Способ получения 2-бензилокси-3-(со-цианацетил)-пиридина

Номер патента: 425396

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Фонд, Элэн

МПК: C07D 223/04

Метки: гексагидро-7я-азепиновых, производных, солей

...перегоняют (т, кип,130 - 140 С/0,25 мм рт. ст.), получают 7,14 г3-бутил- (м-метоксифенил) гексагидро - 1 Назепина в виде бесцветного подвижного масла,Г, 7,14 г вторичного основаяия, лолученного в примере 9 В, восстановительно метилируют, получают указанное соединение из смесив виде сырого масла, которое превращают вего оксалат (5,01 г), т. пл. 147 - 150 С.Найдено, %: С 65,5; Н 8,6; И 3,75,СВН 29 ХО СНО.Вычислено, %: С 65,6; Н 8,6; М 3;8.П,р и м е р 10. 3-Бутил- (м-оксифенил) -1 метилгексагидроН-азепин,4,1 г оксалата из примера 9 Г нагревают собратеой перегонкой с 40 мл 50%-ной броми 425396 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 стоводородяой кислоты 2 час, Бромгидрат продукта выделяют и переводят в основание. После перекристаллизации...

Номер патента: 843743

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Деннис

МПК: A61K 31/555, C07D 223/16

Метки: солей, транс-5а-арилдекагидробензазепинов

...растворителя получают смесьтранс-д 1-5 а-(3-метоксифенил)-3 -оксо,3,4,5,5 а,6,7,8,9 а-декагидроН-бензазепина и соответствующей производной 2-оксо-декагидроН-бензазепина. Выход 13,5 г.П р и м е р Д. Раствор 13,5 гсмеси оксодекагидробензазепиновпримера Г в 70 мл толуола прибавляютпо каплям к суспензии 3 г амиданатрия в 70 мл толуола, находящейсяв трехгорлой поллитровой колбе,оборудованной мешалкой, холодильником,термометром и входной трубкой. Толуол нагревают до кипения. Кипяче ние с обратным холодильником продолжают еще в течение 4 ч после того,как реакционная смесь охлаждается докомнатной температуры. Затем по каплям добавляют раствор 7,7 г иодистого 75 метила в 70 мл толуола, Эту реакционную смесь кипятят с обратным холодильником...

Номер патента: 1558913

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Дедов, Зеленкина, Зефиров, Золотов, Караханов, Неймеровец, Самошин, Цингарелли, Шпигун

МПК: C07D 323/00, C08K 5/159, G01N 27/40

Метки: жидких, ионофора, катионов, качестве, мембранах, натрия, селективного, третбутилциклогексано-12-краун-4, электрохимических

...элюент - диэтиловый эфир. Получают 4,26 г (87 Е от5теории) 4 -третбутилбензо-краун,т.пл. 48-50 С.Спектр НМР (60 МГц, СС 14) м.д.:6,75 (м, ЗН, СНз); 4,1-3,5 (м, 12 Н,Н СО); 1,25 (с, 9 Н, СН ).Найдено, 7.: С 69,08; Н 9,00.С ИНОеВычислено, Е: С 68,54; Н 8,63,В реакционный сосуд типа "утка"15помещают 0,0564 г (7,8310 смоль в пересчете на. мономерное звено) полиакриловой кислоты, добавляют 6 мл дистиллированной воды и б мл изопропано-,ла. После полного растворения полимера добавляют 0,036 г (1,28 10 смоль)ВЬС 1 4 Н,О и 0,005 г (1,28.10-смоль)ИаВН . К полученному раствору прибавляют 1,2 г (4,28 10- моль) 4-третбутилбензо-краун,25Гидрирование проводят при 40 С и давлении водорода 1 атм в течение 8 ч при интенсивном перемешивании. Затем...

Номер патента: 545254

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: "пьер, Фернан

МПК: C07C 259/14

Метки: амидоксима, производных, солей

...ниже соединения,Т. кип., С(мм рт. ст,) 2 - (5 - бензофурилокси)- пропионитрил; пзо 1,54502 - (6 - бензофурилокси)- пропионитрил; пр 4 1,54972 - (4 - бензофурилокси)- бутиронитрил; и"6 1,53622(5 - бензофурилокси)- бутиронитрил; иф 1,53602 - (6 - бензофурилокси)- бутиронитрил; и 1,53702 - (2,3 - диметил-бензофурилокси) - 2 - пропионитрил; прщ 1,55232 - (2,3 - ди метил- бензофурилокси) - бутиронитрил; п 1,53082 - (2,3 - диметил-бензофурцлокси) - бутиронитрил; по 1,53212 - (1,4 - бензодиоксанли) - 5-окси 1-бутиронитрцл; п"6 1,52842 - (1 - нафтилокси) -оутиронитрил; п 1,57802 - (2 - цафтилокси)-бутиронитрил; п 4 1,57712 - (2,3 - диметил-бензофурилокси) - пропионитрил; п 1,5419 103 - 105 (0,3) 130 - 132 (0,45) 96 - 97 (0,3) 145 - 147...

Номер патента: 645577

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Жак, Клод, Поль, Шарль

МПК: C07D 333/24

Метки: производных, тиофена

...- 64 С.П р и м е р 4. Получение а- (3-тиенил) -а,адициклогексилацетонитрила.20 В колбу емкостью 100 мл загружают 8 млбезводного бензола, 5 г (0,025 моль) а-(3- тиенил) -а-циклогексилацетонитрила и 4 г (0,025 моль) циклогексилбромида. Затем при перемешивании в атмосфере азота мед ленно прибавляют 1 г (0,026 моль) амиданатрия в суспензии в 12 мл безводного бензола при температуре не выше 20 С, затем перемешивают 12 ч при комнатной температуре. Прибавляют 3 мл этанола, затем 30 выливают реакционную смесь в 50 мл ледяного раствора 1 н, соляной кислоты. Водную фазу экстрагируют 50 мл эфира, декантируют органическую фазу, промывают ее водой, сушат и концентрируют при пони женном давлении.Затем очищают полученную смесь на колонке со 100 г окиси...