C07D 307/30 — с гетероатомами или атомами углерода, связанными тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), например с эфирными или нитрильными группами, непосредственно связанными с атомами углерода кольца

Номер патента: 72543

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Завьялов, Преображенский

МПК: C07D 307/30, C07D 307/32

Метки: гомопилоповой, кислоты

...ангидрид. Ангидрид подвергается нагреванию при 160 и перегонке в вакууме, при этом происходит пространственнаярегруппировка его в цис-форму и после гидролнза получается чистая исталлизующаяся гомопилоповая кислота.П р и м е р, 6 г гомоизопилоповой кислоты расплавляют и обрабатывают газообразным бромистым водородом до теоретического привеса. Полученную в виде масла транс - этил -3- бромметилглутаровую кислоту смешивают с 25 ил хлористого ацетила или уксусного ангидрида и кипятят в течение часа, затем уксусный ангидрид отгоняют в вакууме. Остаток обрабатывают 25 лы воды и 15 ял бензола. Водный раствор от2543 деляют и упаривают в вакууме, получая при этом неперегруппировавшуюся гомоизопилоповую кислоту в количестве 0,75 г. После...

Номер патента: 160508

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 263/48, C07D 307/30, C07D 413/06 ...

Метки: 160508

...р и м е р. К 500 цл концентрированной серной кислоты, охлажденной до О, - 3 С, постепенно прибавляют 50 г (0,277 лоль) 3-(фурфурилидеамино) -2-оксазолидона с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала +1 С, После полного растворения вещества к раствору в течение 2,5 час прибавляют нитрующую смесь из 100 лл концентрированной серной кислоты и 15,4 лл (0,368 доль) 100/О-ной азотной кислоты, Во время прибавления ццтрующсц смеси температуру поддерживают ца уровне от 0 до - 3 С. Раствор перемешивают 30 чан ц выливают при перемешцваццц в растзор 500 л цзопропилового спирта в 3000 цл воды, Выпавший осадок декантцруют, фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции ц сушат прц 70 80 С. Получают 47,0 г фуразолцдоца с т....

Номер патента: 208573

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ниджел

МПК: C07D 307/30

Метки: 208573

...соль (10 г) растворяют в воде (20 мл) и добавляют по каплям 2-оксо-бром-метилтетрагидрофуран (13 г) при энергичном перемешивании. После дополнительного перемешивания в течение 2 час продукт экстрагируют эфиром и экстракт упаривают, 2-Оксо-(М- метилтиокарбамилтио) - 5- метилтетрагидрофуран получают в виде масла с т. кип. 132 - 135 С/0,2 мм. П р и м е р 6, Способ получения 2-оксо- (И -фенилтиокарбамилтио) - 5 -метилтетрагидрофурана формулы Ч 11 Реакцию проводят по примеру 2, за исключением того, что вместо этиламина применяют анилин (9,3 смз). 2-Оксо-(М-фенилтиокарбамилтио) -5-метилтетрагидрофуран получают в виде твердого вещества, которое после пере- кристаллизации из этанола имеет т. пл, 119 С. П р и м е р 7. Способ получения 2-кето-М-...

Номер патента: 321115

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мишина, Пирогова, Силантьева

МПК: C07D 307/30, C07D 307/33

Метки: азобис-с-валеролактона

...известными приемами. П р и м е р 1, Раствор 50,0 г левулиновой кислоты в 30 лтл воды нейтрализуют раствором 17,0 г едкого натра в 20 лл воды до рН 9 - 10 и прибавляют при комнатной температуре 10,9 г гидразингидрата. Затем выдерживают 20 час, охлаждают до 0 С, добавляют 100 мл ледяной воды и пропускают хлор при 0 - 10 С до появления свободного хлора и значения рН 2, Далее осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 35,5 г (73 на левулиновую кислоту лактона). Т, пл. 136 - 14 пер екристаллизации из дукта 164,5 - 165,5 С. о С 53,09; Н 6,15; К 12,39. Мол имер 2. Раствор 50,0 г левулиновой ты в 30 лл воды нейтрализуют раство,0 г едкого натра в 20 лил воды до рН 9 бавляют 10,9 г гидразингидрата при комй температуре. Затем...

Номер патента: 564811

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Брус, Уильям

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-(2, 5-дигидро-5-оксо-3-фурил, мочевины, производных, солей

...которогоподтверждается данными ИК- и ЯМР- спектроскопии.П р и м е р 5. 1 . (1 - Метилциклопентил) . 3 .(разл.) .П р и м е р 7, 1. (1,1- Диметилпропаргил) - 3.(2,5 дигидро - 5- оксо - 3- фурил) - мочевина.К раствору 5 г 2,4 - фурандиона в 100 млбензола прибавляют 6 г 1,1. диметилпропаргилмочевины, нагревают 3 час с обратным холодильникомв атмосфере азота с удалением воды, охлаждают,концентрируют, растворяют остаток в 25 мл этилацетата и фильтруют, Фильтрат хроматографируютна 150 г кремневой кислоты, элюируя смесью бен.зол - этилацетатметанол (60:30:10 в процентах), поз лучаемое кристаллическое вещество перекристаллизовывают из ацетонитрила и выделяют 2,5 г целевого соединения, т,пл. 178 оС (разл),П р и м е р 8. 1 - (1,1 -...

Номер патента: 899557

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Обтемперанская, Петров

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-трициано-2, 5-амино-3

...растворяют в 40 мл ацетона. Полученный раствор смешивают с 1,5-2 г окисио алюминия, Фильтруют, Фильтрат высаживают в воду, Получают 2 г 26;) целевого продукта с т. пл, 206-208 С,Элементный анализ:Вычислено, 3: С 57,43; Н 4,29; М И 29,78.СНви 40Найдено, ; С 57,40; Н 4,23;И 29,74,Масс-спектроскопия: М 188.ИК-спектроскопия: ИН 3170 -3460 см ";4,2200 см ; с/ИН С=1650-1645 сьг"; С с 1580 см ".Формула изобретенияСпособ получения 5-амино,3,4-три- И циано,3-дигидрофуранов общей формулы 1 яс 642 Н ИИ О ЯСВ 1 1 С йР,ОВычислено, ; С 34,62; Н 1,09;С 38,32; И 20,19.Масс-спектроскопия: М 276,278,ИК-спектроскопия:Н-%1 32003430 см ; 9 СУ 2200 см ; сР Я 10С = й 1680 см; 4 С с 1570 сьг".П р и м е р 3....

Номер патента: 910630

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Обтемперанская, Петров

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-трициано-2, 5-амино-3

...: С 57,35; Н 4,27 у И 29,80. Вычислено, : С 57,43; Н 4,29; И 29,76.Масс-спектроскопия: М 168.П р и м е р 2. 5-амино-(3-нитрдАенил)-3,3,4-трициано,3-дигидрофуран.20Реакционную смесь, состоящую из 6,5 г (0,05 моль) тетрацианэтана, 19,2 г бисульфитного соединения мнитролбензальдегида, 60 мл ацетонетрила и 60 мл воды, на гревают до 60-70 С в течение 15 мин. Затем к раствору добавляют 100 мл воды и охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок коричневого цвета отфильтровывают, промывают во дой. Для очистки осадок растворяют в ацетоне смешивают с тонкорастертым активированным углем, Фильтруют, Фильтрат высаживают в воду. Полученные белые кристаллы сушат на воздухе. 35 Выход целевого продукта 7,8 г(55), т.разл. 288 ОС. Способ...

Номер патента: 1004376

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Терентьев

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-трициано-2, 5-амино-3

...перекристаллизовывают из этйлацетата -, гекана 1:1). После сушки получают 6,6270)целевого продукта с т.пл. 207208 С. Найденов: С 57,38; Н 4,28;М 29,81 И+ (масс-спвктрально) 188С 9 Н 8 МдОВычисленоД: С 57,44; Н 4,29; М 29,77. И=188,188.П р и и е р 2. 5-Амино,3,4-трициано-трихлорметил,3-дигидрофуран.Реакционную массу, состоящую из 6,5 г (0,05 моль)симм.тетрацианэтана, 8,27 г 14,33 мл,(0,05 моль) хлораль.гидрата 15 мл ацетонитрила, 15 мл воды и 0 156 г (0,0125 моль) катализатора пиридиниевой соли, нагревают при температуре 60 юС в течение 15 мин, Затем раствор разбавляют 100 мл воды, охлаждают до комнатной темпера 76 4туры, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают водой, сушат навоздухе. Очищают мелкорастертым...

Номер патента: 1214671

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Атовмян, Дьяченко, Золотой, Насакин, Николаев, Шевницын, Шелудяков

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-дициано-2, 5-амино-2

...е р 1. 5-Амино,3-диметил"2,4-дициано,3-дигидрофуран.К 30 мл воды прибавляют 6 г(0,06 моль) КНСО , затем медленнодобавляют 10 г 4,4,5,5-тетрациано-метил-пентанона до полного растворения. Затем по каплям в течение10 мин прнкапывают 5 г 30%-ного раствора перекиси водорода при охлаждении реакционной массы с такой скоростью, чтобы температура реакциононой массы не превышала 40-45 С. Выпавший продукт отфильтровывают, кфильтрату добавляют насышенный раствор МаС 1 для полного выделения продукта, отфильтровывают кристаллические продукты, объединяют и перекристаллизовывают из изопропанола. Получают 4,6 г ,57%) целевого продукта,Т.пл. 116-117 С.Найдено, %: С 58,71; Н 5,29;И 26,03 сдн,и,о.Вычислено, %; С 58 891 Н 5 52 р Б 25,77.П р и м е р 2....

Номер патента: 1616918

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Булай, Лукин, Матвеев, Моисеева, Насакин, Плешкова

МПК: A61K 31/341, A61P 25/18, C07D 307/30 ...

Метки: 5-амино-4-циано-2-алкил(арил)-2, дигидрофуранов

...8 г (0,2 моль)натрийборгидрида получают 4,5 г (33%)г, яцелевого соединения с т,пп. 61-б С,Найдено, %: С 60,62; Н 7,16;Н 20,18.С., НН,О.Вычислено, %: С 60,05; Н 7,29.,"Ю 20,27,ИК-спектр, см 1 (суспензия в вазелиновом масле): 3410-3220, 1642 ЮН),2190 с. (С=И), 1.595 с, (С=С) .М + 136 (вычислено 136, 154) .П р и м е р 4. 2"Амико-циано-бутил, 3-дигицрофуран. Аналогичнопримеру 2 из 8, 2 г (О, 05 моль) 1, 1 дициано-гептанона и 4 г (0,1 моль)натрийборгидрида получают 18 г (22%)вцелевого соединения с т,пл. 89-91 С.Найдено, %: С 64,95," Н 8,35,"ч 16,97,С НО,Вычислено %; С 65,04; Н 8,48;Б 16,85.ИК-спектр, см(суспензия в вазелиновом масле): 3400-3198, 1958 с,(ИН), 2190 с. (СН), 1598 с. (С=С) .М+ 166 (вычислено 166,21) .Чистоту целевых...