Способ получения 2-заме1ценных диоксанов-1, 3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 416353
Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВтОРСК 0 МГ СВИДЕтЕЛЬСтеюи 11 416353 Союз Советских Социалистицеских Республик(32) Г 1 риоритетОпубликовано 25,02.74. Бюллетень7Дата опубликования описания 30.01.75 51) М. Кл. С 070 1504 Гасударственный иезуитеСаввтв йииистрав СССРпа делам изеаретениЯи атиаытий 547.841 (088. Исагулянц Уфимский нефтяной институт 1) Заявител-ЗАМЕЩЕН Н Ь КСА НО В,3 СОБ ПОЛУЧЕ де Р 1 Р 2, КЗ, К 4, К 5 Кб, К 7 и К 8 - атом ВО" дорода, алкил, арил, алкенил, галоид, нитроили аминогруппа илн оксиалкил.В качестве катализатора можно использовать минеральные кислоты (соляную, серную, фосфорную) илн катионообменные смолы типа КУ, Растворителем может быть бензол, циклогексан, диметилформамид, К-метилпирролидон и т. д.Особенно желательно проводить процесс так, чтобы выделяющийся формальдегид постоянно выводить из зоны реакции. Для этого в реакционное устройство вводят избыточное количество метилового спирта и по мере превращения удаляют пары образовавшегося метилаля. При этом конверсия исходного формаля достигает 95%, а выход диоксанов,3 85%.1. Получение 2-фенил-метилНВ. Н С=И -Предл агамещенныхполупродуктнений,Известен способ получения замещенных диоксанов,3 взаимодействием диоло в,3 с альдегидами или кетонами при нагревании в среде органического растворителя в присутствии кислого катализатора. Однако исходные соединения труднодоступны.Целью изобретения является упрощение технологии процесса: использование легкодоступных исходных соединений.Для достижения этой цели предлагается 2-замещенные диоксаны,3 получать путем взаимодействия диоксанов,3 с альдегидами или кетонами при температуре до 200 С в присутствии кислого катализатора. Взаимодействие можно проводить в среде растворителя или без него.Процесс может быть пояснен следующей схемон: ется новый способ получения 2-задиоксанов,3, которые являются ами в синтезе целого ряда соедиПример20 диоксана,3.В куб рекщают 102 г159 г (1,5(2,5 моль) мебензола и 304,9 мг экв/г) .перемешпваниколонки отгонпер 1,3512. ПЗ 0 версия 92% ) тификационной колонки поме(1 моль) 4-метилдиоксана,3, моль) бензальдегида, 80 г тилового спирта, 780 г (10 моль) г КУ(влажность 2,5%, СОЕ Затем реакционную массу прп и нагревают, из верхней части яют метилаль, т. кип. 41 - 42 С, о выделении 70 г метилаля (конолбу охлаждают, отфильтровы416353 Составители 3. ЛатыноваРедактор О, Кузнецова Техред Е, Борисова Корректор Е, Рогайлииа Заказ 2 Г 512 Изд. Ы 773 Тираж 506 Подписное 1,ИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, п 1. Сапунова, 2 вают катализатор, катализат промывают водой, сушат органический слой сульфатом магния, упаривают растворитель и остаток фракционируют в вакууме. Получают 150 г (выход 84 о/о) 2-фенил-метил-диоксана,3, т. кип. 107 С/3 мм рт. ст., п 1,5185,Найдено, /о: С 74,23; Н 8,00.Сы Н 140.Вычислено, ; С 74,18; Н 7,92.В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1170 - 1020 см - , характерные для 1,3-диоксановой структуры,П р и м е р 2. Получение 2-фенилдиоксана,3.Поступают аналогично примеру 1, но вместо 4-метилдиоксана,3 загружают диоксан,3 в тех же молярных соотношениях.Конверсия (по метилалю) составляет 81 ф. Выход 2-фенилдиоксана,3 68%, т. кип.129 С/14 мм рт. ст т. пл. 48 С. Аналогично получают 2,2-пентаметилен,4- диметилдиоксан - 1,3; 2-фенил,4-диметилдиоксан,3; 2,2-пентаметилен - 4 - фенилдиоксан,3; 2-фенил-метил - 4 - фенилдиоксан,3; 2- пропил - 4 -метил-фенплдиоксан,3 и другие замещенные диоксаны,3. Предмет изобретения ю1. Способ получения 2-замещенных диоксанов,3, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, диоксаны,3 подвергают взаимодействию с альдегида ми 15 или кетонами при температуре до 200 С вприсутствии кислого катализатора,2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что взаимодействие проводят в среде раство рителя.
СмотретьЗаявка
1736463, 10.01.1972
Д. Л. Рахманкулов, С. С. Злотский, В. И. Исагул Уфимский нефт ной институт
МПК / Метки
МПК: C07D 319/06
Метки: 2-заме1ценных, диоксанов-1
Опубликовано: 25.02.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-416353-sposob-polucheniya-2-zame1cennykh-dioksanov-1-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-заме1ценных диоксанов-1, 3</a>
(s)(+)-2-этокси-4 n-1-(2-пиперидино-фенил)-3-метил-1 бутил-аминокарбонилметил -бензойная кислота или ее гидрат, или фармацевтически переносимая соль, обладающие гипогликемическим действием
Номер патента: 1831481
Опубликовано: 30.07.1993
Авторы: Андреас, Вольфганг, Габриэле, Михаэль, Ульрих, Хансерг, Экхард
МПК: C07D 295/12
Метки: n-1-(2-пиперидино-фенил)-3-метил-1, s)(+)-2-этокси-4, бензойная, бутил-аминокарбонилметил, гидрат, гипогликемическим, действием, кислота, обладающие, переносимая, соль, фармацевтически
...гидроокиси натрия, трет-бутилата алия или триэтиламина, предпочтительно в среде пригодного растворителя, например, ацетона, простого диэтилового эфира, тетрагидрофурана, диоксэна, пиридина или диметилформамидэ. при температуре 0- 100 ОС, предпочтительно при темперэтуре 20-50 С,В том случае, если в соединении общей формулы Щ ЧЧ означает кэрбоксильную группу, то ее можно переводить в соответствующий сложный эфир.В случае необходимости последующий гидролиз осуществляют или в присутствии кислоты, например, соляной кислоты. сер 1831481ной кислоты, фосфорной кислоты, трифторуксусной кислоты или трихлоруксусной кислоты, или в присутствии основания, например р, гидроокиси натрия или калия. в среде пригодного растворителя, например, воды,...
Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
Номер патента: 64211
Опубликовано: 01.01.1945
Авторы: Булгач, Горбовицкий, Магидсон, Цыганов
МПК: C07D 231/26
Метки: 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
...оаждаст весь кальций в визе сульфата кальция с выделением вободной фен илгидразинсульфокислоты, Последняя в процессе нагрева гидролизуется самостоятельно в серно- кислый фенилгидразин, При этом выпадающий сульфат кальция увлекает с собой смолистые примеси, а полученный раствор фенилгидразипа отличается большой чистотой. К раствору добавляют соду пли щелочь и к нейтрализованному раМ 64211 Предмет и зоб ретения Отв. редактор Д. А, Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова Л 123569 Подписано к печати 13 И 1-1946 г, Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 105 Типография Госпланиэдатг, нм, Воровского, Калуга. створу прибавляют ацетоуксусный эфир. При этом получают с очень высоким выходом фенилметилпиразолон без примеси фенилметилэтоксипиразола....
Метод получения 4-фенил-4-метил-1, 3диоксана
Номер патента: 96854
Опубликовано: 01.01.1954
МПК: C07D 319/06
Метки: 3диоксана, 4-фенил-4-метил-1, метод
...поомцва:о г,под вакуумо Вь.ход 97 - 93"от ння, олученнын дноксан шат и перегоняют Предмет из.Чеод получения 4-фе тил,3-дноксана, о тл и ч а с я тем, что реакцию взаимодействием 1 моля стнрола с 2 молями форм да в присутствии катализа ля ной кнслоты. 1 л.мею щий- роводят х-метил- альдегиора соПредлагаемьй метод получения 4-фенил-метил,3-диоксан 1 заключается в том, что а-метцлстирол обрабатывают формальдегидом (водный раствоо) В присутствии соляной кислоты на кипящей водяной бане. Обоазовавшцйся диоксан поомывают водой, сушат над СаС 1 а и перегоняют нод вакуумом.4-фенил- ,3 диоксан может быть использован в качестве сь;рья для получения ренольно-диоксановых смол, так как в кислой среде он распадается на 1-фенил- З-метиленгликоль,3 и...
Способ получения 1-фенил-3-метил-пиразолона
Номер патента: 57506
Опубликовано: 01.01.1940
Авторы: Александров, Дубинин, Кнуньяиц, Челинцев
МПК: C07D 231/26
Метки: 1-фенил-3-метил-пиразолона
...методом можно получить сульфо,.нитро,-хлор и прочие производные фенил-метил-пиразолона,П р и м е р, Для проведения реакции взято 13 г металлического натрия и 136,5 г абсолютного этилацетата.Металлический натрий растворяется полностью в этплацетате. Процесс растворения проводится весьма осторожно. Основная масса металлического натрия растворяется при температуре 74 - 77; в этих температурных условиях происходит бурный процесс растворения. Процесс при этих температурах идет экзотерми: но и требует сильного охлажденияреакционной массы,После растворения металлическогонатрия в этилацетате проводитсяотгонка спирта в виде спирто-эфирной смеси в количестве 40 см", затемпроизводится добавка этилацетатак реакционной массе в количестве (80 смв,...
Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
Номер патента: 65459
Опубликовано: 01.01.1945
Авторы: Горбоницкий, Окунь, Цыганова
МПК: C07D 231/26
Метки: 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
...ацетоуксусного эфира и раст-, вора фенилгидразина, полученного я.идролизом фенилгидразинсульфоната минеральными кислотами с последующим доведением,рН раст; жора до 4 - 5 добавлением нейтрализующих средств.Согласно изобретению, процесс образования фенидгидразона ацетоукоусного эфира ведшую при бО - 65, образовавшийся слой фенилгидразона отделяют от раствора солей и що добавлении равного или больщвго количества воды нагревают до 100 для превращения в 1-фенил-З-метилчпиразолон, который ,выделяют известными приемами.Й р и м е р, В колбу помещаютат 33,65-процентного фенилгидра:зьноульфоната натрия или 840 г 100- процентного, 2 л воды и 380 г 55- пооцентной технической серной кислоты, Реакционную массу нагревают с обратным холодильником в...
Предыдущий патент: Способ получения р-арилтиопропионовыхкислот
Следующий патент: Способ получения 2-бензилокси-3-(со-цианацетил)-пиридина
Случайный патент: Опора для радиотелескопа