C07C 227/16 — реакциями, протекающими без участия амино- или карбоксильных групп

Номер патента: 104779

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Авраменко, Морозовская, Суворов

МПК: A61K 31/195, A61P 5/14, C07C 227/16, C07C 229/08 ...

Метки: 5-дииодфенил)-бета, аминопропионовой, бета(4-окси-3, кислоты

...для получения дополнительного к 1 лцчсствя бромпдрага. Вромгидрят /3-(4-оксцФенил) 4-алан)ня промыв нгт небольш)тм количеством ацетон, Пзлучзют 0)7,5 г 1)родукгтз.67)5 г бромгидрата р-(4-оксцщенцл)-уЗ- - З,Тпп)11 1)ноеят НОСтсцсцно 1; )1;)/ 12 3 /)-( 1-( и( и)с/(/1,-/ -,),дп,и,(отворяют 300 3;. 20/о-ног о:нг СГ 50,)Д /)5П/Д "(Ц( 5(/Р (/ 1:К;)О ,7 - ) Ь пи чи"(у с "(и (- иниии(н Соли /э-( 1-0 Спп.1/и.)-/-,(днинд ирилпвдют истспсппо прц рдздп;п(п(/днии -1(0 м Вы 1 О/О рд/15 рд изид В 1,пте ( кд,пп, сод(/рп;дпего 11/ г /(Сд 100 Г игли(.гого к/./51. Рмп(р)(ту(г) рг;)(:.и( О врем; прион);лип)( рд: Г 0 р;( /О,(д /н(,:и ржнвдвп 3 - ,). 110(/лс ири- ОД5,С(/, РДГ 1)ОРД ИО,Д УИ(/З/У и(ПУПППЕВ,Н)1 сп(г 1 ч, прп тЙ жг т(чп(рдту- РР.,(ГГР К Н(П ДОД...

Номер патента: 118225

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Фиалков

МПК: C07B 39/00, C07C 227/16, C07C 229/60 ...

Метки: йодирования, кислоты, мета-аминобензойной

...мешалку и термометр, при температуре 20 добавляют 800 мл 2 н раствора КС 1. 1 С в продолжение 2,5 час, так, чтобы к концу прибавления раствора температура повысилась до 30 и при этой температуре его выдерживают 2 час. Выпавший осадок иодкислоты отфильтровывают, промывают до исчезновения кислой реакции на конго, отжимают, суспендируют его в 800 - 900 мл воды при 50 и добавляют 20 о-ный раствор едкого натра до слабощелочной реакции по фенолфталеину, добавляют 3 г сульфита натрия, обрабатывают активированным углем, фильтруют и оставляют раствор на 15 - 20 час. Раствор охлаждают до 10 и выделившиеся кристаллы натриевой соли иодкислоты отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают насыщенным раствором поваренной соли. Затем кристаллы...

Номер патента: 148064

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Муромова, Первухина, Плетнева

МПК: C07B 31/00, C07C 227/16, C07C 227/34 ...

Метки: n-ацетильных, кислот, производных, пропиновых, синтеза, транс-бета(4-аминоциклогексил, циси

...насоса в токе азота, получают тэердый остаток весом. 8,52 г, представляющий собой смесь иис- и транс-(4-У-ацстцламицоциклогексил) пропиоцовых кислот.Для разделения изомеров полученный остаток растворяюг в 100 лл кипящего ацетона и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок транс-(4-У-ацетиламиноциклогексил) пропионовой кислоты, с температурой плавления (после перекристаллцзации из 20 Ь-ной уксусной кислоты) 198 - 199. Выход - 24,9% от теоретического. После упаривация досуха ацетонового маточного раствора получают 6,28 г вещества с температурой плавления 116 - 120, Перекристаллизацця из 50 цл воды приводит к получешпо 5,15 г (59,3% от тео 1)етического) цис-Д-(4-У-ацетиламицоциклогексил) пропиоцовой кислоты с температуройй...

Номер патента: 166707

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Беликов, Кузнецова, Патснт

МПК: C07C 227/16, C07C 229/22

Метки: треонина

...количе ством холодной воды. Остается 4,7 г чистойтреоформы медного комплекса треонина. редмет изобретепил О Способ получ ацетальдегида с тилового спирта ИОЙ кислоты выделением тре5 комплекса, от.ги увеличения вых цшо проводят ацетальдегид 8 гидроокись кали 11 одписная грутга Л Известен способ получения треонина конденсацией ацетальдегида с глицинатом меди в среде метилового спирта в присутствии КОН и уксусной кислоты при 50 - 80 С. Время проведечия реакции 1 час. Соотношение реагентов следующее: глицинат меди 0,5 лоло, ацетальдегид 2,5 моль, гидроокись калия 0,54 могь. Треопин выделяют из медного комплекса. Выход треонина 48%.С целью повышения выхода конечных продуктов предложен способ получения треонина конденсацией...

Номер патента: 172839

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Красителей, Рубежанский, Славуцка, Штейнберг

МПК: C07C 227/16, C07C 229/74, C09B 1/50 ...

Метки: 1-амино-4-оксиантрахинон2-карбоновой, кислоты

...водой дбумаге конго.Выход 99 ОО20 аналогично то олеума ез проводят ре 1, но вме ат. акции массу садок отфил нейтральнойразбавляют ьтровывают,. реакции по тения редмет и 1-амино-оксиантрахиоты, отличающийся тем, нтрахинон-карбоновуюолеумом или концентслотой в присутствии Спосоо получения нон-карбоновой кисл что 1-амино-брома кислоту обрабатывают рированной серной ки борной кислоты. Подписная группа52 Описываемое изобретение относится к области получения полупродуктов, применяемых для получения синих и фиолетовых красителей.Предлагается способ получения 1-амино- оксиантрахинон-карбоновой кислоты, который состоит в том, что 1-амино-бромантрахинон-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или концентрированной серной ки"- лотой в...

Номер патента: 190366

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Авраменко, Антонов, Братус, Бычкова, Воронин, Калужский, Клеев, Морозовска, Московский, Натуральных, Суворов

МПК: C07B 39/00, C07C 227/16, C07C 229/28 ...

Метки: 190366

...натриевую соль и-метоксикоричной кислоты отделяют и промывают ацетоном, затем из нее при добавлении 260 г (2,5 моль) серной кислоты с содержанием 92 О, в 960 мл воды после пробы на полногу осаждения 4-метоксикоричную кисло. ту отделяют, сушат. Получают 400 г вещества (2,2 моль) с содержанием 97,88%. Выход 90,7%.Пример 2. Получение обепина окислением и-метоксикор ичной к и с л о т ы, К 1500 г 20%-ного раствора двухромовокислого калия, подогретого до 60 С, добавляют 150 г (0,825 моль) п-метоксикоричной кислоты с содержанием 97,88%, 10 г сульфанилата натрия и приливают при температуре 60 - 70 С 50%-ный раствор серной кислоты до исчезновения в реакционной массе свободного шестивалентного хрома, После часовой выдержки смесь...

Номер патента: 281479

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Славуцка, Штейнберг

МПК: C07C 227/16, C07C 229/74

Метки: 1-амино-4-оксиантрахинон-2карбоновой, кислоты

...но вместо олеума применяют моногидрат.15 По окончании реакции массу разбавляютводой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго.Выход я расшение я осочается гидра- верга- новую Способ нон-кар 1-амино5 кислоты в присутств тем, что, с продукта честве 0 новой кис нон-каррахиченияовой ата в гчийся окси- тематуре около ка- рбохиИзобретение относится к области получения полупродуктов, применяемых в синтезе синих и фиолетовых красителей, в частности к способу получения 1-амино-оксиантрахинон-карбоновой кислоты.Известен способ получения 1-амино-оксиантрахинон-карбоновой кислоты из 1-амино-бромантрахинон-карбоновой кислоты путем обработки последней олеумом или моногидратом в присутствии борной кислоты....

Номер патента: 313432

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Изобретепп, Кудри, Пат, Полевой, Шем, Шмуйлович

МПК: C07C 227/16, C07C 229/22

Метки: кислоты, оксибутирил-аминомасляной

...11 редлагается способ получения у-оксиб ги 1 тил-у- аминомасляной кислоп путем конденсации у-бутиролактонд с у-аминомаслянои кислотой в присутствии диэгиламина с последующим выделением целевого иродук а известным способом. Соединения, иолучеше ио описываемому способу, оглнчаются от ианпггеиовой кислоты отсутствием в оксибутирильиой часги молекулы в 1 т-положеши димеп 1 льной группировки и в сс-положении пгдроксильной группы; р-алании замещен в полученном соедшенни на у-аминомасляную кислоту. Полученная кислота обладает ярковырагкеной фармакологической акпгвностью. 2511 р и м е р. у-Оксибутирил-у-аминомасляная кислота. Раствор 1,03 г у-аминомасляной кислоты и 0,86 г у-бутиролактоиа в 10 ял метанола, содержащем 2 лл диэтиламина,...

Номер патента: 355798

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Филлис, Христиан, Циба, Швейцари

МПК: C07C 227/16, C07C 229/34

Метки: 355798

...Рацематы, в которыхсвободные гидроксильные группы защищены,например, ацилированы или этерифицированыв простой эфир, можно переводить например,в соли, преимущественно в соли с оптически 10активными основаниями, такими, как оптически активный а-фенилэтиламин, а- (1-нафтил)этиламин, хинин, цинхонидин или бруцин, атакже в кислотноаддитивные соли с соответствующими оптически активными кислотами. 15Полученные смеси диастереоизомерных солейразделяют на отдельные соли на основании ихфизико-химических различий, например различии в растворимости, способности к кристаллизации, температурах кипения, адсорбционной способности.Пример 1. 10 г Р-амино-р-(3-бром-метоксифенил) -пропионовой кислоты при - 70 Сприбавляют к 50 лл бортрибромида, перемешивают...

Номер патента: 392064

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гудзенко, Красносельска, Соловей

МПК: C07C 227/16, C07C 229/36, C07C 66/02 ...

Метки: 1-амино-4-бромаптрахипои-2-карбоновой, кислоты

...растворением сходно-амнноянтфахинон-кгнрбОновойклоты в конценгтрпровапносернойследукицим разбавленем раствора водой.К едостяткям способа следует отнести образование большого количества трудноутилзируемых сточных вод,Для упрощения проведения процесса, атакже получения продукта почти с количественным выходом и высокой степенью чистотыпредлоткено бромирование проводить в водной среде в присутствии диопергатора, например НФ и органического растворителя, несмешивяющегося с водой, например хлорбензола.П р и м е р 1, 5,1 г водной пасты 1-аминоантрахинон-карбоновой кислоты 12,55 г впересчете на сухой продукт), 0,23,ил хлорбензола, 0,003 г диспергатора НФ и 160 мл водынагревают при температуре 90 С в течение 2 час. Массу охлаждают до...

Номер патента: 402205

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 227/16, C07C 229/56, C07C 309/21 ...

Метки: 402205

...этапола. Получают гидрохлорид 5- (2-аминофенилсульфамоил) -4-хлор-М - фурфурилантраниловой кислоты, т. пл. 208 С (с разл.),Исходный гидрохлорид можно получить следующим образом.В раствор 5,8 г 2,4-дихлор-хлорсульфонилбензойпой кислоты в 30 мл уксусноэтилового эфира вводят 12,0 г Х-ацетил-аминоанилина, а затем 50 мл уксусноэтилового эфира. Смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре и 2 час прп кипении с обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры смесь фильтруют, остаток (Л) промывают уксусноэтиловым эфиром, фильтр ат упаривают в вакууме, остаток (Б) обрабатывают водой и 10 мл концентрированной соляной кислоты, фильтруют, промывают водой и высушивают. Затем оба вещества А и В соединяют и растворяют в 60...

Номер патента: 366603

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Адо, Иностранцы, Крафт

МПК: C07C 227/16, C07C 229/36

Метки: 366603

...концентрированной соляной кислотой осаждается коричневое масло, которое скоро кристаллизуется. Реакционный продуит отсасы 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 4вают и промывают небольшим количеством холодной воды. После сушки над пятиокисью фосфора получают 16 г 1 Ч,З-диацетил.-тирозина с т, пл, 142 - 144 С, Фильтрат сгущают гни уменьшенном давлении, пока не осаждается хлорид натрия. Опять осаждается масло, которое постепенно кристаллизуется. После сушки над пятиокисью фосфора выход составляет 116 - 131 С. Общий выход 17,0 г. Пробу первого кристалл из ата пер ер астворяют из воды при прибавлении активного угля: (а) р -- +22,1, с=1% в ацетоне.П р и м е р 3. Полученный аналогично примеру 1 или 2 У-диацетил-Е-тирозин можно перевести в...

Номер патента: 382278

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Крафт, Пностраицы

МПК: C07C 227/16, C07C 229/34

Метки: аминокислот, производных

...отделяют, вымывают тремя порциями этилацетата по 350 мл каждая, концентрируют до 100 мл и охлаж дают, после чего отфильтровывают выкристаллизовавшийся продукт реакции. После двукратной перекристаллизации из 5 п, соляной кислоты получают 7,7 г 4-ацетил-Р 1.-лгтирозин хлоргидрата с т. пл. 217 - 220 С.35 Пример 6. Во взвесь 33,9 г За-диметилР 1.-тирози а в 340 юг питробензола добавляют 71,3 г безводного хлористого алюминия.После растворения всего количества хлористого алюминия (приблизительно через 40 1 О мин) в раствор добавляют 13,6 г ацетилхлорида. Затем смесь в течение 18 час разогревают при перемешивании до 105 С, Вязкую реакционную смесь затем охлаждают до 50 С и вылизывают в смесь 1000 г льда и 100 мл 45 концентрированной соляной...

Номер патента: 415871

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07C 227/16, C07C 229/28, C07D 207/27 ...

Метки: 415871

...кислоты, гидрохлорид которого плавится после пере- кристаллизации из уксусного эфира при 149 - 15 дс,сложный этиловый эфир 4- (2-оксопирролидино) -фенилуксусной кислоты, т. кип. 171 - 175 (0,15 мм рт. ст.), т. пл. 63 - 65,сложный этиловый эфир 4- (2,5-диоксопирролидино) - фенилуксусной кислоты, т. пл.118 в 1 после перекристаллизации из бензола;морфолид - 4- (4 - гидроксипиперидино) - фенилтиоуксусной кислоты, т. пл, 170 - 172 после перекристаллизации из метанола;сложный этиловый эфир 4-(2,6-диоксопиперидино)-фенилуксусной кислоты, т. пл, 147 - 149 после перекристаллизации из смеси этанола и диэтилэфира;сложный этиловый эфир а-(2-оксопирролидино)-фенил-пропионовой кислоты, т. кип, 180 - 185 (0,15 мм рт. ст.), т. пл. 42 -...

Номер патента: 453827

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Христиан, Циба

МПК: C07C 227/16, C07C 229/36

Метки: р-амино-р-фенилпропионовойкислоты

...После прибавления простого эфира кристаллизуется амид 13-амино-р- (3,4-диметоксифенил) -пропионовой кислоты с т. пл. 97 - 98 С.П р и м е р 4, 21 г хлоргидрата гидроксиламина растворяют в 20 мл воды. К этому раствору прибавляот горячий раствор 6,8 г натрия в 200 мл этанола. Охлаждают образовавшуюся суспензию и филыруот ее. В течение 20 ч нагревают фильтрат с 20 г Р-метил,4,5-трюетоксикоричной кислоты с обратным холодильником. Затем выпаривают реакционную смесь досуха. Растворяют остаток в воде и экстрагируют раствор с помощьо метиленхлорида. Выпаривают водную фазу. 1 остатку прибавлгпот 5 н. соляную кислоту, после чего вьшадает хлоргидрат 13-а мино-(-метил- (3,4,5- триметоксифенил) -пропионовой кислоты т. Пл. 22 о - 228 С...

Номер патента: 598881

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Андабурская, Калнин, Силава, Сприце

МПК: A61K 31/198, A61P 31/00, C07C 227/16, C07C 227/30 ...

Метки: треоокси-норвалина

...Т. ЯкунинаРедактор Р. Антонова 2 ехред Е.Давидович. корректор А. Лакида Заказ 1529/18 2 ираж 559 Подписное цНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5ФИЛИал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 лизуют:из пропионового альдегида,промывают метанолом.Полученный трео-бис-(пропинальдегид) -бис-(оксинорвалинат)-меди разлагают известным способом, например,сульФидом аммония и получают трео- ) -окси- П(. -нарвалина, выход35-40%, считая на глицинат меди.Укаэанное соотношение исхоцныхреагентоВ пОзВОлит пОВысить Выходцелевого продукта, а также снизитьобразование побочных продуктов испособствует выдедению более чистого комплекса меди-окси- О- --нормалина.П...

Номер патента: 640657

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/60, C07C 209/68, C07C 211/53 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...до кристаллизации; т. пл. 190 - 194 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-И,Х-диэтил-метилбензиламин, 64065751,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-К,К- диэтил-метилбензиламина при 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. В вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученный гидрохлорид 2 - ацетамино-З-бром-К,К-диэтил- метилбензиламина плавится при 170 - 72 оС П р и м е р 5. 3-Бром- бутириламино- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламин.3 г 2-амина-бром- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламина растворяют в 30 мл бензола и 3 мл хлорида масляной кислоты в течение 30 мин нагревают до температуры 50 С. В вакууме сгущают досуха и остаток хроматографически очищают бензолом - уксусным эфиром 6:1 на силикагеле; получают...

Номер патента: 1466649

Опубликовано: 15.03.1989

Автор: Джорджио

МПК: A61K 31/205, A61P 25/28, A61P 9/00 ...

Метки: ацетилдикарнитина, дихлорида

...непрореагировавших карнитина и ацетилкарнитинаДобавлением ацетона (300 мл) изфильтрата осаждают продукт в видебелого очень гигроскопичного твердого вещества, которое промываютмногократно небольшими количествами(примерно 20 мл) ацетонитрила дляудаления всяких следов сложного эфира. Вещество получено с выходом 907,ИК (ДМСО)сР, см : 1740,1715,ИК (КВг) д" , , см : 3550, 2995,2950, 2900, 1730.МС (после десорбции), ш/е: 347,305, 287, 204, 162.Н- ЯМР (200 МГп, ДМСО-с 1, 22 С):2,02 (синглет, ЗН, СОСН,З); 2,7-2,8(ОСОСН )-СН -СООСНСНМ), 5,43 (мультиплет, 2 Н, СН ООССНСНСООСНСНСООН).На основе фармакологических испытаний, проведенных с целью выявленияфармокинетических характеристикпредлагаемого соединения и его ме-таболизма, было найдено, что в...

Номер патента: 1632370

Опубликовано: 28.02.1991

Авторы: Балбир, Брайан, Дональд, Ральф

МПК: C07C 227/16

Метки: изомера, кислоты, оптически-активного, приемлемых, производных, рацемата, солей, фармакологически, феноксиуксусной, форме

...метанола и метилацетата 1 Одля получения формы свободного основания с единения как смеси двух диастереоизомеров Л и В (О, 15 г), т.пл.116-117 С, мнкроаналнтически чистыеи содержащие примерно 253 диастерео-.изомера А и 753 диастереонзомера В(на основании измерения ядерного магнитного резонансного спектра при частоте 400 МГц двух дубликатов дублетов при 3, 11 дельта) . 20П р и м е р 5. Применяя способ,описанный в примере 1, но используяЯ-бензил-(2-В-гидроксифеноксиэтнл)-2 гидрокси.4 еноксипропиламин (1,6 г),метилбромацетат (0,58 г), безводныйкарбонат калия (0,6 г) и иодид калия(0,05 г) в ацетоне (80 мп) и с промеркуточным выделением метил-в-(2-1 бензнл-(2-гидрокси-феноксипропил) -амнно 1 этокси)феноксиацетата (1,1 г), 30получают...

Номер патента: 1680691

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Макаров, Швец, Шиман

МПК: C07C 227/16, C07C 229/12, C11D 1/90 ...

Метки: нонилфенилокси-полиэтиленокси, оксиалкилбетаина

...50 С еще 2 ч,Реакционную массу Фильтруют (30 мин)и отгоняют непрореагировавший ЭХГ приРозг = 10" 20 мм рт.ст, (30 мин)..Определяют эпоксидное число полу-ченного продукта, оно составляет 99%от теоретического.К 360,7 г ( -1 моль)С ) Н С 6 Н 10(СНО) СНСНСН при пег0ремешивании и температуре 75 С приобавляют 73 г (1 моль) диэтиламина ввиде его 40% ного водного раствора.Реакцию продолжают в течение 3 ч. Поокончании определяют аминное число,на основании чего заключают, что образовалось 98,5% третичного амина,В реакционную массу вносят 118,09 г(0,98 моль) монохлорацетата Ча и ведут реакцию еще в течение 5 ч,По окончании выпаривают воду, отФильтровывают осадок. Получают красно-коричневый смолообразный продуктс рН (1%-ный раствор) 6,7.Выход...

Номер патента: 1436455

Опубликовано: 15.03.1994

Авторы: Дорохова, Зайцев, Золотарев, Козик, Мясоедов

МПК: C07B 59/00, C07C 227/16

Метки: аминокислот, меченных, тритием

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМ -АМИНОКИСЛОТ путем изотопного обмена с газообразным тритием в присутствии гетерогенного палладиевого катализатора на сульфате бария при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения молярной радиоактивности продуктов, изотопному обмену подвергают родиевый или палладиевый, или рутениевый, или платиновый комплекс соответствующей аминокислоты при 160 - 250oС.