Патенты с меткой «4-оксатиина»

Номер патента: 734555

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Акимова, Семидетко

МПК: G01N 31/16

Метки: 3-дигидро-6-метил-5, 4-оксатиина, количественного, фенил-карбамоил-1

...5 мл абсолютироо ванного бензола и захолаживают до -20 С. В раствор прибавляют по каплям 0,1 мл хлористого сульфурила и реакционную смесь выдерживают 5 мин при -20 С, Затем колбу присоединяют через насадку к водоструй. ному насосу и при перемешивании отдуваютрастворитель и летучие продукты при темпе. ратуре: водяной бани 25 - 27 С в течение 10 мин при остаточном давлении 10 мм ут,ст. После.,этого остаток,растворяют в 5 мл зти. лового спирта, прибавляют 5 мл воды и нагревают с обратным холодильником в тече 4555 4иие 5 мин на водяной бане при 60 С, Содержимое колбы охлаждают, холодильник н стенки смывают 5 мл спирта, добавляют 2 капли лакмоида и титруют 005 н. раствором мети- лата натрия. 11,3 0,9819 0,005875Х= .100=96,80,0672 т 0 где...

Номер патента: 1025329

Опубликовано: 23.06.1983

Авторы: Брюс, Майкл, Этел

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-дигидро-5, 4-оксатиина, 6-дифенил-1

...с последующей 60,и-ТСК) (0,5 г) загружают в 2-литровую 3-горлую колбу, Добавляют1200 мл бутанола и смесь перемешивают механической мешалкой, Нагревают до кипения и дистиллят пропускают через вакуум-перегонную колонну(46 1,88 см), упакованную фарфоровыми насадками. На верху колонныпомещают ловушку Дина-Старка дляразделения водного слоя от аэеотропабутанол/вода. После того как, разделение .воды прекращается, дистиллятмедленно удаляют до тех пор, покатемпература паров на верху колонныне достигнет 117-118 С, точки кипения сухого и в .бутанола. Реакционную смесь охлаждают и отделяют.Кристаллический продукт отфильтровывают. Фильтрат возвращают в реакторнаряду с указанньми количествамибензоина, 2 -меркаптозтанола ип-ТСК.Н+Бутанол добавляют в...