C07D 213/67 — 2-метил-3-окси-4,5-бис-(оксиметил)-пиридин т.е.пиридоксин

Номер патента: 196854

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Кондратьева

МПК: C07D 213/67

Метки: пиридоксина, хлоргидрата

...бутандиола, который всегда в некотором количестве присутствует в исходном бутендиоле. Литературные данные: т. кип. 126 С.15 Хлоргидрат пиридоксина. Смесь 8,4 г 4-метил-пропоксиоксазола (или 7,5 г 4-метилэтоксиоксазола), 17,5 г формаля бутендиола и0,03 г гидрохинона запаивают в ампулу в токеазота и нагревают при 165 в 175 в течение20 6 час. По охлаждении ампулу вскрывают (небольшое давление), вносят затравку и охлаждают в ледяной воде. Осадок аддукта - циклического ацеталя пиридоксина с формальдегидом - отсасывают, промывают петролей 25 ным эфиром и сушат на воздухе. От фильтрата отгоняют в вакууме при 80 С (80 - 25 ммрт. ст., температура бани, постепенное понижение давления) избыточный формаль бутендиола, пропиловый спирт и...

Номер патента: 213879

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Институт, Казанский, Кондратьева, Ошуева, Прощина

МПК: C07D 213/67

Метки: 213879

...кип. 123 - 124 С (4 мл рт. ст.), Выход этилового эфира 76%; т, кип. 130 - 132 С (8 мм рт, ст.).Получение 4-метил-п р опоксиок са зол а. 20 г пропилового эфира формилаланина, 40 г фосфорного ангидрида, 3 г мелкодисперсного %02 и 150 лл хлороформа нагревают 5 час и нейтрализуют холодным 40%- ным раствором щелочи. Водный слой экстра гируют хлороформом, вытяжки высушиваю тпоташом и перегоняют. Выход 4-метил-ипропоксиоксазола 50%; т. кип, 98 - 99 С (53 лм рт. ст,).Аналогично выход30 53%; т, кип. 70 С (43тил-этоксиоксазола требуег более строгого соблюдения условий реакции, выходы этоксисосдинения нестабильны.П о л у ч е н и е 2-м е т и л-о к с и -4,5-д икар бометоксипир идин а. 11 г 4-метил-н-пропоксиоксазола (или 9,9 г 4-метил-...

Номер патента: 305653

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 213/67

Метки: 305653

...с температурой 100 в -110 С. После редкции выпдривают воду и этднол, образуОщиес 5 как побошые про;укг 1, и подвергают остаток дробнойперегонке в вакууме (130 - 140 С 0,5 торр) с образованием 235 г 2-метил-З-окси,5-дикарбэтоксипирпд 1 ша. Выход 93 с/оПример 2. диэгилфумарат (пример 1)заменяют нд 130 г диэтилмалеината. ОбразуЗаказ 39355 Изд. М 1781 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытийри Совете Министров СССР Москва, Ж-зо, Рачинская иаб., д. 4,о Тииот 133(1 ия, ир. Сяимиовч 2 ется 240 г 2-метил-З-окси,5-дикарбэтоксиппридина. Выход 95%.П р и м е р 3. Смесь 171 г 4-карбоксиметил-этоксиоксазола 570 г ди-я-бутилаалеппата и 41 г воды нагревают с обратным холодильником в течение б час на масляной бане с...

Номер патента: 416937

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Гоффман, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 213/67

Метки: кислотно-аддитивных, пиридоксина, солей

...(0,10 моль) и 3,6 г диметилфурмата (0,025 моль) на масляной бане при 190 С в течение 3 час. Отгоняют непрореагировавшие исходные соединения. К остатку от перегонки (аддукту Дильса - Лльдера) прибавляют 200 мл воды и воду опять отгоняют для удаления с азеотропом следов диметилфумарата.В четырехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную смесителем, термометром, капельной воронкой и газоподводной трубой, прибавляют в атмосфере аргона 500 мг пиридоксин-гидрохлорида, 10 мл воды и 12 мл 94%ного этилового спирта и к полученному раствору прикапывают при 25=С (водяная баня)раствор указанного аддукта Дильса - Лльдера5 в 6 мл 94%-ного метилового спирта в течение 2 час, Массу перемешивают еще 15 часпри комнатной температуре, рН полученнойсмеси...

Номер патента: 809838

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Гунар, Гуркова, Ефимов, Итов, Львова, Циомо

МПК: A61K 31/4415, C07D 213/67

Метки: гидрохлорида, пиридоксина

...1, 5 в условиях, аналогичных примеру 6, но но вместо алюминийбис-(метоксиэток- вместо алюминийбис-(этоксиэтокси)гидси)гидрида натрия, используют 1,0 мл рида натрия использовали 1,0 мл 60 Х-ного толуольного раствора алюми Х-ного толуольного раствора алюминийтрис-(метоксиэтокси)гидрида нат- нийтрис-(метоксиэтокси)гидрида натрия, Выход гидрохлорида пиридоксина, 10 рия. Выход хлоргидрата пиридоксина, определяемый спектрофотометрически, определенный спектрофотометрически 86 мг (94 Х), после выделения целево- аналогично примеру 1, 86 мг (95 Х), го продукта, как описано в примере 1 . после выделения - 77 мг (85 Х).78 мг (86 Х). П р и м е р 8. Раствор 70 мг лакП р и м е р 3. Реакцию проводят 15 тона 4-пиридоксовой кислоты в 4 мл в условиях,...