим нагреванием при температуре 70 С и выделением продукта известными способами.П р и м е р 1. К суспензии 25 г оксима 4 (5) -метил(4) -формилимидазола в 950 мл абсолютного ацетонитрила при 2 - 3 С и перемешивании добавляют по каплям в течение 4 час раствор 90 мл КаО (семикратный избыток) в 250 мл абсолютного ацетонитрила. По окончании прибавления раствора И 04 реакционную смесь переносят в коническую колбу с обратным воздушным холодильником и нагревают в течение 20 - 30 мин до 70 С, при этом значительная часть избытка окислов азота выкипает. От реакционной смеси отгоняют растворитель и окислы азота при 20 - 25 С/ 30 мм, после чего остаток разбавляют вдвое водой и три раза...
177896
Номер патента: 177896
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Епишина, Лебедев, Новиков, Новикова, Савость, Хмельницкий
МПК: C07D 233/91
Метки: 177896
...до нейтральной реакции. Выпавший минеральный осадок отфильтровывают и промывают на фильтре два раза водой. Маточник, обьединенный с прогывными водами, подкисляют 15 лгл азотной кислоты (Ы 1,35) и экстрагирую эфиром по 100 лгл. Оставшуюся п эфира 2-нитроимидазолдикарбон ту фильтруют от небольшого кол ной азотной кислоты, промывают большими порциями диоксана и столете Фишера при температ толуола. дной 2-нитроимидазолдикарбо 0,539 г (27% ) . Вещество раз авясь при 230"С, оно является ой, кристаллизуется из воды в с непостоянным содержание ль), из водного диоксана кримолекулой диоксана и 2 -Найдено, %: С 30,00;0 л 20,93; 20,90.С,.-,Нз зОВычислено, %: С 29,86; П р и м е р 2. Деиствием диазом на 2-нитроимидазолдикарбонов лучают 85%...
177897
Номер патента: 177897
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Епишина, Лебедев, Новиков, Новикова, Приходько, Севость, Хмельницкий
МПК: C07D 233/91
Метки: 177897
...16,8 г .штрата меди и 16,8 г нитрита натрия в 100 л,г воды нагревают 2 чпс при перемешивании и температуре 60"С. Выпавший коричневый осадок фильтруют, промывают два раза водой и вносят в 200 нсл азотной кислоты с й 1,17 (28%). По окончации газовыделения из небольшого осадка отфильтровывают непрореагировавшую 2-амицоимидазолдикарбоновую кислоту, экстрагируют пять раз эфиром по 100 игл. Упариванием эфирных вытяжек вы деляют 3 г (35%) 2-нитроимидазолдикарбоновой кислоты. Вещество идентично продукту, полученному действием на 2-аминоимндазолдикарбоцовую кислоту кислотой Каро. Аналогично из 2-аминооензимидазола получают 44% 2-нитробензимидазола, т, пл, 232 - 233"С (разложение из воды). 2-Нитробензимидазол получают в смеси с продуктом...
Способ получения нитроимидазолов или их солей
Номер патента: 564812
Опубликовано: 05.07.1977
Авторы: Вишва, Куппусвамы, Томас
МПК: A61K 31/4178, C07D 233/30, C07D 233/91, C07D 403/04 ...
Метки: нитроимидазолов, солей
...0,4 г 2 . оксо3метил.-нитроимидазолил . (2) 1 тетрагидромидазола в 8 мл сухого ДМФА, перемешивают 15 мин при комнатной температуре, добавляют раствор 0,2 г метилизоцианата в 2 мл сухого ДМФА, нагревают 3 час при 100 С, выпаривают в вакууме, растирают остаток с 50 мл воды, экстрагируют этилендило. ридом, сушат экстракт сульфатом натрия, выпаривают, хроматографируют остаток на силикагеле, злюируя 2% ным раствором метанола в хлорофор. ме, и получают 1 . М . метилкарбамоил. 2. оксо.-метил . 5 . нитроимидазолил. (2)1 тетрагидроими. даэола в 8 мл ДМФА прибавляют к суспензии 0,1 г хлорида натрия в ДМФА, перемешивают 25 мин при комнатной температуре, добавляют смесь 0,2 г метилиэоцианата и 2 мл ДМФА, нагревают 3 час при 100 С, выпаривают,...
Способ получения нитроимидазолов или их солей
Номер патента: 571191
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Вишва, Куппусвамы, Томас
МПК: A61K 31/4178, C07D 233/30, C07D 233/91, C07D 403/04 ...
Метки: нитроимидазолов, солей
...оксималеиновую или пиров Ешоградцую кислоту,Также используют фенилуксусцую, бензойную,п.амицобецзойную, аепраееиповую, п.оксибензойцую, салициловую или и-аминосалициловую кисло.ту, эмбоцовую кислоту, метансульфоновую, этансульфоновуео, Оксиэтацсульфоновую, этиленсульфоновую кислоту; галогецбензолсульфоновую, то.луолсульфоцовую, цафталинсульфоновую или сульфоциповую кислоту; метионин, триптофан, лизинцпи аргицин. Эти и другие соли новых соединений,например пикраты, можно применять также в целяхОчиспси полученных свободных оснований, переводя свободные основания в соли, с последующимотделением последних и выделяя из солей основаееия.П р и м е р 1. К раствору из 0,4 мл концентрированной азотной кислоты и 4 капель...
Способ получения 4, 5-диарил-2-нитроимидазолов
Номер патента: 940647
Опубликовано: 30.06.1982
Автор: Саул
МПК: A61K 31/4168, A61K 31/4406, A61P 29/00 ...
Метки: 5-диарил-2-нитроимидазолов
...р-Фторбензилцианида добавляют по каплям к раствору 0,9 моль этоксида натрия в 250 мл этанола при комнатной температуре и перемещивании. Реакционную смесь нагревают в течение ночи до температуры дефлегмации, охлаждают и затем выливают в ледяную воду. Водный раствор промывают эфиром и затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. Осадок собирают фильтрацией и промывают водой. Смесь твердого вещества с 350 мл 48-ной бромистоводородной кислоты нагревают до температуры дефлегмации в течение ночи при перемешивании. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, кристаллы собирают с помощью фильтрации. Кристаллы взвешивают в воде, которую затем доводят до основного состояния с применением концентрированной гидроокиси аммония,...