Способ получения 1-оксил-2, 2, 6, 6-тетраметил-4-( метиламино)пиперидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1020427
Авторы: Гнатюк, Копиця, Семикопный, Соложенкин, Швенглер
Текст
1020427 Составитель А. УсвяцовРеактор О. Сопко Техрвц М.Костик Корректор Л, Бокшан Заказ: 3837/21 Тираж 418 Поцписное ВНИИПИ Госуцарстввнного комитета СССР по цепам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набц, 4 У 5Филиал ППП патент, г. Ужгород, ул. Проеюная, 4 Изобретение относится к способу по лучения 1-оксил,2,6,6 тетраметил 4- (й -.метиламино) пиперицина, который нахоаит применение в качестве спиновых5 меток и спиновых зонцов.Известен способ получения 1-ок сил,2,6,6-тетрамвтиа 4 (М метиламино) пиперицина путем взаимоцействия 1-оксрц- -2,2,6,6-фгетрамвтил 4-оксопиперидина сО метиламином,: взятым в вице солянокислой соли в метаноле с йослецующим вос становлением процуита реакции цианоборгицрицом натрия в течение 48 часов ( 1.Нецостатком способа является цлитвльность процесса, использование токсичных и,труцноцоступных, реагентов.Цель изобретения упрощение способа получения1-оксил 3,2,6,6-тетраме- т тил 4 (Й-метиламино)пиперицина.Поставленная цель достигается путем взаимодействия метиламина и 1,.- оком,2,6,6-гетраметил 4-оксопиперицина с восстановлением полученного процукта комплексным борогицрицом, восстановление провоцят борогицрицом натрия в воцном растворе избытка метиламина. Упрощение способа состоит в том, что вместо токсичного метанола в качестве растворителя применяют воцу, и восстаЗО новлвние провоцят легкоцоступным и цвшевым борогицрицом натрия. При этом время процесса сокращается по сравнениюс известным способом примерно в 10 раз.П р и м е р . К 5 мл 25%-го воцного раствора метиламина цобавляют 1 г1-оксил,2,6,6-те тра метил-оксопиперицина и смесь перемешивают 2 ч намагнитной мешалке Затем цобавляют 0,15 гЯОВЯи процолжают пвремешивание еще 3часа,. Реакционную смесь. разбавляют 10 млцистиллированной воцы, и разбавленной соляной кислотой доводят рН растворацо 4-5, Раствор многократно промываютхлороформом цля удаления нвпрореагировавших исходных процуктов, а такжеобразовавшегося побочного продукта1 оксил 2,2,6,6 тетраметил-аксипиперицина, Затем водный слой поцщелачивают КОН и экстрагируют хлороформом,Хлороформный раствор сушат нац безвоцным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают. Подученный продукт прецставляетсобой вязкую жицкость темно-красногоцвета, растворимую в воце и в органических растворителях. Выхоц 0,5 г (46%).Найцено, %: С 64, 62; Н 11,53;М 15,36С, Н,ф 0Вычислено, %: С 64,86 Н 11,35;й 15,14,Такий образом, прецлагавмый способпозволяет упростить процесс и сократитьвремя его осуществления.
СмотретьЗаявка
3338901, 16.09.1981
ИНСТИТУТ ХИМИИ ИМ. В. И. НИКИТИНА
СОЛОЖЕНКИН ПЕТР МИХАЙЛОВИЧ, ШВЕНГЛЕР ФИЛИПП АЛЕКСАНДРОВИЧ, СЕМИКОПНЫЙ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, КОПИЦЯ НИКОЛАЙ ИВАНОВИЧ, ГНАТЮК ПЕТР ПАВЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 211/94
Метки: 1-оксил-2, 6-тетраметил-4, метиламино)пиперидина
Опубликовано: 30.05.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1020427-sposob-polucheniya-1-oksil-2-2-6-6-tetrametil-4-metilaminopiperidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-оксил-2, 2, 6, 6-тетраметил-4-( метиламино)пиперидина</a>
Способ сушки литейных форм путем пропускания через них продуктов сгорания
Номер патента: 206010
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: B22C 9/12
Метки: литейных, них, продуктов, пропускания, путем, сгорания, сушки, форм
...эффективности сушки, продукты сгорания, поднимающиеся вдоль стенок печи, частично отбирают в короб, установленный под сводом 20 печи и снабженный распределительными соплами, подающими продукты сгорания в разьем между формами. 11 звестно использование для просушивания форм или стержней в сушильных печах многократной принудительной рециркуляции продуктов сгорания в печи путем отбора продуктов сгорания из вытяжного борова,Для повышения эффективности сушки предлагается продукты сгорания, поднимающиеся вдоль стенок печи, частично отбирать в короб, установленный под сводом печи и снабженный распределительными соплами, подающими продукты сгорания в разъем между формами.Сушка литейных форм описываемым способом осуществляется следующим...
Способ получения сигналов спинового эхо
Номер патента: 1030711
Опубликовано: 23.07.1983
МПК: G01N 24/08
Метки: сигналов, спинового, эхо
...спинового эхо.Поставленная цепь цостигается тем, что согпасно способу попучения сигнапов спинового эхо, закпючаюшемуся в созцании намагниченности образца, помещенного в поляризуюшее неоцнороцное постоянное магнитное попе, в воздействии на образец 90-грацусного рациоимпупьса, попяризуюшее неоднородное магнитное полепопучают в виде суперпозиции высоко-оцнороцного магнитного поля и небопьшойдобавки неоднородного магнитного попя,однократно иди периодически меняют направпение добавки неоднородного магнитного поля после воздействия 90-грацуснымрациоимпуцьсом и однократно или периоцически получают сигнап спинового эхо,На фиг. 3. Прецставпена упрощеннаябпок-схема цатчика спектрометра с указанием направления и понучения...
Способ определения уклона железнодорожного пути и устройство для его осуществления
Номер патента: 1296839
Опубликовано: 15.03.1987
Авторы: Абрамов, Мерман, Свердлик
МПК: G01C 7/04
Метки: железнодорожного, пути, уклона
...счетчиком 4, Счетчиком 27 подсчитано число импульсов о перемещениях состава на фиксированную величину а 8 за времяпропорциональных скорости состава, После того, как счетчик 14 досчитывает до с , его первый выход2и выход триггера 16 устанавливаются в единичное состояние, Тогда-второй выход блока 3 управления устананливается в единичное состояние и счетчик 28 начинает подсчет имнульсон с, выхода формирователя 2 импульсов.При приходе очередного импульса с выхода формирователя 2 импульсов выход схемы И 21 устанавливается в единичное состояние, инверсный выход триггера 22 устанавливается в нулевое состояние и генератор 8 тактовых импульсон переключается со счетного входа счетчика 14 на счетный вход счетчика 23. Счетчик 14 таким образом...
Способ получения 1, 3, 5, 7, -тетраметил-2-окса-4, 6, 8, тритиоадамантана иили 9-окси-1, 3, 5, 7, -тетраметил-2, 4, 6, 8, тетратиоадамантана
Номер патента: 490803
Опубликовано: 05.11.1975
Авторы: Арефьева, Лерман, Толстиков, Уманская
МПК: C07D 73/00
Метки: 9-окси-1, «и—или», тетраметил-2, тетраметил-2-окса-4, тетратиоадамантана, тритиоадамантана
...или 85%-ной муравьиной кислоте соответственно с последующим выделением целевого продукта известными приемами, например хроматографированием на окиси алюминия,Выход целевого продукта 56%, причем наряду с ТМОТТАД образуется не описанное в литературе соединение - ОТМАД. Относительное содержание ТМОТТАД и ОТМАД в продукте сольволиза зависит от используемой кислоты и ее концентрации.Реакция протекает по схеме:490803 Содержание в смеси, оКонцентрация,Кислота ТМОТТАД ОТМАД 1 ТМТТАД 92 90 80 70 60 50 Уксусная 54 56 40 18 1 О 2 37 34 34 46 42 22 9 6 26 33 27 15 92 90 70 60 50 62 54 58 57 59 о 5 Муравьиная 37 43 37 39 37 36 2 4 4 2 Формула изобретения Составитель Н. Садовникова Текред Е. Подурушина Корректор В, Гутман Редактор Т. Шаргина...
Способ получения эфиров 4-окси-6, 6, 7, 7-тетраметил дегидрокинуклидин-2, 3-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 1245575
Опубликовано: 23.07.1986
Авторы: Костяновский, Эльнатанов
МПК: C07D 453/02
Метки: 3-дикарбоновой, 4-окси-6, 7-тетраметил, дегидрокинуклидин-2, кислоты, эфиров
...(при 70 эВ): М ш/2197,ИК-спектр1640 (С=С) 17 о);3350 (ОН).ПМР-спектр (360 мГц, СБС 1, от тетраметилсилана (ТМС ) 1, м.д,: 1,14 и1,58 (Ме ")1;74 (СН ), 2 59 (ОН);3,78 и 3,86 (СНБО),П р и м е р 2, Диметиловьпл эфир4-окси,6,7,7-тетраметил- л-дегидрохинуклидин,3-дикарбоновой кислоты,К раствору 1, г (7, ммопь ) ТААв 10 мл СН С 1 при 20 добавляют1,0 г (7, ммоль ) ДМЭАДКК. Через20 ч упаривают СН С 1 а остаток сушат в вакууме 4 ч. 75 2Полу ант 1,8 г (86% ) белых крис( пталлов, тпл. 1 чО С,П р и м е р 3. Диметиловый эфир4-окси-б,6,7,7-тетраметил-дегидрохинуклидин,3-ликарбоновой кислоты.К раствору 4,6 г (29,7 ммоль ) ТААв 35 мл СНС 1 при 20 С добавляют4,21 г (29,7 ммоль ) ДМЭАДКК, Через20 ч уларивают СНСэ, а остаток сушатв вакууме 4...
Предыдущий патент: Способ автоматического регулирования процесса этерификации
Следующий патент: Гидрофобный эмульсионный буровой раствор
Случайный патент: Эжекторный смеситель для приготовления тампонажных и буровых растворов